一种1,4-丁炔二醇的生产系统的制作方法

1.本实用新型涉及1,4-丁炔二醇合成的技术领域，具体涉及一种1,4-丁炔二醇的生产系统。


背景技术：

2.1,4-丁二醇（1,4-butanediol，简称bdo）是一种重要的有机化工和精细化工原料，可生产四氢呋喃（thf）、聚四亚甲基乙二醇醚（ptmeg）、γ-丁内酯（gbl）、聚对苯二甲酸丁二醇酯（pbt）和聚氨酯（pu）等，目前工业生产bdo的重要方法是以甲醛和乙炔（电石气）为原料的reppe法（又名炔醛法），该方法涉及中间产物1, 4-丁炔二醇（byd）的制备，近年来三1, 4-丁炔二醇（byd）的化工生产中广泛使用三相淤浆反应器，三相淤浆反应器中装填细颗粒的催化剂，能均匀地控制反应温度并移走反应热，便于达到气、液、固三相的良好接触，有利于提高产率和产品纯度。
3.由于三相淤浆反应器中较细的催化剂悬浮在液体中，反应结束后如何去除浆液中的细颗粒催化剂、得到纯净的byd过滤液以及如何对催化剂进行回收利用对于后续工序运行和降低成本有至关重要的影响，是技术研发人员普遍关注的重要问题。
4.现有技术中通常采用的过滤装置是设置于三相淤浆反应器内的烛式过滤器，虽然其能实现在线清洗和催化剂再利用，但是当催化剂的外表面被有机物包覆而粘连在一起时，必须停车更换催化剂。
5.另外，烛式过滤器的在线清洗是通过1-2分钟频繁反吹来实现，这种运行方式对过滤元件的强度要求很高，设备投入成本高，并且生产系统难以长时间持续开车运行，不利于企业提高经济效果。
6.有鉴于此，需要能解决上述问题中的至少一种的新型byd生产系统。


技术实现要素：

7.本实用新型的目的首先在于克服现有技术的不足之一，提供一种仅仅在byd反应器外部设置过滤设备的byd生产系统，这种生产系统对过滤器的强度要求低，降低了设备投入成本，并且实现了一边过滤、一边循环反应的效果，确保了生产系统的产能。
8.本实用新型技术方案的基本构思如下：
9.一种1,4-丁炔二醇的生产系统，包括供甲醛、乙炔在催化剂作用下反应生成1,4-丁炔二醇的byd反应器以及过滤系统，所述过滤系统仅设于所述byd反应器的外部，用于过滤分离byd反应器得到的反应浆料中的催化剂颗粒；
10.所述过滤系统包括至少一个过滤器和plc控制模块，所述过滤器包括壳体和设于壳体内的多组集束式过滤元件；
11.所述byd反应器的反应浆料出口与所述多组集束式过滤元件的进口之间设有带阀门和输送泵的过滤进料管线，所述多组集束式过滤元件的滤液出口连接设有阀门的滤液采出管线；所述过滤器与所述byd反应器之间还设有反应浆液循环管线，用于将带有催化剂颗
粒的部分反应浆液循环回到所述byd反应器内；
12.所述壳体的底部设有通过阀门控制开闭的废催化剂排出口，所述废催化剂排出口与所述多组集束式过滤元件沉积催化剂颗粒的部位连通。
13.作为一种方式，所述过滤系统包括智能反冲洗单元，所述智能反冲洗单元包括与各集束式过滤元件沉积催化剂颗粒的部位以及废催化剂排出口连通的多条反冲洗管线，各反冲洗管线上设置的阀门与所述plc控制模块连接并接收所述plc控制模块的指令执行开闭以选择向各集束式过滤元件沉积催化剂颗粒的部位通入吹扫气源或冲洗液体。
14.作为一种方式，所述反冲洗管线包括并联设置的第一反冲洗管线、第二反冲洗管线；所述第一反冲洗管线上设有氮气罐和阀门a，所述阀门a设于所述氮气罐和所述过滤器之间；
15.所述第二反冲洗管线上设有密封罐和阀门b和c，所述阀门b设于所述氮气罐和所述密封罐之间，所述阀门c设于所述密封罐和所述过滤器之间，所述密封罐盛放已滤除催化剂颗粒的byd滤液；
16.所述第一反冲洗管线、第二反冲洗管线上的各阀门分别与所述plc控制模块连接并接收所述plc控制模块的指令执行开闭。
17.作为一种方式，所述过滤系统还设有保护气管线，所述保护气管线的进气端与乙炔气源连接、出气端与所述过滤器的壳体内设置的气体分布器连接。
