一种液滴边缘线速度近似恒定的动态接触角测定仪

1.本实用新型属于实验分析仪器技术领域，尤其涉及一种液滴边缘线速度近似恒定的动态接触角测定仪。


背景技术：

2.液体在固体材料表面上形成的接触角，是衡量该液体对该材料表面润湿性能的重要参数。接触角可以给出材料表面固-液、固-气界面相互作用的许多信息。接触角测量技术不仅可以表征材料的表面性能，而且在石油工业、浮选工业、医药材料、芯片产业、低表面能无毒防污材料、油墨、化妆品、农药、印染、造纸、织物整理、洗涤剂、喷涂、污水处等领域也有着重要的应用。
3.根据表面张力组成理论，结合young方程，可以得到以下方程：
[0004][0005]
或者表示为：
[0006]
该方程包括非极性部分、酸性γ

和碱性γ-三个未知参数。利用至少三种性质不同液体为探针，通过接触角实验测定出液体在固体表面各自的接触角值，解三个联立方程组，固体的表面张力组成参数就能够得到。现在大都应用基于上述方程编制的表面张力软件进行计算。但是在如何选择三个液体为一个组合时，stc理论没有给出任何选择规则，这就导致之后的很多研究人员任意选择液体体系来测定材料的表面张力组成，出现了许多不可靠甚至错误的表征结果。
[0007]
young方程中的接触角值原则上是一个平衡态的值，而实际上当一滴液体滴到固体表面上时，液体不能马上铺展开，而是经过一段时间之后缓慢的铺展开，这就是接触角的滞后。关于滞后的原因可能是：
①
表面粗糙引起的。很多人都同意这个观点，就是表面粗糙、不光滑是接触角滞后的一个重要原因，实际也的确如此。
②
液体自身性质的差异引起的。
[0008]
动态接触角技术及轴对称形状分析(adsa)技术是通过测定体积不断增加的液滴的前进角或者后退角来研究接触角问题的技术，与静态接触角技术相比，它可以提供更丰富、更准确的接触角信息。动态接触角技术中，前进角度是最重要的。动态接触角测定装置一般是由步进电机驱动的液体自动进样系统、视频采集与光学系统和计算机系统组成。依据进样时注射器针尖位置的不同，可以有液滴上部进样与液滴底部进样两种形式。后者针尖对液体形状没有影响。在该技术中有两个参数：前进角、后退角。前进角是指液滴边缘前进时的角度，后退角是指液滴收缩时的角度。这两个角度的差称为接触角滞后。固体总的表面自由能可以从液体的表面自由能、接触角的前进角、后退角计算出来。通过探讨了前进角、后退角与young方程的平衡接触角之间的关系，得到：
[0009][0010]
当液体部分润湿固体表面时，液滴的形状是由表面张力与重力两个因素决定的。
表面张力倾向于使液滴为球形；重力倾向于使液滴变成扁平(座滴)或者拉长液滴(悬滴)。液滴的形状可以用laplace的毛细管方程来描述：
[0011][0012]
为了读取液滴的角度，早期的方法是利用照相的方法(量角法或者量高法)，或者直接在显微镜上读取，但是都不太准确。目前公认的最准确的技术是轴对称形状分析(adsa)技术。adsa是通过分析laplace方程来进行液滴角度计算的，是动态接触角技术常用的方法。通常需要系统拥有ccd摄像系统以及影响处理系统。图片最常用的分辨率是640
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480和256的灰度，下图是座滴动态接触角系统以及adsa技术的配置原理图[162]。将一个ccd摄像机装在显微镜上，液滴的视频信号被传送到数字视频处理器，将液滴的轮廓抓图进行数字化处理，然后传送至计算机，由计算机进行图像的分析和计算。
[0013]
目前动态接触角技术存在的主要问题是动态接触角液体进样系统基本是进样体积随时间线性变化的系统，这会导致测定前进角度时的液体边界线位置不能够随时间线性增加，不利于更准确的判断前进角的位置。为更好的发展应用动态接触角技术，研究开发加速度值可调节的、非线性加速的动态接触角液体自动进样系统，以保证测定前进角度时的液体边界线位置能够随时间线性增加，更加准确测定前进角度，十分必要。
[0014]
接触角测定：对于具有平整、光滑表面的材料，可以根据上述的“条件数”规则选择三种合适的探针，应用动态接触角仪测定其前进角，通过公式：计算出表面张力组成。
[0015]
而对于粉体材料，情况要复杂得多。对于可以制成具有平整、光滑表面样品的粉体材料，可以通过热压或溶剂蒸发等合适的方法将其制备成满足上述条件的样品，测定其接触角，计算表面张力组成。需要指出的是，如果用于测定色散表面张力所必须的非极性探针(二碘甲烷和溴代萘)能够渗入样品或者能够将样品溶胀的话，就必须先通过其他方法测定出色散表面张力，然后结合极性探针测得的接触角计算出表面张力组成。对于不能制成具有平整、光滑表面样品的粉体材料，可以通过毛细管渗透技术进行测定，包括washburn方程法、chibowski方法等。
[0016]
由于商品化的动态接触角测定装置大都采用上方进样的方式进样，液滴形状不可避免的会受到重力及进样针尖的影响，另外，商品化的接触角测定装置进样时一般都是液滴体积随进样时间线性变化，这样会导致进样过程中随着液滴体积的逐渐增大，液滴边缘增大越来越慢，为前进角度的测量带来误差。为尽可能的避免重力及针尖的影响，保证测定前进角度时的液体边界线位置能够随时间线性增加，同时能够方便的适应不同的“液体-固体”体系，本实用新型开发了从样品底部进样、具有加速进样的动态接触角测定装置。


