一种纳米氧化锆材料及其合成方法与流程

1.本发明属于属于精细化工和纳米材料技术领域，具体涉及一种纳米氧化锆材料及其合成方法。


背景技术：

2.纳米氧化锆因为具有耐高温、抗腐蚀、质量轻、折射率高等优点，被广泛的运用在催化领域、电池领域、传感器领域和显示等领域。纳米氧化锆具有三种物相，分别是单斜相、四方相、立方相。其中单斜相为常温相，四方相和立方相为高温相。为了在室温下获得稳定的四方相物相，常用的方法为掺杂其他低价态的离子。其中钇元素具有无毒、化学性质比较稳定、价格便宜等特点被广泛的当做掺杂物用来稳定四方相纳米氧化锆。故钇掺杂纳米氧化锆在行业各个领域得到广泛的运用。合成纳米氧化锆的方法主要有水热法、溶剂热法等方法。其中水热法相对于溶剂热法使用的物料价格便宜，以水做溶剂对环境比较友好等优点。氧化锆在合成过程中会产生一些副产物，比如氯化钠之类的盐，也会有一些有机物，这些盐和有机物对后续的使用会产生不利的影响。所以需要对产生的纳米氧化锆进行清洗以去除反应中产生的盐和有机物。但是在清洗的过程中钇掺杂的氧化锆纳米颗粒中的钇元素会渗出，这样就会导致在四方相氧化锆的在使用环境下产生相变，导致产品性能下降。


技术实现要素：

3.本发明的主要目的在于提供一种纳米氧化锆材料及其合成方法，以克服现有技术中存在的不足。
4.为实现前述发明目的，本发明实施例采用的技术方案包括：
5.本发明实施例的一个方面提供了一种纳米氧化锆材料，包括：钇掺杂氧化锆纳米颗粒；以及，包裹所述钇掺杂氧化锆纳米颗粒的氧化锆层。
6.进一步地，所述钇掺杂氧化锆纳米颗粒的尺寸为5nm-20nm。
7.进一步地，所述氧化锆层的厚度为0.5nm-2nm。
8.本发明实施例的另一个方面提供了一种纳米氧化锆材料的合成方法，包括：
9.以钇源和锆源配制水溶液a，以碱性物质配制水溶液b，以锆源配制水溶液c；
10.将水溶液a和水溶液b加入去离子水，形成第一混合体系；
11.将水溶液b和水溶液c加入第一混合体系，形成第二混合体系；
12.将所述第二混合体系进行水热反应，并控制水热反应的温度为170℃-240℃，制得纳米氧化锆材料；
13.其中，所述第一混合体系、第二混合体系的ph值均保持在8-13之间。
14.进一步地，所述水溶液a中钇源和锆源的总浓度为0.01mol/l-3mol/l。
15.更进一步地，所述水溶液a中钇源与锆源的摩尔比为1％-25％：1。
16.进一步地，所述水溶液b的浓度为0.01mol/l-10mol/l。
17.进一步地，所述水溶液c的浓度为0.01mol/l-3mol/l。
18.进一步地，所述的纳米氧化锆材料的合成方法，具体包括：向去离子水中同时滴加水溶液a和水溶液b，并使形成的混合体系的ph值保持在8-13，滴加完毕后，获得所述第一混合体系。
19.进一步地，所述的纳米氧化锆材料的合成方法，具体包括：向第一混合体系中同时滴加水溶液b和水溶液c，并使形成的混合体系的ph值保持在8-13，滴加完毕后，获得所述第二混合体系。
20.本发明实施例的另一个方面还提供了一种纳米氧化锆材料，它是由上述的方法制得。
21.与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
22.本发明纳米氧化锆材料及其合成方法，通过对合成方法的改进和对纳米结构的设计，使得其在清洗的过程中钇的渗出比例大幅度降低，保证了四方相物相的稳定，延长产品的使用寿命。
附图说明
23.为了更清楚地说明本技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本技术中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
