一种高强度无暗斑的95氧化铝陶瓷及其制备方法与流程

al2o3粉、2.5-4.5%高岭土、1-3%滑石、0-4%硅酸锆。
9.优选地，所述微米级α-al2o3粉的纯度≥99.7%。
10.优选地，所述硅酸锆的纯度≥99.5%。
11.一种高强度无暗斑的95氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：(1)按质量百分比称取上述微米级α-al2o3粉、高岭土、滑石、硅酸锆；将配好的料置于al2o3材质的球磨罐中，加入与粉料等质量的去离子水，以al2o3材质为磨介球磨20-24h，球磨结束后在80-120℃烘箱中干燥12-24h，得生料粉末；(2)在步骤（1）制得的生料粉末中加入聚乙烯醇（pva）粘结剂进行造粒，其中聚乙烯醇（pva）粘结剂占生料粉末质量的0.7-1.1%。然后在液压机上进行干压成型，其中成型压力为80-100mpa，保压时间为1-10min。生坯尺寸根据模具形状而定。
12.(3)将步骤（2）得到的生坯在1600~1650℃下烧结，升温速率为2-5℃/mim，保温时间为2-4h，之后随炉冷却至室温；(4)将烧结好的陶瓷试样先进行外观检测，然后采用阿基米德排水法检测陶瓷密度，最后按照gb/t 6569-2006精细陶瓷弯曲强度试验方法检测陶瓷的抗折强度。
13.本发明的优点和有益效果：(1)本发明通过调节95氧化铝陶瓷配方消除了陶瓷的暗斑缺陷，提高了产品的合格率；(2)本发明通过调节95氧化铝陶瓷配方提高了陶瓷的抗折强度，使其能完全满足具有大尺寸且薄壁的陶瓷耐磨件和陶瓷电真空管壳等领域的应用；(3)本发明的制备工艺简单，易于推广应用。
附图说明
14.图1为95氧化铝陶瓷暗斑缺陷照片。
具体实施方式
15.下面将对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述。很显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性成果的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
16.实施例一(1)按质量百分比称取94%微米级α-al2o3粉、3%高岭土、3%滑石；将配好的料置于al2o3材质的球磨罐中，加入与粉料等质量的去离子水，以al2o3材质为磨介球磨20h，球磨结束后在80℃烘箱中干燥24h，得生料粉末；(2)在步骤（1）制得的生料粉末中加入聚乙烯醇（pva）粘结剂进行造粒，其中聚乙烯醇（pva）粘结剂占生料粉末质量的0.7%。然后在液压机上进行干压成型，其中成型压力为80mpa，保压时间为10min。生坯尺寸根据模具形状而定。
17.(3)将步骤（2）得到的生坯在1650℃下烧结，升温速率为5℃/mim，保温时间为2h，之后随炉冷却至室温；(4)将烧结好的陶瓷试样先进行外观检测，然后采用阿基米德排水法检测陶瓷密度，最后按照gb/t 6569-2006精细陶瓷弯曲强度试验方法检测陶瓷的抗折强度。
18.经测试，本实施例陶瓷的性能参数如表1所示，其中陶瓷密度为3.70g/cm3，暗斑比
例为0%，陶瓷的抗折强度为293mpa。
19.实施例二(1)按质量百分比称取93%微米级α-al2o3粉、4%高岭土、2%滑石、1%硅酸锆；将配好的料置于al2o3材质的球磨罐中，加入与粉料等质量的去离子水，以al2o3材质为磨介球磨22h，球磨结束后在100℃烘箱中干燥15h，得生料粉末；(2)在步骤（1）制得的生料粉末中加入聚乙烯醇（pva）粘结剂进行造粒，其中聚乙烯醇（pva）粘结剂占生料粉末质量的0.8%。然后在液压机上进行干压成型，其中成型压力为90mpa，保压时间为5min。生坯尺寸根据模具形状而定。
