本专利申请是要求2019年10月15日提交的名称为“用于对具有可变体积的材料进行流变测量的转子(Rotor for Rheological Measurements of Material with Variable Volume)”的美国临时专利申请号62/915,266的优先权的非临时专利申请，该美国临时专利申请以引用方式并入本文。
技术领域
本发明整体涉及流变测量系统。更具体地，本发明涉及一种用于对具有可变体积的材料进行流变测量的转子及其相关系统和方法。
背景技术
流变仪是用于表征诸如油、分散体、悬浮液、乳液、粘合剂、生物流体、聚合物、凝胶、糊剂、浆料、熔体、树脂、粉末、泡沫或上述材料的混合物等材料的流变特性的仪器。如本文所用，术语“流变仪”应包括流变仪、黏度计、粘度计和可用于测量流体或粉末的粘弹性特性的任何其他仪器。典型的流变仪对流体施加特定的应力场或变形并监测所得变形或应力。旋转流变仪中的流变测量是通过沿旋转方向施加应力或变形来进行的。旋转流变仪可沿旋转方向向材料施加预定扭矩并测量待测材料的所得位移，或者另选地可测量获得预定位移所需的扭矩。
许多材料在生产、合成、运输、最终使用或处置期间会发生体积变化。由于环境变化(压力或温度)、组成变化(材料烧掉或单一或多种材料的反应)，或者由于机械输入(机械混合)，可能会发生体积变化。在这些变化过程中进行准确的流变测量对于新材料、新工艺和新设备的开发和制造至关重要。当前流变仪对材料体积很敏感，并且无法在材料体积可变的情况下进行准确的测量。例如，当受到比大气压力高100％的压力时，一些泡沫(液体/气体结构)的体积减少约50％。典型的流变仪几何形状将因这种体积减小而“填充不足”，这将导致测量不准确。
因此，提供对具有可变体积的材料进行准确测量的流变仪将在本领域中广受欢迎。
技术实现要素：
在一个实施方案中，一种流变系统包括：样品室；压缩空气系统，该压缩空气系统被配置为提供压缩空气以对样品室加压；和转子，该转子被配置用于对具有可变体积的材料进行流变测量，该转子包括延伸到测量部分的细长轴，该测量部分相对于细长轴具有加宽的几何形状，其中该转子的尺寸设定成使得能够实现至少1.5比1的压缩比，同时在转子的整个测量部分上保持样品的材料覆盖，其中该压缩比由样品室未被加压时样品的解压缩体积与样品室被加压时样品的压缩体积之比限定。
除此之外或另选地，测量部分为圆柱形并且包括圆周和厚度，其中该圆周小于样品室的圆周并且大于细长轴的圆周。
除此之外或另选地，测量部分包括具有竖直取向的直纹滚花的圆柱壁。
除此之外或另选地，测量部分包括围绕圆周竖直设置的多个向外突出的叶片。
除此之外或另选地，圆周大于细长轴的圆周的两倍。
除此之外或另选地，测量部分的厚度小于细长轴的长度的1/5。
除此之外或另选地，空间将测量部分的底部和样品室的底部分开，并且其中空间的高度小于细长轴的半径与样品室的半径之间的差值。
除此之外或另选地，转子进一步包括第一端部和第二端部，转子进一步包括位于第一端部处的圆周板，其中测量部分位于第二端部处。
除此之外或另选地，流变系统进一步包括平行可视化室，该平行可视化室连接到压缩空气系统，该流变仪被配置为将平行可视化室保持在与样品室相同的环境条件下；和相机，该相机连接到平行可视化室，该相机被配置为检测平行可视化室内的图像。
除此之外或另选地，流变系统进一步包括相机，该相机连接到样品室，该相机被配置为检测样品室内的图像。
在另一实施方案中，一种用于对具有可变体积的材料进行流变测量的转子包括：细长轴，该细长轴在第一端部与第二端部之间延伸，其中该第一端部包括附接位置，该附接位置被配置为提供与流变仪的驱动器的附接；和测量部分，该测量部分位于细长轴的第二端部处并且相对于细长轴具有加宽的几何形状，该测量部分具有厚度，其中被配置为在使用时位于样品室内的细长轴的长度与测量部分的厚度的比为至少2比1。
除此之外或另选地，测量部分为圆柱形并且包括圆周和厚度，其中该圆周大于细长轴的圆周。
除此之外或另选地，圆柱形加宽几何形状包括具有竖直取向的直纹滚花的圆柱壁。
