一种pp基材的灰分标准品及其制备方法和应用
技术领域
1.本发明涉及塑料分析的领域,尤其涉及一种pp基材的灰分标准品及其制备方法和应用。
背景技术:
2.塑料已被广泛应用于农业、工业、建筑、包装、国防尖端工业以及人们日常生活等各个领域。随着社会经济飞速发展,人们对塑料制品的需求也日益增加,随之而来的塑料制品的降本、环保、再生等问题也日益显现,与之对应检测的要求也越来越严格。
3.塑料中的灰分含量是控制塑料成品或半成品质量的重要依据之一,通常在反馈材料异常时都会首先进行灰分测试来判定有没有掺杂。比如:某塑料的灰分含量是一定的,因此可以用测定该塑料中灰分的含量是否在正常范围内来评定该塑料是否掺杂其他物质,或者根据材料化学式可以算出材料理论碳含量值与灰分实测结果推导的实际含碳值进行对比来评定材料是否符合要求等等。目前通过cnas认可的实验室或计量认证的第三方检测机构以及与材料相关的企业内部实验室不计其数,这些检测机构或实验室如果要对灰分含量进行准确的检验,需要相应的标准样品进行有效的量值及质量监控。
4.根据相关资料的查找,现如今市场上只有食品相关的灰分含量标准样品,食品灰分测定标准gb5009.4-2016以及一些食品类的灰分标准样品,例如现有可购买的食品标样:奶粉灰分标样zkqc8390(zkqc7459)、饼干灰分zkqc8186、玉米粉灰分zkqc6210等等。但这些标准样品并不能直接应用到改性塑料行业。这是由于食品灰分标准样品在检测时只要满足同一样品测试结果的绝对差值不超过算数平均值的5%,且食品灰分测试中需要配备和加入不同的化学溶剂才能完成灰分含量的测定,而这实际上都不符合高分子材料里灰分检测的要求。因此,为了保证灰分检测结果的准确性和样品的均匀性以及稳定性,急需设计一种可以满足不同温度、不同质量分数的煅烧范围的灰分标准样品。
技术实现要素:
5.本发明提供了一种pp基材的灰分标准及其制备方法和应用,以提供一种满足塑料样品检测且稳定性、均匀性好的灰分标准样品。
6.为了解决上述技术问题,本发明目的之一提供了一种pp基材的灰分标准品,包括pp树脂、填料、抗氧剂和分散剂,所述填料为一维填料或二维填料,所述一维填料包括硫酸钡、滑石粉、云母粉和蒙脱土中的一种或多种;所述二维填料包括短切玻璃纤维和/或长切玻璃纤维;
7.当填料为一维填料时,包括以下重量份组分:
8.pp树脂:73份-94份;
9.填料:5份-25份;
10.抗氧剂:0.8份-1份;
11.分散剂:0.1份-0.5份;
12.当填料为二维填料时,包括以下重量组分:
13.pp树脂:48份-69份;
14.二维填料:30份-50份;
15.抗氧剂:0.5份-0.7份;
16.分散剂:0.6份-1份。
17.通过采用上述方案,pp具有吸水性小、性能均衡、易获取的特点,广泛应用于农业、工业、建筑、包装、国防尖端工业以及人们日常生活等各个领域,采用pp作为基材既具备代表性又能满足标样的稳定性要求;本技术提供的灰分标准品从检测的准确性、样品的均匀性和稳定性出发,对配方进行改良,通过添加填料,使标样可以满足不同灰分含量的不同煅烧温度;通过添加分散剂可以提高样品的均匀性,另外添加抗氧剂可以防止样品失效,有助于提高标准样品的稳定性;获得可以满足不同温度、不同质量分数煅烧范围的灰分标准品,符合cnas-gl003标准要求的均匀性和稳定性,完全区别于目前市面上食品灰分检测标准样品,填补了塑料行业没有灰分标准样品的空缺,不同的成分配比也可以满足不同条件测试的检测需求。
18.作为优选方案,所述一维填料为硫酸钡,所述硫酸钡的粒径d
50
≤10.0μm。
19.作为优选方案,所述硫酸钡的粒径d
50
为1.8μm-5.8μm。
20.通过采用上述方案,基于标准样品的均匀性、稳定性要求,同时考虑填料在树脂中的分散性和填料与树脂的相容性,本方案结合材料本身性质的吸水性、吸油值(又叫树脂吸附量)、相对密度、颗粒大小、耐热性等因素,在填料质量占比《30%时,优选吸水性更小的一维填料硫酸钡。