24.图1是本技术一实施方式中氧化锆的结构示意图。
25.图2为实施例1所得氧化锆的x射线衍射(xrd)图。
26.图3为实施例1所得氧化锆在100℃潮湿环境下退火48h后的x射线衍射(xrd) 图。
27.图4为对比例1所得氧化锆的x射线衍射(xrd)图。
28.图5为对比例1所得氧化锆在100℃潮湿环境下退火48h后的x射线衍射(xrd) 图。
29.附图标记说明：1.钇掺杂氧化锆纳米颗粒，2.氧化锆层。
具体实施方式
30.本实施例的一个方面提供了一种纳米氧化锆材料，包括：钇掺杂氧化锆纳米颗粒；以及，包裹所述钇掺杂氧化锆纳米颗粒的氧化锆层。
31.在一些优选实施例中，所述钇掺杂氧化锆纳米颗粒为四方相的。
32.在一些优选实施例中，所述钇掺杂氧化锆纳米颗粒的尺寸为5nm-20nm。
33.在一些优选实施例中，所述氧化锆层的厚度为0.5nm-2nm。
34.本发明实施例的另一个方面提供了一种纳米氧化锆材料的合成方法，包括：
35.以钇源和锆源配制水溶液a，以碱性物质配制水溶液b，以锆源配制水溶液c；
36.将水溶液a和水溶液b加入去离子水，形成第一混合体系；
37.将水溶液b和水溶液c加入第一混合体系，形成第二混合体系；
38.将所述第二混合体系进行水热反应，并控制水热反应的温度为170℃-240℃，制得纳米氧化锆材料；
39.其中，所述第一混合体系、第二混合体系的ph值均保持在8-13之间。
40.在一些优选实施例中，所述水溶液a中钇源和锆源的总浓度为0.01mol/l-3mol/l。
41.在一些更为优选的实施例中，所述水溶液a中钇源与锆源的摩尔比为1％-25％：1。
42.在一些优选实施例中，所述水溶液b的浓度为0.01mol/l-10mol/l。
43.在一些优选实施例中，所述水溶液c的浓度为0.01mol/l-3mol/l。
44.在一些更为优选的实施例中，所述钇源可以包括氯化钇、硝酸钇、氧化钇等中的任意一种或多种的组合，但不局限于此。
45.在一些更为优选的实施例中，所述锆源可以包括氧氯化锆、硝酸氧锆等中的任意一种或多种的组合，但不局限于此。
46.在一些更为优选的实施例中，所述碱性物质可以包括氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵等中的任意一种或多种的组合，但不局限于此。
47.在一些优选实施例中，所述的纳米氧化锆材料的合成方法，具体包括：向去离子水中同时滴加水溶液a和水溶液b，并使形成的混合体系的ph值保持在8-13，滴加完毕后，获得所述第一混合体系。
48.在一些优选实施例中，所述的纳米氧化锆材料的合成方法，具体包括：向第一混合体系中同时滴加水溶液b和水溶液c，并使形成的混合体系的ph值保持在8-13，滴加完毕后，获得所述第二混合体系。
49.本发明实施例的另一个方面还提供了一种纳米氧化锆材料，它是由上述的方法制得。
50.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
51.实施例1
52.将氯化钇和氧氯化锆配置成氯化钇和氧氯化锆总浓度为0.01mol/l的溶液，称为溶液 a，其中，氯化钇占氧氯化锆摩尔比的1％；将氢氧化钠配置成0.01mol/l的溶液，称之为溶液b；将氧氯化锆配置为0.01mol/l的溶液，称之为溶液c。
53.将5ml的a溶液和12ml的b溶液用一定的速度同时滴加入5ml的去离子水中，保持所形成混合体系的ph值＝8，滴加完之后，获得第一混合体系。
54.之后，量取c溶液1ml，b溶液2.3ml，用一定的速度同时滴加入第一混合体系中，继续保持所形成混合体系的ph值＝8，滴加完之后，获得第二混合体系。