除此之外或另选地，圆柱形加宽几何形状包括围绕圆周竖直设置的多个向外突出的叶片。
除此之外或另选地，该圆周大于细长轴的圆周的两倍。
除此之外或另选地，圆柱形加宽几何形状的厚度小于被配置为在使用时位于样品室内的细长轴的长度的1/5。
除此之外或另选地，转子进一步包括位于第一端部处的圆周板，其中测量部分位于第二端部处。
在另一实施方案中，一种对具有可变体积的材料采用流变测量的方法包括：至少部分地用样品填充流变仪的样品室，其中转子延伸到样品室中，转子包括延伸到测量部分的细长轴，该测量部分相对于细长轴具有加宽的几何形状；对样品室加压，使得实现材料的至少1.5比1的压缩比，其中压缩比由样品室未被加压时样品的解压缩体积与样品室被加压时样品的压缩体积之比限定；以及在加压期间在转子的整个测量部分上保持样品的材料覆盖。
除此之外或另选地，该方法进一步包括在加压期间用相机检测样品室内的图像。
除此之外或另选地，该方法进一步包括将平行可视化室保持在与样品室相同的环境条件下；以及在加压期间用相机检测平行可视化室内的图像。
附图说明
通过结合附图参考下面的描述，可以更好地理解本发明的上述优点和其他优点，附图中相同的附图标号是指各个附图中相同的元件和特征。为清楚起见，并非每个元件都在每个附图中标记。附图不一定按比例绘制，而重点在于示出本发明的原理。
图1描绘了根据一个实施方案的流变仪的示意图。
图2描绘了根据一个实施方案的具有转子的图1的流变仪的压力单元的侧剖视图。
图3描绘了根据一个实施方案的在安装到图2的压力单元中之前的图2的转子的透视图。
图4描绘了根据一个实施方案的在安装到图2的压力单元中之前的另一转子的透视图。
图5描绘了根据一个实施方案的在安装到图2的压力单元中之前的另一转子的透视图。
图6描绘了根据一个实施方案的在安装到图2的压力单元中之前的另一转子的透视图。
图7描绘了根据一个实施方案的在安装到图2的压力单元中之前的另一转子的透视图。
图8描绘了根据一个实施方案的具有图7的转子并且在压缩之前用样品填充的图2的压力单元的侧剖视图。
图9描绘了根据一个实施方案的具有图7的转子并且在压缩之后填充有样品的图2的压力单元的侧剖视图。
图10描绘了根据一个实施方案的还包括三个任选的视觉系统的图2的压力单元的侧剖视图。
具体实施方式
在本说明书中提到“一个实施方案”或“实施方案”表示结合实施方案描述的特定特征、结构或特性包括在本教导的至少一个实施方案中。对本说明书内的特定实施方案的引用不一定都指代相同的实施方案。
现在将参考如附图所示的本教导的示例性实施方案来更详细地描述本教导。虽然结合各种实施方案和示例描述了本教导，但是本教导不旨在限制于此类实施方案。相比之下，本教导涵盖各种替代、修改和等同物，如本领域的技术人员将理解。能够使用本文教导的普通技术人员将认识到在如本文所述的本公开的范围内的附加实施方式、修改和实施方案，以及其他使用领域。
如本文所述，描述了一种流变测量系统，该流变测量系统包括用于对具有可变体积的材料采用流变测量的新颖方法。具体地，该方法认识到，某些具有可变体积的材料(诸如泡沫、掼奶油、摩丝或其他起泡组合物)在流变测试期间在压力室内承受高压时会导致现有流变仪出现问题。发明人已发现，当材料在加压样品室内被压缩，使得材料不能充分覆盖转子或摆锤时，测量结果的准确性受到影响。本发明寻求在具有可变体积的材料的情况下，跨材料的各种测试体积保持准确的流变测量。为了实现这一点，为流变转子设想了新颖的方法和结构。
具体地，设想了转子，其尺寸设定成使得能够实现至少1.5比1的压缩比，同时在转子的整个加宽的测量几何形状上保持样品的材料覆盖。在下文中，“压缩比”由样品的解压缩体积(例如，当样品室未被加压时或者当样品诸如通过化学反应或干燥时以其他方式体积膨胀时)与样品的压缩体积(例如，当样品室被加压时)之比限定。样品的压缩和解压缩可能是由于压力、干燥、化学反应、亚环境加压或任何其他压缩或解压缩样品的方式造成的。因此，本文所述的转子被配置为当材料的体积减少1.5倍或更多倍时保持准确的测量。虽然设想了至少1.5比1的压缩比，但图中所示的实施方案均实现了至少5比1的压缩比。