18.作为一种方式，所述气体分布器为两端进气的环状喷管，所述环状喷管的底部设有出气孔，所述出气孔的总面积不大于管径面积的60%。
19.作为一种方式，所述集束式过滤元件包括多个过滤芯，所述过滤芯为烧结管式滤芯，包括三层及以上的烧结毡，所述烧结毡的孔径为1 ~10μm且由内层到外层逐渐精细。
20.作为一种方式，所述反应浆液循环管线上设有物料收集槽，所述物料收集槽内设有蒸发分离反应浆液中的乙炔气体的闪蒸元件，所述物料收集槽的气体出口连接所述byd反应器的乙炔进口、液体出口与所述过滤器连接。
21.作为一种方式，所述过滤系统通过带有输送泵和阀门的多条并联管线设置两个及以上的所述过滤器。
22.作为一种方式，所述壳体的底部设置所述废催化剂排出口，所述废催化剂排出口的下方连接有废催化剂罐；
23.所述废催化剂排出口设有与所述plc控制模块连接的dn150~200球阀以及n2/水冲洗管道，所述n2/水冲洗管道上设置的阀门接收plc控制模块的指令控制喷出n2或水对所述废催化剂排出口进行冲洗。
24.作为一种方式，所述byd反应器设有通过调节采出管线的采出量和输送泵的反应浆液的循环量将byd反应器的液位控制在设定范围的液位调节单元；
25.所述过滤器设有通过保护气管线上设置的阀门和流量计调节乙炔气的流量将所述过滤器内的压力控制在2
±
0.2bar的压力调节单元。
26.本实用新型技术方案和现有技术相比具有如下优点：
27.1、本实用新型生产系统中的byd反应器内部不设置任何过滤设备，仅在byd反应器的外部设置过滤系统，如此设置对过滤器的强度要求低，降低了设备投入成本，而且能减少停车次数，保证生产系统长时间持续稳定运行，提高产能和收益。
28.2、进一步地，本实用新型采用外置的独立过滤系统，用多个单独并联设置的集束式过滤器，而避免使用原先内置于byd反应器中的烛式过滤装置，当其中一个过滤器故障或者需要报废部分催化剂时，仅需要切换至其他备用的过滤器进行替换使用即可，进而确保在不停车的状态下实现在线更换催化剂，保证长周期稳定运行。
29.3、本实用新型生产系统中的过滤系统能通过单独切除某一过滤器后，对该过滤器进行反吹清洗，不需要频繁冲洗，对内部的过滤元件的强度要求不高，损伤也小，生产成本也低。
30.4、本实用新型改善了反应浆液除催化剂颗粒过程中过滤成本高、工作量大的问题，提高了生产运行的稳定性。
附图说明
31.为了更清楚地说明本实用新型具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
32.图1是本实用新型的一种1,4-丁炔二醇生产系统的结构示意图。
33.图中标记：1-过滤器；11-壳体；12-集束式过滤元件； 13-气体分布器；2-密封罐；3-氮气罐；4-废催化剂罐；5-泵；6-byd反应器；7-搅拌器；8-过滤进料管线；9-反应浆液循环管线；p1、p2-压力表；lc表示液位控制，pc表示压力控制，pi是压力测量元件，图中的虚线为信号线。
具体实施方式
34.下面将结合附图对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
35.实施例1
36.如图1所示，是本实用新型的一种示例1,4-丁炔二醇的生产系统，包括供甲醛、乙炔在催化剂作用下反应生成1,4-丁炔二醇的byd反应器6以及过滤系统，所述过滤系统仅设于所述byd反应器6的外部，用于过滤分离byd反应器6得到的反应浆料中的催化剂颗粒；
37.所述过滤系统包括至少一个过滤器1和plc控制模块，所述过滤器1包括壳体11和设于壳体11内的多组集束式过滤元件12；
38.所述byd反应器6的反应浆料出口与所述多组集束式过滤元件12的进口之间设有带阀门和输送泵5的过滤进料管线8，所述多组集束式过滤元件12的滤液出口连接设有阀门的滤液采出管线；所述过滤器1与所述byd反应器6之间还设有反应浆液循环管线9，用于将带有催化剂颗粒的部分反应浆液循环回到所述byd反应器6内；
