本发明涉及有机合成，具体涉及一种p-n-s多元素协同阻燃剂及其制备方法。
背景技术：
1、环氧树脂是一种适用性极强的热固性树脂，具有许多优异性能，诸如，耐高温性、耐溶剂性、透明性、绝缘性、耐腐性等，广泛应用于微电子、涂料涂层、建筑、光学等多个行业，但环氧树脂在发生火灾时易燃且还会发生熔滴以及产生有毒烟气，这种限制其在尖端行业的应用，开发阻燃性能优异的阻燃环氧树脂对其应用的推广有着很高价值。
2、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(dopo)可以直接添加到树脂中，也可以作为阻燃中间体合成更加高效的阻燃剂，其活泼的p-h键可以与羟基、羰基、氨基、双键等多种基团反应，产品衍生能力很强。
3、然而，现今的阻燃剂虽然能够提高树脂的阻燃性能，但是往往会影响环氧树脂的透光性和机械性能。现比如中国专利cn1065544483a公开一种磷杂菲结构反应型阻燃剂及其应用，其5-氨基甲基-1,3-二苯基-1,3,5-二氮磷杂环-物质ⅰ、4-羟基苯甲醛、dopo和溶剂，再加入对甲苯磺酸作为催化剂，升温反应一段时间，得到淡黄色溶液，浓缩，除去溶剂，将所得物质通过柱色谱进行分离即得一种磷杂菲结构反应型阻燃剂，该方法虽然有着-n-h，可以与环氧基团反应，但其含有12苯环，空间位阻很大，不易和环氧基团反应，往往会造成部分阻燃剂在固化前不能溶解，而造成最终树脂产品不透明，同时一定程度影响树脂的机械性能。
技术实现思路
1、现有技术中存在的问题是：常规磷杂菲结构反应型阻燃剂本身具有颜色，添加到环氧树脂材料体系中，会影响所获环氧树脂阻燃产品的透光性。针对上述问题，本发明提供一种p-n-s多元素协同阻燃剂，其化学结构式如下：
2、
3、优选地，所述的一种p-n-s多元素协同阻燃剂，其制备方法包括以下步骤：
4、将2-氨基-1，3，4-噻二唑加入到有机溶剂中，之后升温至60-80℃，搅拌溶解完全，之后向反应体系中滴加噻吩甲醛，于40-80℃下恒温反应6-12h，之后在反应体系中加入dopo，搅拌均匀后，于40-80℃下恒温反应12-24h，反应结束后，反应液经抽滤、无水乙醇洗涤、真空干燥后，得到白色粉末状固体产物，即p-n-s多元素协同阻燃剂。
5、优选地，所述有机溶剂包括无水乙醇、正丙醇、二氯乙烷、四氢呋喃、乙腈中的至少一种。
6、优选地，2-氨基-1，3，4-噻二唑与噻吩甲醛、有机溶剂的用量比为0.02mol:150ml。
7、优选地，2-氨基-1，3，4-噻二唑与噻吩甲醛、dopo的摩尔比为1:1:1。
8、优选地，真空干燥的温度为80-100℃，干燥时间为12-24h。
9、一种阻燃环氧树脂，其配方中本发明所获p-n-s多元素协同阻燃剂。
10、优选地，所述阻燃环氧树脂，其以重量百分含量计，包括以下成分：
11、p-n-s多元素协同阻燃剂 0-10％；
12、固化剂 15-20％；
13、环氧树脂余量。
14、优选地，所述固化剂包括4,4'一二氨基二苯砜、4,4'-二氨基二苯甲烷中的一种或两种。
15、本发明具有如下的有益效果：
16、(1)本发明所获p-n-s多元素协同阻燃剂是采用噻吩甲醛与2-氨基-1，3，4-噻二唑、dopo通过两步一锅法合成，p-n-s多元素协同阻燃剂可以有效提高环氧树脂材料体系的阻燃性，其中，席夫碱中间体mbtfa(由噻吩甲醛与2-氨基-1，3，4-噻二唑反应生成)没有苯环，分子结构简单，空间位阻小，反应转化率更高；
17、(2)本发明所获p-n-s多元素协同阻燃剂构型简单、稳定，结构刚性小，能够与环氧树脂很好相容，阻燃剂mbtfp可以在环氧树脂分散均匀，阻燃环氧树脂阻燃性能稳定的同时，还能保证阻燃环氧树脂具有较好的机械性能和透明性，该阻燃环氧树脂有望应用于微电子封装和光学材料中；
18、(3)本发明所获p-n-s多元素协同阻燃剂，通过分子设计，具有较好的阻燃性，其在环氧树脂体系中的添加量为2wt％时，所获环氧树脂产品的阻燃性可以达到v-1级(ul-94)，其在环氧树脂体系中的添加量为4wt％时，所获环氧树脂产品的阻燃性可以达到v-0级(ul-94)，较低的添加量可以达到较高阻燃性能，进而可以降低p-n-s多元素协同阻燃剂过多添加对环氧树脂机械性能影响；
19、(4)本发明所获p-n-s多元素协同阻燃剂为反应型阻燃剂，其通过-nh-与环氧基团反应，可以让阻燃剂在环氧树脂中可以很好溶解，从而保持环氧树脂透明性；与卤素型阻燃剂比较，有着无毒、环保、安全等优势；同时反应采用低温、常压和两步一锅法合成，反应简单高效，反应、提纯阶段中溶剂和无水乙醇易于回收循环利用，经济效益可观。
1.一种p-n-s多元素协同阻燃剂，其特征在于，化学结构式如下：
2.根据权利要求1所述的一种p-n-s多元素协同阻燃剂，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种p-n-s多元素协同阻燃剂，其特征在于，所述有机溶剂包括无水乙醇、正丙醇、二氯乙烷、四氢呋喃、乙腈中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的一种p-n-s多元素协同阻燃剂，其特征在于，2-氨基-1，3，4-噻二唑与噻吩甲醛、有机溶剂的用量比为0.02mol:150ml。
5.根据权利要求2所述的一种p-n-s多元素协同阻燃剂，其特征在于，2-氨基-1，3，4-噻二唑与噻吩甲醛、dopo的摩尔比为1:1:1。
6.根据权利要求1所述的一种p-n-s多元素协同阻燃剂，其特征在于，真空干燥的温度为80-100℃，干燥时间为12-24h。
7.一种阻燃环氧树脂，其特征在于，配方中添加有权利要求1-6任一项所获p-n-s多元素协同阻燃剂。
8.根据权利要求7所述的一种阻燃环氧树脂，其特征在于，以重量百分含量计，包括以下成分：
9.根据权利要求8所述的一种阻燃环氧树脂，其特征在于，所述固化剂包括4,4'一二氨基二苯砜、4,4'-二氨基二苯甲烷中的一种或两种。