20.(3)将步骤（2）得到的生坯在1640℃下烧结，升温速率为5℃/mim，保温时间为3h，之后随炉冷却至室温；(4)将烧结好的陶瓷试样先进行外观检测，然后采用阿基米德排水法检测陶瓷密度，最后按照gb/t 6569-2006精细陶瓷弯曲强度试验方法检测陶瓷的抗折强度。
21.经测试，本实施例陶瓷的性能参数如表1所示，其中陶瓷密度为3.71g/cm3，暗斑比例为0%，陶瓷的抗折强度为326mpa。
22.实施例三(1)按质量百分比称取92%微米级α-al2o3粉、4.5%高岭土、1.5%滑石、2%硅酸锆；将配好的料置于al2o3材质的球磨罐中，加入与粉料等质量的去离子水，以al2o3材质为磨介球磨23h，球磨结束后在110℃烘箱中干燥15h，得生料粉末；(2)在步骤（1）制得的生料粉末中加入聚乙烯醇（pva）粘结剂进行造粒，其中聚乙烯醇（pva）粘结剂占生料粉末质量的0.9%。然后在液压机上进行干压成型，其中成型压力为95mpa，保压时间为7min。生坯尺寸根据模具形状而定。
23.(3)将步骤（2）得到的生坯在1630℃下烧结，升温速率为4℃/mim，保温时间为3h，之后随炉冷却至室温；(4)将烧结好的陶瓷试样先进行外观检测，然后采用阿基米德排水法检测陶瓷密度，最后按照gb/t 6569-2006精细陶瓷弯曲强度试验方法检测陶瓷的抗折强度。
24.经测试，本实施例陶瓷的性能参数如表1所示，其中陶瓷密度为3.73g/cm3，暗斑比例为0%，陶瓷的抗折强度为359mpa。
25.实施例四(1)按质量百分比称取92%微米级α-al2o3粉、4%高岭土、1%滑石、3%硅酸锆；将配好的料置于al2o3材质的球磨罐中，加入与粉料等质量的去离子水，以al2o3材质为磨介球磨24h，球磨结束后在120℃烘箱中干燥12h，得生料粉末；(2)在步骤（1）制得的生料粉末中加入聚乙烯醇（pva）粘结剂进行造粒，其中聚乙烯醇（pva）粘结剂占生料粉末质量的1.1%。然后在液压机上进行干压成型，其中成型压力为100mpa，保压时间为1min。生坯尺寸根据模具形状而定。
26.(3)将步骤（2）得到的生坯在1620℃下烧结，升温速率为3℃/mim，保温时间为4h，之后随炉冷却至室温；(4)将烧结好的陶瓷试样先进行外观检测，然后采用阿基米德排水法检测陶瓷密度，最后按照gb/t 6569-2006精细陶瓷弯曲强度试验方法检测陶瓷的抗折强度。
27.经测试，本实施例陶瓷的性能参数如表1所示，其中陶瓷密度为3.74g/cm3，暗斑比
例为0%，陶瓷的抗折强度为376mpa。
28.实施例五(1)按质量百分比称取91%微米级α-al2o3粉、2.5%高岭土、2.5%滑石、4%硅酸锆；将配好的料置于al2o3材质的球磨罐中，加入与粉料等质量的去离子水，以al2o3材质为磨介球磨22h，球磨结束后在100℃烘箱中干燥18h，得生料粉末；(2)在步骤（1）制得的生料粉末中加入聚乙烯醇（pva）粘结剂进行造粒，其中聚乙烯醇（pva）粘结剂占生料粉末质量的0.9%。然后在液压机上进行干压成型，其中成型压力为85mpa，保压时间为7min。生坯尺寸根据模具形状而定。
29.(3)将步骤（2）得到的生坯在1600℃下烧结，升温速率为2℃/mim，保温时间为4h，之后随炉冷却至室温；(4)将烧结好的陶瓷试样先进行外观检测，然后采用阿基米德排水法检测陶瓷密度，最后按照gb/t 6569-2006精细陶瓷弯曲强度试验方法检测陶瓷的抗折强度。
30.经测试，本实施例陶瓷的性能参数如表1所示，其中陶瓷密度为3.77g/cm3，暗斑比例为0%，陶瓷的抗折强度为403mpa。