39.所述壳体11的底部设有通过阀门控制开闭的废催化剂排出口，所述废催化剂排出口与所述多组集束式过滤元件12沉积催化剂颗粒的部位连通。
40.上述的byd反应器6具体是淤浆床反应器，反应器壳体上设有甲醛溶液进口，甲醛
溶液进口连接设于反应器壳体内的喷淋装置；反应器壳体上还设有乙炔气进口，甲醛溶液进口连接设于反应器壳体内的气体分布器，反应器的内部设有搅拌装置。
41.生产1，4-丁炔二醇过程中存在浆料过滤，将滤液从催化剂中分离出来，较细的催化剂悬浮在液体中，催化剂始终保持在反应系统内，流动状态的催化剂的催化活性高，当过滤的催化剂处于滤饼状态下，其活性也随之降低。
42.本实用新型通过独立置于byd反应器6外部的、循环的过滤系统，使反应浆料中的催化剂过滤后能继续返回反应器中参与反应，并能采出部分反应浆液，促进byd反应器6内的反应进行，提高了反应效率和过滤器1的过滤效率。
43.进一步地，参考图1，所述过滤系统包括智能反冲洗单元，所述智能反冲洗单元包括与各集束式过滤元件12沉积催化剂颗粒的部位以及废催化剂排出口连通的多条反冲洗管线，各反冲洗管线上设置的阀门与所述plc控制模块连接并接收所述plc控制模块的指令执行开闭以选择向各集束式过滤元件12沉积催化剂颗粒的部位通入吹扫气源或冲洗液体。
44.具体地，参见图1，所述反冲洗管线包括并联设置的第一反冲洗管线、第二反冲洗管线；所述第一反冲洗管线上设有氮气罐3和阀门a，所述阀门a设于所述氮气罐3和所述过滤器1之间；
45.所述第二反冲洗管线上设有密封罐2和阀门b和c，所述阀门b设于所述氮气罐3和所述密封罐2之间，所述阀门c设于所述密封罐2和所述过滤器1之间，所述密封罐2盛放已滤除催化剂颗粒的byd滤液；
46.所述第一反冲洗管线、第二反冲洗管线上的各阀门分别与所述plc控制模块连接并接收所述plc控制模块的指令执行开闭，控制所述第一反冲洗管线、第二反冲洗管线中的至少一者在需要执行智能反冲洗时保持通路状态。
47.作为一种工作过程，当需要对某个过滤器1进行反冲洗时，打开密封罐2与该过滤器1之间的管线上的阀门，然后打开氮气罐3与密封罐2之间的管线上的阀门，通过氮气将密封液（密封液与循环浆液的主要成分是同一种物质，即byd）输送至该过滤器1内，使密封液淹没过滤器1的内腔，然后关闭氮气与密封罐2之间的管线上的阀门，同时打开氮气罐3与过滤器1之间的管线上的阀门，用氮气进行反吹，使附着在滤芯上的催化剂滤饼破碎并溶于密封液中。
48.进一步地，所述过滤系统还设有保护气管线，所述保护气管线的进气端与乙炔气源连接、出气端与所述过滤器1的壳体11内设置的气体分布器13连接。
49.过滤器1的内部通过byd反应器6内的反应气体乙炔气补充反应气相，提高反应效率，同时通入过滤器1内部的乙炔气体还能在集束式过滤元件12的表面形成气流鼓泡，避免催化剂在集束式过滤元件12的表面形成较厚的催化剂滤饼，影响过滤性能。通入过滤器1的乙炔气体从过滤器1出来之后随着反应浆料循环，再次回到byd反应器6内进行再循环利用，节省物料，减少废料生产，经济环保。
50.作为一种具体的方式，所述气体分布器13为两端进气的环状喷管，所述环状喷管的底部设有出气孔，所述出气孔的总面积不大于管径面积的60%。
51.作为一种具体的方式，所述集束式过滤元件12包括多个过滤芯，所述过滤芯为烧结管式滤芯，包括三层及以上的烧结毡，所述烧结毡的孔径为1 ~10μm且由内层到外层逐渐精细。
52.进一步地，所述反应浆液循环管线9上设有物料收集槽，所述物料收集槽内设有蒸发分离反应浆液中的乙炔气体的闪蒸元件，所述物料收集槽的气体出口连接所述byd反应器6的乙炔进口、液体出口与所述过滤器1连接。
53.作为优选的方案，为了便于同时实现在线循环过滤和催化剂更换，所述过滤系统通过带有输送泵5和阀门的多条并联管线设置两个及以上的所述过滤器1，具体地，例如设置四个及以上的过滤器1。