21.作为优选方案,所述二维填料为短切玻璃纤维,在灰分标准品中所述短切玻璃纤维的平均直径为9.0μm~15.0μm,平均长度为0.30~0.70mm。
22.通过采用上述方案,基于标准样品的均匀性、稳定性要求,同时考虑填料在树脂中的分散性和填料与树脂的相容性,本方案结合材料本身性质的吸水性、吸油值(又叫树脂吸附量)、相对密度、颗粒大小、耐热性等因素,在填料质量占比≥30%时,优选分散性更好的二维填料短切玻璃纤维。
23.作为优选方案,所述抗氧剂为主抗氧剂或主抗氧剂和辅抗氧剂复配的混合物,所述主抗氧剂为酚类,所述辅抗氧剂为亚磷酸酯类;所述分散剂为硬脂酸类分散剂或酰胺类分散剂。
24.作为优选方案,所述分散剂为乙撑双硬脂酰胺或硬脂酸锌。
25.作为优选方案,所述pp树脂为均聚pp或共聚pp,所述pp树脂的熔体流动速率在230℃/2.16kg条件下为10-25g/10min。
26.为了解决上述技术问题,本发明目的之二提供了一种pp基材的灰分标准品的制备方法,包括以下步骤:
27.(1)当所述填料为一维填料时,将pp树脂、一维填料、抗氧剂和分散剂采用主喂投入高速混合设备中,当所述填料为二维填料时,将pp树脂、抗氧剂和分散剂采用主喂投入高速混合设备中,二维填料采用侧喂投入高速混合设备中;
28.(2)将混合后的原料通过双螺杆挤出设备挤出造粒,随后将成品造粒置于干燥设备中烘干,即得灰分标准品。
29.作为优选方案,在步骤(2)中,挤出温度为190℃-210℃,干燥温度为70℃-90℃,干燥时间为2h-4h。
30.为了解决上述技术问题,本发明目的之三提供了一种pp基材的灰分标准品在塑料灰分含量检测中的应用。
31.相比于现有技术,本发明实施例具有如下有益效果:
32.1、本技术提供的灰分标准品从检测的准确性、样品的均匀性和稳定性出发,对配方进行改良,通过添加填料使标样满足不同灰分含量的煅烧范围,通过添加分散剂提高样品的均匀性,添加抗氧剂防止样品失效,获得可以满足不同温度、不同质量分数煅烧范围的灰分标准品,符合cnas-gl032:2018标准要求的均匀性和稳定性。
33.2、pp具有吸水性小、性能均衡、易获取的特点,广泛应用于农业、工业、建筑、包装、国防尖端工业以及人们日常生活等各个领域,采用pp作为基材既具备代表性又能满足标样的稳定性要求。
34.3、本发明为从事塑料检测的第三方检测机构和企业实验室提供了日常评估灰分检测系统的标准样品,使其能够准确的确认设备状态和检验人员测试能力等,完全区别于目前市场上的食品灰分检测标准样品,填补了塑料行业没有灰分标准样品的空缺。
35.4、本发明里的标准样品制备所需的各组分原材料都较易获得,可替代材料有多种可以选择,该灰分标准样品的制备简单,成本低廉。
具体实施方式
36.下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
37.实施例一
38.一种pp基材的灰分标准品,包括以下制备步骤:
39.(1)称取重量份为93.9份pp树脂、5份一维填料、1份抗氧剂和0.1份分散剂原料,总重量为3kg,将原料采用主喂投入高速混合机中混合;
40.(2)将混合后的物料通过双螺杆挤出机挤出造粒,挤出机温度设置为210℃,将成品造粒放入真空干燥箱中,在干燥温度为70℃条件下烘干4h,随后取出装袋保存,制得灰分标准品;
41.其中,pp树脂为共聚pp树脂,熔体流动速率在230℃/2.16kg条件下为20-25g/10min;一维填料可以为硫酸钡、滑石粉、云母粉或蒙脱土,在本实施例中优选为硫酸钡,硫酸钡的粒径为d
50
=1.8μm;抗氧剂包括主抗氧剂和辅抗氧剂,主抗氧剂为酚类,可以为sonox 1010、抗氧剂1076或抗氧剂2246,在本实施例中选择sonox 1010,辅抗氧剂为亚磷酸酯类,具体为sonox 168,在本实施例中,将主抗氧剂和辅抗氧剂按1:1的比例复配后即为sonox 225g;分散剂为酰胺类,可以为芥酸酰胺、油酸酰胺或乙撑双硬脂酰胺,在本实施例中,选择乙撑双硬脂酰胺。