本发明的实施方案可与任何加压流变测量系统和/或采用流变测量的方法一起部署。图1中示出了示例性流变系统。具体地，图1描绘了根据一个实施方案的流变仪100的示意图。虽然流变仪100包括本文所述的各种特征，但应当理解，本发明的原理可应用于任何其他加压流变测量系统，该任何其他加压流变测量系统被配置为测量具有比图1中所示的示意性部件更少或更多的流变特性。
流变仪100包括驱动输出端112的驱动马达110、扭矩再平衡换能器114和具有输出端118的法向力再平衡换能器116。样品室122的周围主体120被示出为附接到驱动马达110的输出端112，而位于样品室122内的转子124被示出为附接到扭矩再平衡换能器114和法向力再平衡换能器116的输出端118。压缩空气系统126与样品室122可操作地连通，以用压缩空气对样品室122加压。具有用户界面130的控制系统128被示出为可操作地连接到驱动马达110、扭矩再平衡换能器114、法向力再平衡换能器116和压缩空气系统126中的每一者。虽然所示的实施方案包括用于控制驱动马达110、扭矩再平衡换能器114、法向力再平衡换能器116和压缩空气系统126的单个控制系统128，但其他实施方案可包括单独的控制系统。例如，压缩空气系统126可包括单独的手动或自动控制系统，该控制系统以独立于驱动马达110、扭矩再平衡换能器114和法向力再平衡换能器116的方式仅控制压缩空气系统126。
驱动马达110可被配置为在宽范围的角位移和速度上递送输出端112的准确旋转运动。例如，驱动马达110可包括空气轴承系统、高扭矩无摩擦无刷直流马达、光学编码器和温度感测系统。驱动马达110及其特征可由控制系统128控制并且由来自用户界面130的输入引导。
扭矩再平衡换能器114可被配置为基于输出端118上保持零位所需的扭矩来测量准确的样本应力。扭矩再平衡传感器114可包括例如5,000,000至1的动态扭矩范围。扭矩再平衡换能器114可包括空气轴承、高分辨率电容式角度传感器和温度感测系统。与驱动马达110一样，扭矩再平衡换能器114及其特征可由控制系统128控制并且由来自用户界面130的输入引导。
法向力再平衡换能器116可被配置为测量输出端118上来自样品室122内的样品的准确法向力。法向力再平衡换能器116可利用位置反馈来将输出端118的轴保持在零位。法向力再平衡换能器116及其特征可由控制系统128控制并且由来自用户界面130的输入引导。另外，法向力再平衡换能器116可配备有用于测量样品室122中的压力的压力感测系统。
周围主体120、样品室122、转子124和压缩空气系统126可以是流变仪100的整体部件。另选地，可以设想的是，这些部件120、122、124、126是可附接到输出端112、118且可从该输出端拆卸的压力单元150的可单独附接的附加特征。无论实施方案如何，限定样品室122的周围主体120能够附接到驱动马达110及其输出端112，以便随着输出端112的旋转而旋转。同样，转子124可附接到扭矩再平衡换能器114和法向力换能器116的输出端118并且可被配置为随着输出端112的移动而移动。转子124可被配置为相对于限定样品室122的周围主体120旋转。空气压缩系统126可被配置为通过附接到转子124的盖向样品室122提供压缩空气。空气压缩系统126被配置为在周围主体120围绕转子124旋转期间保持样品室122的加压。
控制系统128可被配置为控制和监测系统的部件上的应力、应变、力、速度等。控制系统128可被配置为提供与在样品室122内的材料或样品的测试期间进行的测量相关的输出信息。控制系统128可被配置为控制输出端112、118的运动，并且通过控制压缩空气系统126进一步控制样品室122内的压力。用户界面130可为屏幕或其他输入界面，该屏幕或其他输入界面被配置为允许技术人员与流变仪100交互、改变设置、定义测试条件等。