54.进一步地，所述壳体11的底部设置所述废催化剂排出口，所述废催化剂排出口的下方连接有废催化剂罐4；所述废催化剂排出口设有与所述plc控制模块连接的dn150~200球阀以及n2/水冲洗管道，所述n2/水冲洗管道上设置的阀门接收plc控制模块的指令控制喷出n2或水对所述废催化剂排出口进行冲洗。
55.这里用来冲洗废催化剂排出口的n2可以是来自上述提及的氮气罐3，也可以是外部的其他氮气来源，水可以采用厂区的循环用水。
56.如进一步地，图1所示，所述byd反应器6设有通过调节采出管线的采出量和输送泵5的反应浆液的循环量将byd反应器6的液位控制在设定范围的液位调节单元；
57.所述过滤器1设有通过保护气管线上设置的阀门和流量计调节乙炔气的流量将所述过滤器1内的压力控制在2
±
0.2bar的压力调节单元。
58.所述过滤进料管线8上设有反应浆料循环量为滤液采出量的3~15倍的多台输送泵5。这里采用的输送泵5为低摩擦型的输送泵5。
59.下面介绍一下本实用新型生产系统的部分工作流程如下：
60.首先，向byd反应器6中通入甲醛溶液和乙炔气体，让其在byd反应器6内在催化剂的作用下进行反应，反应后的气体从byd反应器6顶部排出，打开过滤进料管线8上的低摩擦型的输送泵5，让带催化剂颗粒的反应浆料输送至的过滤系统进行循环过滤，部分反应浆料进行过滤，部分反应浆料循环回到byd反应器6中进行反应，如此设置，经过过滤器1之后的纯净滤液从过滤系统中采出，催化剂颗粒随着未完全过滤的部分浆液从过滤器1的上部循环回到byd反应器6中进行再利用。
61.为了确保过滤器1的过滤性能并同时保护催化剂的活性等不受影响，作为保护气的乙炔气输送至过滤器1的底部设置的气体分布器13，然后乙炔气随着浆液循环回到byd反应器6中继续与甲醛溶液反应合成byd。
62.上述的乙炔气可以由从乙炔原料气的储罐供应，或是从byd反应器6中的气体出口供应。
63.当其中一个过滤器1的进、出口的压差大于50kpa时，同时关闭该过滤器1的进口阀门和循环回byd反应器6的管线上的阀门，将该过滤器1（为了区分，将其标记为过滤器1-a）切除，启动备用输送泵5、打开其他过滤器1的进、出口阀门，使整个生产系统内的浆液循环量和滤液采出量保持稳定、不受影响。打开密封罐2与该切除出来的过滤器1-a之间的管线上的阀门，然后打开氮气罐3与密封罐2之间的管线上的阀门，通过氮气将密封液（密封液与循环浆液的主要成分是同一种物质，即byd）输送至过滤器1-a内，使密封液淹没过滤器1-a的内腔，然后关闭氮气与密封罐2之间的管线上的阀门，同时打开氮气罐3与过滤器1-a之间的管线上的阀门，用氮气进行反吹，使附着在滤芯上的催化剂滤饼破碎并溶于密封液中，此时，该过滤器1-a即处于备用状态。
64.当催化剂的活性不够时，通过上述方法进行切换，然后催化剂溶在密封液中从过滤器1-a的底部管道排放至废催化剂罐4中，然后向byd反应器6中在线补充新鲜的催化剂，从而实现催化剂的在线更换。
65.显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本实用新型创造的保护范围之中。

技术特征：
1.一种1,4-丁炔二醇的生产系统，包括供甲醛、乙炔在催化剂作用下反应生成1,4-丁炔二醇的byd反应器以及过滤系统，其特征在于，所述过滤系统仅设于所述byd反应器的外部，用于过滤分离byd反应器得到的反应浆料中的催化剂颗粒；所述过滤系统包括至少一个过滤器和plc控制模块，所述过滤器包括壳体和设于壳体内的多组集束式过滤元件；所述byd反应器的反应浆料出口与所述多组集束式过滤元件的进口之间设有带阀门和输送泵的过滤进料管线，所述多组集束式过滤元件的滤液出口连接设有阀门的滤液采出管线；所述过滤器与所述byd反应器之间还设有反应浆液循环管线，用于将带有催化剂颗粒的部分反应浆液循环回到所述byd反应器内；所述壳体的底部设有通过阀门控制开闭的废催化剂排出口，所述废催化剂排出口与所述多组集束式过滤元件沉积催化剂颗粒的部位连通。