技术实现要素：

[0017]
为克服相关技术中存在的问题，本实用新型公开实施例提供了一种液滴边缘线速度近似恒定的动态接触角测定仪。所述技术方案如下：
[0018]
液滴边缘线速度近似恒定的动态接触角测定仪，设置有底座支架，所述底座支架上固定安装有样品台，所述样品台上安装有相互匹配的ccd相机及光学镜头和亮度可调led
光源，所述亮度可调led光源通过电源变压控制器连接ccd相机及光学镜头，所述ccd相机及光学镜头通过数据线连接计算机系统；
[0019]
所述样品台的表面设置有供进样针穿过的进样孔，所述进样针通过进样连接管与微量进样器相连并由下向上穿过样品台上的进样孔；所述微量进样器安装在进样器进液控制泵上，所述进样器进液控制泵的控制端连接伺服控制驱动系统，伺服控制驱动系统用于通过控制进样器进液控制泵进而控制微量进样器的进样速度。
[0020]
在一个实施例中，所述样品台的下端安装有上下位移控制器，所述样品台的中部安装有水平调整控制器，所述样品台的一侧安装有左右位移控制器。
[0021]
在一个实施例中，所述ccd相机及光学镜头的下端安装有镜头位移控制器。
[0022]
在一个实施例中，所述进样孔直径为0.3-0.5mm。
[0023]
在一个实施例中，所述微量进样器通过弹簧固定片和螺纹方式与进液控制泵相连接。
[0024]
结合上述的所有技术方案，本实用新型所具备的优点及积极效果为：
[0025]
进样针与固体样品台上的进样孔和样品能够紧密结合，保证从样品下方向上进样的时候液体不会从针孔渗出，提高了加工的精度。
[0026]
控制驱动系统采用了交流伺服电机，代替了传统上常用的步进电机，交流伺服电机在精度控制、低频特性、矩频特性、过载能力及响应速度等方面都优于步进电机，更重要的是交流伺服电机能够使物体的位置、方位、状态等输出被控量随设定值任意变化，从而实现了加速进样的功能。
[0027]
当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本实用新型的公开。
附图说明
[0028]
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本公开的实施例，并与说明书一起用于解释本公开的原理。
[0029]
图1是本实用新型实施例提供的液滴边缘线速度近似恒定的动态接触角测定仪的结构示意图。
[0030]
图2是本实用新型实施例提供的液滴半径与加速进样时间的关系图。
[0031]
图中：1、计算机系统；2、ccd相机及光学镜头；3、镜头位移控制器；4、电源变压控制器；5、底座支架；6、样品台；7、上下位移控制器；8、水平调整控制器；9、左右位移控制器；10、进样孔；11、亮度可调led光源；12、进样连接管；13、微量进样器；14、进样器进液控制泵；15、伺服控制驱动系统。
具体实施方式
[0032]
为使本实用新型的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本实用新型的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本实用新型。但是本实用新型能够以很多不同于在此描述的其他方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本实用新型内涵的情况下做类似改进，因此本实用新型不受下面公开的具体实施的限制。
[0033]
该液滴边缘线速度近似恒定的动态接触角测定仪为加速度可调节的、非线性加速的动态接触角液体自动进样系统，本实用新型采用伺服驱动系统提供动力。在底座支架5上固定安装样品台6，所述样品台6上安装有相互匹配的ccd相机及光学镜头2和亮度可调led光源11，所述亮度可调led光源11通过电源变压控制器4连接ccd相机及光学镜头2，所述ccd相机及光学镜头2通过数据线连接计算机系统1。将微量进样器13固定在进样器进液控制泵14上，并与伺服控制驱动系统15相连接。其中，ccd相机及光学镜头2包括高速数码摄像机和图像记录处理软件，摄像速度为30-480帧/秒，帧间隔为2ms-1000s，镜头为远焦距ccd镜头，放大倍数为0.7-20倍，图像处理软件具有实时高速捕捉、记录和存储图像功能；光源为蓝色led冷光源；
[0034]
ccd相机及光学镜头2可以通过镜头位移控制器3来调节距样品台6的距离，样品台6可以通过上下位移控制器7和左右位移控制器9来调节高低左右位置，结合水平调整控制器8，以使得液滴中心与光学镜头焦点在同一水平面上；进样针通过进样连接管12与微量进样器13相连并由下向上穿过样品台6上的进样孔10，进样针直径与进样孔10直径相同，为0.4mm；微量进样器13通过弹簧固定片和螺纹方式与进样器进液控制泵14相连接，进样器进液控制泵14为兰格直线泵；伺服控制驱动系统15通过控制进样器进液控制泵14进而控制微量进样器13的进样速度，进样速度可以由伺服控制驱动系统15程序，通过设定不同的初速度和加速度值来调节。