图1所示的实施方案示出了具有双头设计的单独的马达和换能器系统。然而，本发明的原理不限于这种设计。相反，本文所述的压力单元150和样品室122可应用于其他流变仪设计，诸如具有组合的马达和换能器的流变仪，其中样品被放置在静态样品室122上。在此类实施方案中，底部输出端118将保持静态。
图2描绘了根据一个实施方案的具有附接到其上的转子124a的图1的压力单元150的侧剖视图。压力单元150包括限定样品室122的周围主体120。周围主体120包括热传递夹套132、输出轴134，该输出轴具有被配置为连接到输出端118的连接接口136。螺纹连接接口138将输出轴134与转子124a连接。螺纹接口138可进一步包括隔热装置，该隔热装置可包括将螺纹接口138的两个半块分开的增强聚合物层。压缩空气入口140被配置为从空气压缩系统126接收压缩空气。盖144用附接螺栓146附接到周围主体120和热传递夹套132。在盖144与输出轴134之间存在气隙142，空气流被配置为在加压期间通过该气隙从样品室122逸出。在所示的实施方案中，输出轴134和附接的转子124a被配置为围绕周围主体120和热传递夹套132和盖144旋转。
图1的压力单元150可为高敏感性压力单元，其提供在高压下在加压环境中对材料或流体的完整粘弹性表征。压力单元150可采用空气轴承密封件，该空气轴承密封件允许低扭矩性能和增加的扭矩敏感性，从而允许对关键材料行为的表征，诸如时间、频率和应变对最广泛范围的流体的依赖性，包括在高于挥发性组分的沸点的温度下。该范围的测试条件可提供对代表极端加工或使用条件(诸如井下或挤出环境)的材料特性的了解。此类系统可通过同心圆柱形热传递夹套132提供-5℃至150℃的稳定且准确的温度控制。可实现高达5巴的大气压力控制，以模拟待测材料的加工和使用条件。虽然本文所述的各种转子可用于此类压力单元150，但转子也可用于任何形式的流变环境，包括标准流变单元、空腔等。此外，虽然封闭和加压单元被设想为是本文所述的转子的主要使用案例，但也可应用于开放式测试室，该开放式测试室仅经受大气压条件而不对样品加压。
图3描绘了根据一个实施方案的在安装到图2的压力单元150中之前的图2的转子124a的透视图。转子124a包括细长轴151，该细长轴沿从第一端部152到第二端部154的长度L1延伸。第一端部152包括附接位置156，该附接位置被配置为提供转子124a通过输出端118到流变仪100的驱动马达110的附接。附接位置156被示出为孔，该孔可在其中包括内螺纹，该内螺纹被配置为接收螺纹连接接口138的外螺纹。圆周板160也位于第一端部152处。圆周板160的尺寸设定成在测试期间以及在从样品室122移除之前将体积膨胀的样品基本上保持在圆周板160下方并防止样品材料沿细长轴151向上爬升越过圆周板160并进入气隙142、压缩空气入口140和盖144。
附接位置156的孔被示出为延伸到圆周板160中并且在细长轴151的较厚顶部区域161内。较厚顶部区域161被配置为容纳内螺纹连接接口138，如图2所示。较厚顶部区域161被进一步配置为在连接点处提供结构支撑，以保持转子124a与输出轴134之间的结构对准。
转子124a进一步包括位于细长轴151的第二端部154处的测量部分158。测量部分158包括相对于细长轴151的加宽的几何形状。如图所示，测量部分158为圆柱形并且包括圆周和厚度T。细长轴151与测量部分158之间的相对尺寸是重要的，以便提供在待测样品的各种压缩和膨胀体积期间保持准确性的测量转子。在一个实施方案中，细长轴150的长度L与测量部分158的厚度T的比为至少2比1。在所示的实施方案中，细长轴150的长度L与测量部分158的厚度T的比为大约4比1。在另一实施方案中，该比可为至少2比1、至少3比1、至少5比1或至少6比1。细长轴150的长度L与测量部分158的厚度T的比越大，当可变体积样品被显著压缩时，将发生的填充不足的不准确性越小。