55.然后，将第二混合体系倒入反应釜中进行水热反应，反应温度为170℃，反应时间为6h。反应结束后，冷却到室温，离心，洗涤，干燥，收集得到纳米氧化锆材料，如图 1所示，该纳米氧化锆材料包括粒径为7nm的钇掺杂氧化锆纳米颗粒1以及包裹钇掺杂氧化锆纳米颗粒1，且厚度为0.55nm的氧化锆层2。
56.实施例2
57.将氯化钇和氧氯化锆配置成氯化钇和氧氯化锆总浓度为0.01mol/l的溶液，称为溶液 a，其中，氯化钇占氧氯化锆摩尔比的12％；将氢氧化钠配置成0.01mol/l的溶液，称之为溶液b；将氧氯化锆配置为0.01mol/l的溶液，称之为溶液c。
58.将5ml的a溶液和12ml的b溶液用一定的速度同时滴加入5ml的去离子水中，保持所形成混合体系的ph值＝8，滴加完之后，获得第一混合体系。
59.之后，量取c溶液1ml，b溶液2.3ml，用一定的速度同时滴加入第一混合体系中，继续保持所形成混合体系的ph值＝8，滴加完之后，获得第二混合体系。
60.然后，将第二混合体系倒入反应釜中进行水热反应，反应温度为170℃，反应时间为6h。反应结束后，冷却到室温，离心，洗涤，干燥，收集得到纳米氧化锆材料，如图 1所示，该纳米氧化锆材料包括粒径为7.2nm的钇掺杂氧化锆纳米颗粒1以及包裹钇掺杂氧化锆纳米颗粒1，且厚度为0.52nm的氧化锆层2。
61.实施例3
62.将氯化钇和氧氯化锆配置成氯化钇和氧氯化锆总浓度为0.01mol/l的溶液，称为溶液 a，其中，氯化钇占氧氯化锆摩尔比的25％；将氢氧化钠配置成0.01mol/l的溶液，称之为溶液b；将氧氯化锆配置为0.01mol/l的溶液，称之为溶液c。
63.将5ml的a溶液和12ml的b溶液用一定的速度同时滴加入5ml的去离子水中，保持所形成混合体系的ph值＝8，滴加完之后，获得第一混合体系。
64.之后，量取c溶液1ml，b溶液2.3ml，用一定的速度同时滴加入第一混合体系中，继续保持所形成混合体系的ph值＝8，滴加完之后，获得第二混合体系。
65.然后，将第二混合体系倒入反应釜中进行水热反应，反应温度为170℃，反应时间为6h。反应结束后，冷却到室温，离心，洗涤，干燥，收集得到纳米氧化锆材料，如图 1所示，该纳米氧化锆材料包括粒径为7.5nm的钇掺杂氧化锆纳米颗粒1以及包裹钇掺杂氧化锆纳米颗粒1，且厚度为0.51nm的氧化锆层2。
66.实施例4
67.将氯化钇和氧氯化锆配置成氯化钇和氧氯化锆总浓度为0.01mol/l的溶液，称为溶液 a，其中，氯化钇占氧氯化锆摩尔比的1％；将氢氧化钠配置成0.01mol/l的溶液，称之为溶液b；将氧氯化锆配置为0.01mol/l的溶液，称之为溶液c。
68.将5ml的a溶液和24ml的b溶液用一定的速度同时滴加入5ml的去离子水中，保持所形成混合体系的ph值＝13，滴加完之后，获得第一混合体系。
69.之后，量取c溶液1ml，b溶液2.3ml，用一定的速度同时滴加入第一混合体系中，继续保持所形成混合体系的ph值＝13，滴加完之后，获得第二混合体系。
70.然后，将第二混合体系倒入反应釜中进行水热反应，反应温度为170℃，反应时间为6h。反应结束后，冷却到室温，离心，洗涤，干燥，收集得到纳米氧化锆，如图1所示，该纳米氧化锆材料包括粒径为5nm的钇掺杂氧化锆纳米颗粒1以及包裹钇掺杂氧化锆纳米颗粒1，且厚度为0.7nm的氧化锆层2。
71.实施例5
72.将氯化钇和氧氯化锆配置成氯化钇和氧氯化锆总浓度为0.01mo1/l的溶液，称为溶液 a，其中，氯化钇占氧氯化锆摩尔比的1％；将氢氧化钠配置成0.01mol/l的溶液，称之为溶液b；将氧氯化锆配置为0.01mol/l的溶液，称之为溶液c。
73.将5ml的a溶液和16ml的b溶液用一定的速度同时滴加入5ml的去离子水中，保持所形成混合体系的ph值＝10，滴加完之后，获得第一混合体系。