42.性能检测:参照标准gb/t9345.1-2008中方法a对灰分标准品进行灰分标准测试,按照cnas-gl032:2018标准明确均匀性和稳定性,测试温度为625℃;随机抽取该配比制备
好的10组标准样品,先将标准样品在(23
±
2)℃、(50
±
5)%rh的恒温恒湿箱中调节24h,将每组样品随机抽取3份(记作1#、2#、3#)进行组内重复测试,每组的1#、2#和3#样品数据作为均匀性检验数据,再将10组标样剩余的部分放置在恒温恒湿箱中,放置168时后取出进行再次检测,检测方法与均匀性检验方法一致,10组样品的数据作为稳定性检验数据,测试结果如表1-3所示。
43.表1实施例一的灰分标准品均匀性检验数据
[0044][0045]
表2实施例一的灰分样品的稳定性检验数据
[0046][0047][0048]
表3实施例一的灰分标准品的稳定性和均匀性检测结果评价
[0049]
稳定性检验总平均值5.20均匀性检验总平均值5.19t值1.0791t
0.05
(30 10-2)2.0244
[0050]
本实施例的灰分标准品在温度为625℃的条件下测试,从表1可以看出f<f
0.05
(9,20),表明样品内核样品间无显著差异,样品是均匀的,由表2和表3可以看出t<t
0.05
(30 10-2),说明两个平均值之间无显著差异,样品稳定性良好。
[0051]
实施例二
[0052]
一种pp基材的灰分标准品,包括以下制备步骤:
[0053]
(1)称取重量份73.7份pp树脂、25份一维填料、0.8份抗氧剂和0.5份分散剂原料,总重量为3kg,将原料采用主喂投入高速混合机中混合;
[0054]
(2)将混合后的物料通过双螺杆挤出机挤出造粒,挤出机温度设置为190℃,将成品造粒放入真空干燥箱中,在干燥温度为90℃条件下烘干2h,随后取出装袋保存,制得灰分标准品;
[0055]
其中,pp树脂为均聚pp树脂,熔体流动速率在230℃/2.16kg条件下为10-20g/10min;一维填料可以为硫酸钡、滑石粉、云母粉或蒙脱土,在本实施例中选择硫酸钡,硫酸钡的粒径为d
50
=5.8μm;抗氧剂为主抗氧剂,主抗氧剂为酚类,具体为sonox 1010;分散剂为硬脂酸类,具体为硬脂酸锌。
[0056]
性能检测:参照标准gb/t9345.1-2008中方法a对灰分标准品进行灰分标准测试,
按照cnas-gl032:2018标准明确均匀性和稳定性,测试温度为850℃;随机抽取该配比制备好的10组标准样品,先将标准样品在(23
±
2)℃、(50
±
5)%rh的恒温恒湿箱中调节24h,将每组样品随机抽取3份(记作1#、2#、3#)进行组内重复测试,每组的1#、2#和3#样品数据作为均匀性检验数据,再将10组标样剩余的部分放置在恒温恒湿箱中,放置168时后取出进行再次检测,检测方法与均匀性检验方法一致,10组样品的数据作为稳定性检验数据,测试结果如表4-6所示。
[0057]
表4-实施例二中灰分标准品的均匀性检验数据
[0058][0059]
表5实施例二中灰分标准品的稳定性检验数据
[0060][0061][0062]
表6-实施例二中灰分标准品的稳定性和均匀性检测结果评价
[0063]
稳定性检验总平均值25.11均匀性检验总平均值25.12t值1.3957t
0.05
(30 10-2)2.0244
[0064]
本实施例的灰分标准品在温度为850℃的条件下测试,从表4可以看出f<f
0.05
(9,20),表明样品内核样品间无显著差异,样品是均匀的,由表5和表6可以看出t<t
0.05
(30 10-2),说明两个平均值之间无显著差异,样品稳定性良好。
[0065]
实施例三
[0066]
一种pp基材的灰分标准品,包括以下制备步骤:
[0067]
(1)称取重量份68.7份pp树脂、30份二维填料、0.7份抗氧剂和0.6份分散剂原料,总重量为3kg,将pp树脂、抗氧剂和分散剂原料采用主喂投入高速混合机中混合,将二维填料采用侧喂投入高速混合机中混合;