测量部分158的圆周小于样品室122的圆周并且大于细长轴150的圆周。在测量部分158的外圆周壁与样品室122的壁之间可存在小的空间。该空间可为例如1mm或允许样品室122与测量部分158之间的移动的任何其他距离。在所示的实施方案中，测量部分158的圆周大于细长轴151的圆周的两倍。测量部分158的圆周可大于细长轴151的圆周的三倍。
测量部分158与周围主体120的间隙和高度可被配置为生成足够的测量敏感性，使得由细长轴151与周围主体120之间的间隙和长度引起的测量伪影小于5％。测量部分158的外壁或外表面的纹理化可设想成使得来自样品壁滑移的潜在伪影最小化。
测量部分158的厚度T可足以在样品室122内产生具有样品材料的剪切表面，但在其他情况下，该厚度可能足够窄，以使已被显著压缩的可变体积样品材料能够在转子124a的整个测量部分158上保持样品的材料覆盖。在所示的实施方案中，厚度T小于细长轴151的长度的1/5。因此，样品室158的总高度的相当大部分被细长轴151占据，而样品室158的较小部分被测量部分158的厚度T占据。
如图2所示，转子124a的总长度尺寸可使得空间S将测量部分158的底部和样品室122的底部分开。空间S可为例如5mm或6mm。空间S可显著大于测量部分158的圆柱形壁与样品室122的侧壁之间的空间。例如，空间S的高度可小于细长轴的半径与样品室的半径之间的差值。
图4描绘了根据一个实施方案的在安装到图2的压力单元150中之前的另一转子124b的透视图。除了不同的测量部分168之外，转子124b可包括与转子124a基本上相同的结构。与转子124a的测量部分158不同，转子124b的测量部分168包括围绕测量部分168的圆周竖直设置的多个向外突出的叶片169。具体地，向外突出的叶片169被示出为短叶片，当添加到测量部分168的其余部分的圆周时，该短叶片延伸的距离等于或基本等于转子124a的测量部分158的圆周。所示的实施方案包括四个叶片169，每个叶片围绕测量部分168的圆周间隔90度设置。
图5描绘了根据一个实施方案的在安装到图2的压力单元150中之前的另一转子124c的透视图。除了不同的测量部分178之外，转子124c可包括与转子124a基本上相同的结构。与转子124a的测量部分158不同，转子124c的测量部分178包括围绕测量部分178的圆周竖直设置的多个向外突出的叶片179。具体地，向外突出的叶片179被示出为细长叶片，其包括测量部分178的圆周的相当大部分并且延伸的距离等于或基本上等于转子124a的测量部分158的圆周。所示的实施方案包括八个细长叶片179，每个叶片围绕测量部分178的圆周间隔45度设置。
图6描绘了根据一个实施方案的在安装到图2的压力单元150中之前的另一转子124d的透视图。除了不同的测量部分188之外，转子124d可包括与转子124a基本上相同的结构。与转子124a的测量部分158不同，转子124d的测量部分188包括围绕测量部分188的圆周竖直设置的多个向外突出的叶片189。具体地，向外突出的叶片189被示出为细长叶片，其包括测量部分188的圆周的相当大部分并且延伸的距离等于或基本上等于转子124a的测量部分158的圆周。所示的实施方案包括四个细长叶片189，每个细长叶片围绕测量部分188的圆周间隔90度设置。
图7描绘了根据一个实施方案的在安装到图2的压力单元150中之前的另一转子124e的透视图。除了不同的测量部分198之外，转子124e可包括与转子124a基本上相同的结构。与转子124a的测量部分158不同，转子124e的测量部分178包括圆柱壁，该圆柱壁具有围绕整个圆柱壁设置的竖直取向的直纹滚花199。
转子124a、124b、124c、124d、124e的上述实施方案旨在是示例性的，每个转子在加压时对具有可变体积的样品执行流变测试时都保持测量准确性。各种转子124a、124b、124c、124d、124e可放置在压力单元150内，如上所述并且在图2中示出。除转子124a、124b、124c、124d、124e之外，还设想了其他转子实施方案。例如，可设想具有更多或更少叶片、更长或更短叶片或其他类型的滚花(例如，菱形滚花)的转子。例如，转子可包括圆柱形壁，该圆柱形壁具有通过喷砂、3D印刷分层或其他有意施加的磨损而设计的表面粗糙度。