74.之后，量取c溶液1ml，b溶液2.3ml，用一定的速度同时滴加入第一混合体系中，保持所形成混合体系的ph值＝10，滴加完之后，获得第二混合体系。
75.然后，将第二混合体系倒入反应釜中进行水热反应，反应温度为170℃，反应时间
为6h。反应结束后，冷却到室温，离心，洗涤，干燥，收集得到纳米氧化锆，如图1所示，该纳米氧化锆材料包括粒径为6nm的钇掺杂氧化锆纳米颗粒1以及包裹钇掺杂氧化锆纳米颗粒1，且厚度为0.9nm的氧化锆层2。
76.实施例6
77.将氯化钇和氧氯化锆配置成氯化钇和氧氯化锆总浓度为0.01mol/l的溶液，称为溶液 a，其中，氯化钇占氧氯化锆摩尔比的1％；将氢氧化钠配置成0.01mol/l的溶液，称之为溶液b；将氧氯化锆配置为0.01mol/l的溶液，称之为溶液c。
78.将5ml的a溶液和12ml的b溶液用一定的速度同时滴加入5ml的去离子水中，保持所形成混合体系的ph值＝8，滴加完之后，获得第一混合体系。
79.之后，量取c溶液1ml，b溶液2.3ml，用一定的速度同时滴加入第一混合体系中，继续保持所形成混合体系的ph值＝8，滴加完之后，获得第二混合体系。
80.然后，将第二混合体系倒入反应釜中进行水热反应，反应温度为240℃，反应时间为6h。反应结束后，冷却到室温，离心，洗涤，干燥，收集得到纳米氧化锆，如图1所示，该纳米氧化锆材料包括粒径为6.5nm的钇掺杂氧化锆纳米颗粒1以及包裹钇掺杂氧化锆纳米颗粒1，且厚度为1.1nm的氧化锆层2。
81.实施例7
82.将氯化钇和氧氯化锆配置成氯化钇和氧氯化锆总浓度为0.01mol/l的溶液，称为溶液 a，其中，氯化钇占氧氯化锆摩尔比的1％；将氢氧化钠配置成0.01mol/l的溶液，称之为溶液b；将氧氯化锆配置为0.01mol/l的溶液，称之为溶液c。
83.将5ml的a溶液和12ml的b溶液用一定的速度同时滴加入5ml的去离子水中，保持所形成混合体系的ph值＝8，滴加完之后，获得第一混合体系。
84.之后，量取c溶液1ml，b溶液2.3ml，用一定的速度同时滴加入第一混合体系中，继续保持所形成混合体系的ph值＝8，滴加完之后，获得第二混合体系。
85.然后，将第二混合体系倒入反应釜中进行水热反应，反应温度为200℃，反应时间为6h。反应结束后，冷却到室温，离心，洗涤，干燥，收集得到纳米氧化锆，如图1所示，该纳米氧化锆材料包括粒径为6.8nm的钇掺杂氧化锆纳米颗粒1以及包裹钇掺杂氧化锆纳米颗粒1，且厚度为1nm的氧化锆层2。
86.实施例8
87.将氯化钇和氧氯化锆配置成氯化钇和氧氯化锆总浓度为0.01mol/l的溶液，称为溶液 a，其中，氯化钇占氧氯化锆摩尔比的1％；将氢氧化钠配置成0.01mol/l的溶液，称之为溶液b；将氧氯化锆配置为0.01mol/l的溶液，称之为溶液c。
88.将5ml的a溶液和12ml的b溶液用一定的速度同时滴加入5ml的去离子水中，保持所形成混合体系的ph值＝8，滴加完之后，获得第一混合体系。
89.之后，量取c溶液1ml，b溶液2.3ml，用一定的速度同时滴加入第一混合体系中，继续保持所形成混合体系的ph值＝8，滴加完之后，获得第二混合体系。
90.然后，将第二混合体系倒入反应釜中进行水热反应，反应温度为170℃，反应时间为16h。反应结束后，冷却到室温，离心，洗涤，干燥，收集得到纳米氧化锆，如图1 所示，该纳米氧化锆材料包括粒径为10nm的钇掺杂氧化锆纳米颗粒1以及包裹钇掺杂氧化锆纳米颗粒1，且厚度为0.5nm的氧化锆层2。
b；将氧氯化锆配置为3mol/l的溶液，称之为溶液c。
108.将5ml的a溶液和3.6ml的b溶液用一定的速度同时滴加入5ml的去离子水中，保持所形成混合体系的ph值＝8，滴加完之后，获得第一混合体系。