2.根据权利要求1所述的1,4-丁炔二醇的生产系统，其特征在于，所述过滤系统包括智能反冲洗单元，所述智能反冲洗单元包括与各集束式过滤元件沉积催化剂颗粒的部位以及废催化剂排出口连通的多条反冲洗管线，各反冲洗管线上设置的阀门与所述plc控制模块连接并接收所述plc控制模块的指令执行开闭以选择向各集束式过滤元件沉积催化剂颗粒的部位通入吹扫气源或冲洗液体。3.根据权利要求2所述的1,4-丁炔二醇的生产系统，其特征在于，所述反冲洗管线包括并联设置的第一反冲洗管线、第二反冲洗管线；所述第一反冲洗管线上设有氮气罐和阀门a，所述阀门a设于所述氮气罐和所述过滤器之间；所述第二反冲洗管线上设有密封罐和阀门b和c，所述阀门b设于所述氮气罐和所述密封罐之间，所述阀门c设于所述密封罐和所述过滤器之间，所述密封罐盛放已滤除催化剂颗粒的byd滤液；所述第一反冲洗管线、第二反冲洗管线上的各阀门分别与所述plc控制模块连接并接收所述plc控制模块的指令执行开闭。4.根据权利要求1所述的1,4-丁炔二醇的生产系统，其特征在于，所述过滤系统还设有保护气管线，所述保护气管线的进气端与乙炔气源连接、出气端与所述过滤器的壳体内设置的气体分布器连接。5.根据权利要求4所述的1,4-丁炔二醇的生产系统，其特征在于，所述气体分布器为两端进气的环状喷管，所述环状喷管的底部设有出气孔，所述出气孔的总面积不大于管径面积的60%。6.根据权利要求1所述的1,4-丁炔二醇的生产系统，其特征在于，所述集束式过滤元件包括多个过滤芯，所述过滤芯为烧结管式滤芯，包括三层及以上的烧结毡，所述烧结毡的孔径为1 ~10μm且由内层到外层逐渐精细。7.根据权利要求1所述的1,4-丁炔二醇的生产系统，其特征在于，所述反应浆液循环管线上设有物料收集槽，所述物料收集槽内设有蒸发分离反应浆液中的乙炔气体的闪蒸元件，所述物料收集槽的气体出口连接所述byd反应器的乙炔进口、液体出口与所述过滤器连接。8.根据权利要求1所述的1,4-丁炔二醇的生产系统，其特征在于，所述过滤系统通过带有输送泵和阀门的多条并联管线设置两个及以上的所述过滤器。
9.根据权利要求1所述的1,4-丁炔二醇的生产系统，其特征在于，所述壳体的底部设置所述废催化剂排出口，所述废催化剂排出口的下方连接有废催化剂罐；所述废催化剂排出口设有与所述plc控制模块连接的dn150~200球阀以及n2/水冲洗管道，所述n2/水冲洗管道上设置的阀门接收plc控制模块的指令控制喷出n2或水对所述废催化剂排出口进行冲洗。10.根据权利要求1所述的1,4-丁炔二醇的生产系统，其特征在于，所述byd反应器设有通过调节采出管线的采出量和输送泵的反应浆液的循环量将byd反应器的液位控制在设定范围的液位调节单元；所述过滤器设有通过保护气管线上设置的阀门和流量计调节乙炔气的流量将所述过滤器内的压力控制在2
±
0.2bar的压力调节单元。

技术总结
本实用新型涉及一种1,4-丁炔二醇的生产系统，包括BYD反应器和过滤系统，过滤系统仅设于BYD反应器的外部，用于过滤分离BYD反应器得到的反应浆料中的催化剂颗粒；过滤系统包括至少一个过滤器和PLC控制模块，过滤器包括壳体和设于壳体内的多组集束式过滤元件；BYD反应器的反应浆料出口与多组集束式过滤元件的进口之间设有过滤进料管线，多组集束式过滤元件的滤液出口连接滤液采出管线；过滤器与BYD反应器之设反应浆液循环管线，可将带催化剂颗粒的部分反应浆液循环回BYD反应器内，壳体的底部设有可控开闭的废催化剂排出口。本实用新型仅在BYD反应器的外部设置过滤系统，对过滤器的强度要求低，降低了设备成本，并且可边循环边过滤，反应效率高。反应效率高。反应效率高。


技术研发人员：赵娟
受保护的技术使用者：南京菲特工业科技有限公司
技术研发日：2021.11.23
技术公布日：2022/5/25