图8描绘了根据一个实施方案的具有图7的转子124e并且在压缩之前填充有样品200的图2的压力单元150的侧剖视图。类似地，图9描绘了根据一个实施方案的具有图7的转子124e并且在压缩之后填充有样品200的图2的压力单元150的侧剖视图。如图所示，在保持准确结果的同时，样品室122中的最大样品体积可被定义为样品室122的底部与圆周板160的底部之间的体积。在保持准确结果的同时，样品室122中的最小样品体积可被定义为样品室122的底部与在转子124e的整个测量部分上(即，转子的测量部分正上方)保持样品200的材料覆盖的体积之间的体积。如图所示，在压缩之前和压缩之后，图8和图9中所示的样品200保持在最大体积和最小体积内。因此，流变测试可在样品的解压缩状态和压缩状态以及其间的任何加压状态下完成，而不会影响测量准确性。例如，测量准确性可具有小于5％的误差。
定义为样品室122内的材料的最大体积与最小体积之间的比的“压缩比”可为例如至少1.5比1，同时在转子的整个测量部分上保持样品200的材料覆盖。根据转子及其测量部分的大小和尺寸，可设想至少2比1、3比1、4比1、5比1和10比1的压缩比。测量部分的体积越大(例如，在图3和图7所示的较大测量部分中)，在不改变样品室122的尺寸的情况下系统中允许的最大压缩比就越高。本文设想的方法包括创建流变转子，该流变转子的尺寸设定成当材料具有指定的压缩比时在转子的测量部分上保持材料覆盖。
图10描绘了根据一个实施方案的还包括三个任选的视觉系统的图2的压力单元的侧剖视图。虽然该实施方案示出了所有三个视觉系统，但可设想所示视觉系统中的一个或多个视觉系统的任何组合。具体地，流变仪100在图10中示出为包括连接到压缩空气系统126的平行可视化室300。平行可视化室300是与样品室122具有相同压力特性的平行室。这可通过在样品室122与平行可视化室300之间连接空气压力管路310来实现。因此，流变仪100可被配置为将平行可视化室300保持在与样品室122相同的环境条件下。空气压力管路310可在第一端口320处连接到样品室122，并且可在第二端口330处连接到平行可视化室300。相机340被示出为连接到平行可视化室300。相机340可被配置为检测或以其他方式捕获平行可视化室300内的图像。例如，相机340可将图像提供给流变仪100的用户界面130或控制系统128，或者可将捕获的图像提供给外部设备(未示出)。
还示出了两个附加相机350、360。相机350、360各自被示出为连接到样品室122并且可各自被配置为检测样品室122内的图像。相机350可在转子的测量部分正上方的位置处延伸穿过样品室122的侧壁。可设想其他侧壁位置，诸如在测量部分处或在测量部分下方。相机360可延伸穿过样品室122的底部，指向样品室122的底部与转子的测量部分之间的空间。可实现相机340、350、360中的一个或多个相机，以在压力下提供对样品的实时视觉观察。
本文进一步公开了对具有可变体积的材料执行流变测量的方法。方法包括用样品至少部分地填充流变仪的样品室，其中流变仪包括延伸到样品室中的转子，该转子包括延伸到测量部分的细长轴，该测量部分相对于细长轴具有加宽的几何形状。该方法包括对样品室加压，使得实现至少1.5比1、2比1、4比1、5比1或甚至10比1的材料压缩比。该压缩比可由样品室未加压时样品的解压缩体积与样品室加压时样品的压缩体积之比限定。该方法可包括在加压期间在转子的整个测量部分上保持样品的材料覆盖。该方法进一步包括在加压期间用相机检测样品室内的图像。另选地，该方法包括：将平行可视化室保持在与样品室相同的环境条件下；以及在加压期间用相机检测平行可视化室内的图像。
虽然已经参考特定实施方案示出和描述了本发明，但是本领域的技术人员应理解，在不脱离如所附权利要求中叙述的本发明的实质和范围的情况下，可以在形式和细节上进行各种改变。