109.之后，量取c溶液4ml，b溶液2.7ml，用一定的速度同时滴加入第一混合体系中，继续保持所形成混合体系的ph值＝8，滴加完之后，获得第二混合体系。
110.然后，将第二混合体系倒入反应釜中进行水热反应，反应温度为170℃，反应时间为6h。反应结束后，冷却到室温，离心，洗涤，干燥，收集得到纳米氧化锆，如图1所示，该纳米氧化锆材料包括粒径为20nm的钇掺杂氧化锆纳米颗粒1以及包裹钇掺杂氧化锆纳米颗粒1，且厚度为1nm的氧化锆层2。
111.实施例13
112.将氯化钇和氧氯化锆配置成氯化钇和氧氯化锆总浓度为1mol/l的溶液，称为溶液a，其中，氯化钇占氧氯化锆摩尔比的1％；将氢氧化钠配置成1mol/l的溶液，称之为溶液b；将氧氯化锆配置为1mo1/l的溶液，称之为溶液c。
113.将5ml的a溶液和12ml的b溶液用一定的速度同时滴加入5ml的去离子水中，保持所形成混合体系的ph值＝8，滴加完之后，获得第一混合体系。
114.之后，量取c溶液4ml，b溶液9.2ml，用一定的速度同时滴加入第一混合体系中，继续保持所形成混合体系的ph值＝8，滴加完之后，获得第二混合体系。
115.然后，将第二混合体系倒入反应釜中进行水热反应，反应温度为170℃，反应时间为6h。反应结束后，冷却到室温，离心，洗涤，干燥，收集得到纳米氧化锆，如图1所示，该纳米氧化锆材料包括粒径为10nm的钇掺杂氧化锆纳米颗粒1以及包裹钇掺杂氧化锆纳米颗粒1，且厚度为2nm的氧化锆层2。
116.实施例14
117.将硝酸钇和硝酸氧锆配置成硝酸钇和硝酸氧锆总浓度为0.01mol/l的溶液，称为溶液 a，其中，硝酸钇占硝酸氧锆摩尔比的1％；将氢氧化钾配置成0.01mol/l的溶液，称之为溶液b；将氧氯化锆配置为0.01mol/l的溶液，称之为溶液c。
118.将5ml的a溶液和12ml的b溶液用一定的速度同时滴加入5ml的去离子水中，保持所形成混合体系的ph值＝8，滴加完之后，获得第一混合体系。
119.之后，量取c溶液1ml，b溶液2.3ml，用一定的速度同时滴加入第一混合体系中，继续保持所形成混合体系的ph值＝8，滴加完之后，获得第二混合体系。
120.然后，将第二混合体系倒入反应釜中进行水热反应，反应温度为170℃，反应时间为6h。反应结束后，冷却到室温，离心，洗涤，干燥，收集得到纳米氧化锆材料，如图 1所示，该纳米氧化锆材料包括粒径为7nm的钇掺杂氧化锆纳米颗粒1以及包裹钇掺杂氧化锆纳米颗粒1，且厚度为0.55nm的氧化锆层2。
121.实施例15
122.将氧化钇和硝酸氧锆配置成氧化钇和硝酸氧锆总浓度为0.01mol/l的溶液，称为溶液 a，其中，氧化钇占硝酸氧锆摩尔比的1％；将氢氧化钾配置成0.01mol/l的溶液，称之为溶液b；将氧氯化锆配置为0.01mol/l的溶液，称之为溶液c。
123.将5ml的a溶液和12ml的b溶液用一定的速度同时滴加入5ml的去离子水中，保持所形成混合体系的ph值＝8，滴加完之后，获得第一混合体系。
124.之后，量取c溶液1ml，b溶液2.3ml，用一定的速度同时滴加入第一混合体系中，继续保持所形成混合体系的ph值＝8，滴加完之后，获得第二混合体系。
125.然后，将第二混合体系倒入反应釜中进行水热反应，反应温度为170℃，反应时间为6h。反应结束后，冷却到室温，离心，洗涤，干燥，收集得到纳米氧化锆材料，如图1所示，该纳米氧化锆材料包括粒径为7nm的钇掺杂氧化锆纳米颗粒1以及包裹钇掺杂氧化锆纳米颗粒1，且厚度为0.55nm的氧化锆层2。
126.实施例16