[0035]
该液滴边缘线速度近似恒定的动态接触角测定仪具有以下特点：一是进样针与固体样品台6上的进样孔10和样品能够紧密结合，保证从样品下方向上进样的时候液体不会从针孔渗出，提高了加工的精度；二是伺服控制驱动系统15采用了交流伺服电机，代替了传统上常用的步进电机，交流伺服电机在精度控制、低频特性、矩频特性、过载能力及响应速度等方面都优于步进电机，更重要的是交流伺服电机能够使物体的位置、方位、状态等输出被控量随设定值任意变化，从而实现了加速进样的功能。
[0036]
采用该装置测量材料接触角的步骤如下：
[0037]
①
吸取液体：用微量进样器13吸取液体探针，通过硅胶软管与进样针相连，轻推进样器，排空软管与进样针内的气体，使之充满液体。
[0038]
②
在被测固体样品(光滑均匀薄片)中心打一个直径与进样针直径相同的小孔，将其置于样品台6上，使进样针刚好穿过小孔且与样品表面相平，用弹簧片将样品固定好。
[0039]
③
调整焦距：通过镜头前后位移控制调节光学镜头和ccd距样品台6的距离，通过样品台6上下位移控制和左右位移控制来调节样品台6高低左右位置，结合样品台6水平调整控制，使液滴中心与光学镜头焦点在同一水平面上，将一小针头置于进样针所在位置，观察其成像效果，综合调节直到图像清晰为止。
[0040]
④
在伺服驱动控制程序中输入相应的初速度和加速度值，启动进液控制泵，同时启动软件控制ccd成像系统，拍摄并存储影像数据。
[0041]
⑤
通过计算机应用轴对称形状分析(adsa)技术分析得到液滴在“长大”过程中的一系列接触角值，用接触角vs进样体积作图，在液滴增大的过程中的一个特定的范围会出现一个恒定不变的前进角度值，这个恒定不变的值即前进角，被用来计算样品的表面张力组成。
[0042]
通过“液滴形状分析”技术，发现通过伺服电机驱动进样系统由底部进样形成的小
液滴基本可以忽略重力的影响而被近似为半球形，基于此建立了液滴半径即液滴边缘线速度r与进样时间t之间关系的数学方程：r＝0.78(v0 at)
1/3
[0043]
式中：r为液滴的半径(mm)；v0为加速进样系统的初速度(mm/s)；a为加速进样系统的加速度(mm/s-2
)；t为进样时间(s)。
[0044]
为检验所建立的数学模型和编制的系统控制程序在动态接触角测定仪上的应用效果，本实用新型研究了液滴半径与加速进样时间之间的关系。结果表明，根据需要，通过设定不同的进样初速度和加速度值，可以达到控制液滴边缘线速度以不同值线性增加的目的。图2是以水在abs表面展开时，分别以v0＝15mm/s，a＝5mm/s-2
和v0＝15mm/s，a＝0mm/s-2
为例绘制的液滴半径与加速进样时间之间的关系图，从图中可以看到，初始速度相同时，当设置合适的加速度时(如图a线所示)，液滴边缘的线速度随进样时间的增加可以线性增加；而当没有加速度时(如图b线所示)，即进样体积随时间线性变化时，液滴边界线位置不能够随时间线性增加。实验结果证明，本实用新型用台达伺服驱动电机制造的控制、驱动系统与兰格直线泵相组合，很好的实现了加速进样功能，使得液滴边缘的线速度得以随进样时间的增加而线性增加。
[0045]
该液滴边缘线速度近似恒定的动态接触角测定仪建立了液滴半径即液滴边缘线速度r与进样时间t之间关系的数学方程；采用台达伺服驱动电机制造了控制驱动系统，编制了相应的系统控制程序，并将控制驱动系统与兰格直线泵相结合组成了加速进样系统；将加速进样系统与固体样品台6及其控制装置、光学成像系统及其控制系统、高速摄像系统、图像数据处理系统及支架、固具等相组合，构成了一套液滴边缘线速度近似恒定的动态接触角测定仪。应用自制的动态接触角测定装置，以水在abs上展开为例，研究了液滴边缘的线速度与进样时间的关系。结果证明当设置合适的初速度和加速度时，液滴边缘的线速度可以随进样时间的增加而线性增加。总之，采用台达伺服驱动电机制造的控制、驱动系统与兰格直线泵相组合，很好的实现了加速进样功能，加大了对前进角的准确判断。
[0046]
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的公开后，将容易想到本公开的其它实施方案。本技术旨在涵盖本公开的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本公开的一般性原理并包括本公开未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本公开的真正范围和精神由所附的权利要求指出。
[0047]
应当理解的是，本公开并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本公开的范围应由所附的权利要求来限制。