31.为了对比本发明的效果，特地安排了如下一组对比实施例。对比实施例陶瓷的制备流程如下所示，对比实施例陶瓷的性能参数如表1所示。
32.对比实施例一(1)按质量百分比称取91%微米级α-al2o3粉、5%高岭土、4%碳酸钙；将配好的料置于al2o3材质的球磨罐中，加入与粉料等质量的去离子水，以al2o3材质为磨介球磨22h，球磨结束后在120℃烘箱中干燥12h，得生料粉末；(2)在步骤（1）制得的生料粉末中加入聚乙烯醇（pva）粘结剂进行造粒，其中聚乙烯醇（pva）粘结剂占生料粉末质量的1.0%。然后在液压机上进行干压成型，其中成型压力为100mpa，保压时间为3min。生坯尺寸根据模具形状而定。
33.(3)将步骤（2）得到的生坯在1650℃下烧结，升温速率为4℃/mim，保温时间为2h，之后随炉冷却至室温；(4)将烧结好的陶瓷试样先进行外观检测，然后采用阿基米德排水法检测陶瓷密度，最后按照gb/t 6569-2006精细陶瓷弯曲强度试验方法检测陶瓷的抗折强度。
34.经测试，本实施例陶瓷的性能参数如表1所示，其中陶瓷密度为3.74g/cm3，暗斑比例为93%，无暗斑陶瓷的抗折强度为368mpa，有暗斑陶瓷的抗折强度为291mpa。
35.实施例一至五和对比实施例一制备的95氧化铝陶瓷的性能参数对比如下表：

技术特征：
1.一种高强度无暗斑的95氧化铝陶瓷，其特征在于，有以下质量百分数配方成分组成：91-94%微米级α-al2o3粉、2.5-4.5%高岭土、1-3%滑石、0-4%硅酸锆。2.一种高强度无暗斑的95氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按质量百分比称取上述微米级α-al2o3粉、高岭土、滑石、硅酸锆；将配好的料置于al2o3材质的球磨罐中，加入与粉料等质量的去离子水，以al2o3材质为磨介球磨20-24h，球磨结束后在80-120℃烘箱中干燥12-24h，得生料粉末；在步骤（1）制得的生料粉末中加入聚乙烯醇（pva）粘结剂进行造粒，其中聚乙烯醇（pva）粘结剂占生料粉末质量的0.7-1.1%，然后在液压机上进行干压成型，其中成型压力为80-100mpa，保压时间为1-10min，生坯尺寸根据模具形状而定；将步骤（2）得到的生坯在1600~1650℃下烧结，升温速率为2-5℃/mim，保温时间为2-4h，之后随炉冷却至室温；将烧结好的陶瓷试样先进行外观检测，然后采用阿基米德排水法检测陶瓷密度，最后按照gb/t 6569-2006精细陶瓷弯曲强度试验方法检测陶瓷的抗折强度。

技术总结
本发明涉及一种高强度无暗斑的95氧化铝陶瓷材料及其制备方法，属于材料制备技术领域。所述95氧化铝陶瓷材料，按质量百分比包括如下组分：91-94%微米级α-Al2O3粉、2.5-4.5%高岭土、1-3%滑石、0-4%硅酸锆。该配方体系的95氧化铝陶瓷无暗斑缺陷，且其抗折强度为293-403MPa。制备方法是将α-Al2O3粉、高岭土、滑石、硅酸锆按质量百分比称量、混合、球磨、烘干、造粒，而后将造粒粉干压成生坯，最后在1600-1650℃下烧结2-4h，即可得到高强度无暗斑的95氧化铝陶瓷。本发明通过调节95氧化铝陶瓷配方消除了陶瓷的暗斑缺陷和提高了陶瓷的抗折强度，使其能完全满足具有大尺寸且薄壁的陶瓷耐磨件和陶瓷电真空管壳等领域的应用。另外，本发明的制备工艺简单，易于推广应用。易于推广应用。易于推广应用。


技术研发人员：ꢀ(74)专利代理机构
受保护的技术使用者：郑州亚纳粉体有限公司
技术研发日：2022.03.29
技术公布日：2022/5/25