127.将氯化钇和氧氯化锆配置成氯化钇和氧氯化锆总浓度为0.01mol/l的溶液，称为溶液 a，其中，氯化钇占氧氯化锆摩尔比的1％；将四甲基氢氧化铵配置成0.01mol/l的溶液，称之为溶液b；将氧氯化锆配置为0.01mol/l的溶液，称之为溶液c。
128.将5ml的a溶液和12ml的b溶液用一定的速度同时滴加入5ml的去离子水中，保持所形成混合体系的ph值＝8，滴加完之后，获得第一混合体系。
129.之后，量取c溶液1ml，b溶液2.3ml，用一定的速度同时滴加入第一混合体系中，继续保持所形成混合体系的ph值＝8，滴加完之后，获得第二混合体系。
130.然后，将第二混合体系倒入反应釜中进行水热反应，反应温度为170℃，反应时间为6h。反应结束后，冷却到室温，离心，洗涤，干燥，收集得到纳米氧化锆材料，如图 1所示，该纳米氧化锆材料包括粒径为7nm的钇掺杂氧化锆纳米颗粒1以及包裹钇掺杂氧化锆纳米颗粒1，且厚度为0.55nm的氧化锆层2。
131.实施例17
132.将氯化钇和氧氯化锆配置成氯化钇和氧氯化锆总浓度为0.01mol/l的溶液，称为溶液 a，其中，氧化钇占氧氯化锆摩尔比的1％；将四乙基氢氧化铵置成0.01mol/l的溶液，称之为溶液b；将氧氯化锆配置为0.01mol/l的溶液，称之为溶液c。
133.将5ml的a溶液和12ml的b溶液用一定的速度同时滴加入5ml的去离子水中，保持所形成混合体系的ph值＝8，滴加完之后，获得第一混合体系。
134.之后，量取c溶液1ml，b溶液2.3ml，用一定的速度同时滴加入第一混合体系中，继续保持所形成混合体系的ph值＝8，滴加完之后，获得第二混合体系。
135.然后，将第二混合体系倒入反应釜中进行水热反应，反应温度为170℃，反应时间为6h。反应结束后，冷却到室温，离心，洗涤，干燥，收集得到纳米氧化锆材料，如图 1所示，该纳米氧化锆材料包括粒径为7nm的钇掺杂氧化锆纳米颗粒1以及包裹钇掺杂氧化锆纳米颗粒1，且厚度为0.55nm的氧化锆层2。
136.对比例1
137.将氯化钇和氧氯化锆配置成氯化钇和氧氯化锆总浓度为0.01mol/l的溶液，称为溶液 a，其中，氯化钇占氧氯化锆摩尔比的1％；将氢氧化钠配置成0.01mol/l的溶液，称之为溶液b；将氧氯化锆配置为0.01mol/l的溶液，称之为溶液c。
138.将5ml的a溶液和12ml的b溶液用一定的速度同时滴加入5ml的去离子水中，保持所形成混合体系的ph值＝8，滴加完之后，获得混合体系，将上述混合体系倒入反应釜中进行水热反应，反应温度为170℃，反应时间为6h。反应结束后，冷却到室温，离心，洗涤，干燥，收集得到氧化锆。
139.将实施例1和对比例1得到的氧化锆分别进行x射线衍射分析以及在100℃潮湿环
境下退火48h后的x射线衍射分析，分析结果，如图2-图5。
140.由图2可以看出实施例1合成的氧化锆纳米材料可以的xrd衍射峰在2θ为30.5
°
的时候有强烈的衍射峰，说明所合成的纳米材料的物相是四方相。经过100℃潮湿环境下退火48h后由图3可以看出由实施例1合成的氧化锆纳米材料仍然是四方相结构。由图4可以看出虽然对比例1合成的氧化锆纳米材料的物相是四方相，但是经过100℃潮湿环境下退火48h后衍射峰的位置明显偏移。由四方相转变为单斜相。可见实施例1所合成的氧化锆纳米材料相对于对比例合成的纳米材料具有较优的稳定性。
141.此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