技术特征：
1.一种液滴边缘线速度近似恒定的动态接触角测定仪，设置有底座支架(5)，其特征在于，所述底座支架(5)上固定安装有样品台(6)，所述样品台(6)上安装有相互匹配的ccd相机及光学镜头(2)和亮度可调led光源(11)，所述亮度可调led光源(11)通过电源变压控制器(4)连接ccd相机及光学镜头(2)，所述ccd相机及光学镜头(2)通过数据线连接计算机系统(1)；所述样品台(6)的表面设置有供进样针穿过的进样孔(10)，所述进样针通过进样连接管(12)与微量进样器(13)相连并由下向上穿过样品台(6)上的进样孔(10)；所述微量进样器(13)安装在进样器进液控制泵(14)上，所述进样器进液控制泵(14)的控制端连接伺服控制驱动系统(15)，伺服控制驱动系统(15)用于通过控制进样器进液控制泵进而控制微量进样器(13)的进样速度。2.根据权利要求1所述的液滴边缘线速度近似恒定的动态接触角测定仪，其特征在于，所述样品台(6)的下端安装有上下位移控制器(7)，所述样品台(6)的中部安装有水平调整控制器(8)，所述样品台(6)的一侧安装有左右位移控制器(9)。3.根据权利要求1所述的液滴边缘线速度近似恒定的动态接触角测定仪，其特征在于，所述ccd相机及光学镜头(2)的下端安装有镜头位移控制器(3)。4.根据权利要求1所述的液滴边缘线速度近似恒定的动态接触角测定仪，其特征在于，所述进样孔(10)直径为0.3-0.5mm。5.根据权利要求1所述的液滴边缘线速度近似恒定的动态接触角测定仪，其特征在于，所述微量进样器(13)通过弹簧固定片和螺纹方式与进液控制泵(14)相连接。

技术总结
本实用新型属于实验分析仪器技术领域，公开了一种液滴边缘线速度近似恒定的动态接触角测定仪，设置有底座支架，所述底座支架上固定安装有样品台，所述样品台上安装有相互匹配的CCD相机及光学镜头和亮度可调LED光源，所述亮度可调LED光源通过电源变压控制器连接CCD相机及光学镜头，所述CCD相机及光学镜头通过数据线连接计算机系统；所述样品台的表面设置有供进样针穿过的进样孔，所述进样针通过进样连接管与微量进样器相连并由下向上穿过样品台上的进样孔。进样针与固体样品台上的进样孔和样品能够紧密结合，保证从样品下方向上进样的时候液体不会从针孔渗出，提高了加工的精度。度。度。


技术研发人员：贾丽娜 史宝利 王莹 张继国
受保护的技术使用者：东北林业大学
技术研发日：2021.11.22
技术公布日：2022/5/25