142.尽管已参考说明性实施例描述了本发明，但所属领域的技术人员将理解，在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外，可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此，本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例，而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。此外，除非具体陈述，否则术语第一、第二等的任何使用不表示任何次序或重要性，而是使用术语第一、第二等来区分一个元素与另一元素。

技术特征：
1.一种纳米氧化锆材料，其特征在于，包括：钇掺杂氧化锆纳米颗粒；以及，包裹所述钇掺杂氧化锆纳米颗粒的氧化锆层。2.根据权利要求1所述的纳米氧化锆材料，其特征在于：所述钇掺杂氧化锆纳米颗粒为四方相的。3.根据权利要求1或2所述的纳米氧化锆材料，其特征在于：所述钇掺杂氧化锆纳米颗粒的尺寸为5nm-20nm，和/或，所述氧化锆层的厚度为0.5nm-2nm。4.一种纳米氧化锆材料的合成方法，其特征在于，包括：以钇源和锆源配制水溶液a，以碱性物质配制水溶液b，以锆源配制水溶液c；将水溶液a和水溶液b加入去离子水，形成第一混合体系；将水溶液b和水溶液c加入第一混合体系，形成第二混合体系；将所述第二混合体系进行水热反应，并控制水热反应的温度为170℃-240℃，制得纳米氧化锆材料；其中，所述第一混合体系、第二混合体系的ph值均保持在8-13之间。5.根据权利要求4所述的纳米氧化锆材料的合成方法，其特征在于：所述水溶液a中钇源和锆源的总浓度为0.01mol/l-3mol/l；和/或，所述水溶液a中钇源与锆源的摩尔比为1％-25％：1；和/或，所述水溶液b的浓度为0.01mol/l-10mol/l；和/或，所述水溶液c的浓度为0.01mol/l-3mol/l。6.根据权利要求4所述的纳米氧化锆材料的合成方法，其特征在于：所述钇源包括氯化钇、硝酸钇、氧化钇中的任意一种或多种的组合，和/或，所述锆源包括氧氯化、硝酸氧锆中的任意一种或多种的组合，和/或，所述碱性物质包括氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵中的任意一种或多种的组合。7.根据权利要求5所述的纳米氧化锆材料的合成方法，其特征在于，具体包括：向去离子水中同时滴加水溶液a和水溶液b，并使形成的混合体系的ph值保持在8-13，滴加完毕后，获得所述第一混合体系。8.根据权利要求7所述的纳米氧化锆材料的合成方法，其特征在于，具体包括：向第一混合体系中同时滴加水溶液b和水溶液c，并使形成的混合体系的ph值保持在8-13，滴加完毕后，获得所述第二混合体系。9.根据权利要求4所述的纳米氧化锆材料的合成方法，其特征在于：所述水热反应的时间为6-16h。10.一种纳米氧化锆材料，其特征在于，它是由权利要求4-9中任一项所述的方法制得。

技术总结
本发明揭示了一种纳米氧化锆材料及其合成方法。所述纳米氧化锆材料包括钇掺杂氧化锆纳米颗粒；以及，包裹所述钇掺杂氧化锆纳米颗粒的氧化锆层；其合成方法，包括：以钇源和锆源配制水溶液A，以碱性物质配制水溶液B，以锆源配制水溶液C；将水溶液A和水溶液B加入去离子水，形成第一混合体系；将水溶液B和水溶液C加入第一混合体系，形成第二混合体系；将所述第二混合体系进行水热反应，制得纳米氧化锆材料；其中，所述第一混合体系、第二混合体系的pH值均保持在8-13之间。本发明提供的纳米氧化锆材料及其合成方法，通过对结构进行设计，使得其在清洗的过程中钇元素不渗出，使得四方相物相在使用环境下得以维持，保证产品的品质，延长使用时间。长使用时间。长使用时间。


技术研发人员：白少军 郁成云 席玉坤 刘书栋
受保护的技术使用者：赛科络纳米新材料（苏州）有限公司
技术研发日：2022.03.29
技术公布日：2022/5/25