[0068]
(2)将混合后的物料通过双螺杆挤出机挤出造粒,挤出机温度设置为190℃,将成品造粒放入真空干燥箱中,在干燥温度为90℃条件下烘干2h,随后取出装袋保存,制得灰分标准品;
[0069]
其中,pp树脂为共聚pp树脂,熔体流动速率在230℃/2.16kg条件下为20-25g/10min;二维填料可以为短切玻璃纤维或长切玻璃纤维,在本实施例中,选择短切玻璃纤维,平均直径为12.3μm,平均长度为4.08mm,通过混料挤出后的平均长度为0.42mm~0.55mm;抗氧剂为主抗氧剂,主抗氧剂为酚类,具体为sonox 1010;分散剂为酰胺类,可以为芥酸酰胺、
油酸酰胺或乙撑双硬脂酰胺,在本实施例中选择乙撑双硬脂酰胺。
[0070]
性能检测:参照标准gb/t9345.1-2008中方法a对灰分标准品进行灰分测试,按照cnas-gl032:2018标准明确均匀性和稳定性,测试温度为625℃;随机抽取该配比制备好的10组标准样品,先将标准样品在(23
±
2)℃、(50
±
5)%rh的恒温恒湿箱中调节24h,将每组样品随机抽取3份(记作1#、2#、3#)进行组内重复测试,每组的1#、2#和3#样品数据作为均匀性检验数据,再将10组标样剩余的部分放置在恒温恒湿箱中,放置168时后取出进行再次检测,检测方法与均匀性检验方法一致,10组样品的数据作为稳定性检验数据,测试结果如表7-9所示。
[0071]
表7实施例三中灰分标准品的均匀性检验数据
[0072][0073][0074]
表8实施例三中灰分标准品的稳定性检验数据
[0075]
序号灰分%130.61230.49
330.92430.65530.57631.07730.68831.11931.131030.10平均值30.73标准偏差s20.3265
[0076]
表9实施例三中灰分标准品的稳定性和均匀性检测结果评价
[0077]
稳定性检验总平均值30.73均匀性检验总平均值30.83t值0.3276t
0.05
(30 10-2)2.0244
[0078]
本实施例的灰分标准品在温度为625℃的条件下测试,从表7可以看出f<f
0.05
(9,20),表明样品内核样品间无显著差异,样品是均匀的,由表8和表9可以看出t<t
0.05
(30 10-2),说明两个平均值之间无显著差异,样品稳定性良好。
[0079]
实施例四
[0080]
一种pp基材的灰分标准品,包括以下制备步骤:
[0081]
(1)称取重量份48.5份pp树脂、50份二维填料、0.5份抗氧剂和1份分散剂原料,总重量为3kg,将pp树脂、抗氧剂和分散剂原料采用主喂投入高速混合机中混合,将二维填料采用侧喂投入高速混合机中混合;
[0082]
(2)将混合后的物料通过双螺杆挤出机挤出造粒,挤出机温度设置为210℃,将成品造粒放入真空干燥箱中,在干燥温度为70℃条件下烘干4h,随后取出装袋保存,制得灰分标准品;
[0083]
其中,pp树脂为均聚pp树脂,熔体流动速率在230℃/2.16kg条件下为10-20g/10min;二维填料可以为短切玻璃纤维或长切玻璃纤维,在本实施例中选择短切玻璃纤维,平均直径为11.0μm,平均长度为8.42mm,通过混料挤出后的平均长度为0.45mm~0.55m;抗氧剂包括主抗氧剂和辅抗氧剂,主抗氧剂为酚类,具体为sonox 1010,辅抗氧剂为亚磷酸酯类,具体为sonox 168,将主抗氧剂和辅抗氧剂按1:1质量比复配后获得sonox 225g;分散剂为硬脂酸类,具体为硬脂酸锌。
[0084]
性能检测:参照标准gb/t9345.1-2008中方法a对灰分标准品进行灰分标准测试,按照cnas-gl032:2018标准明确均匀性和稳定性,测试温度为850℃;随机抽取该配比制备好的10组标准样品,先将标准样品在(23
±
2)℃、(50
±
5)%rh的恒温恒湿箱中调节24h,将每组样品随机抽取3份(记作1#、2#、3#)进行组内重复测试,每组的1#、2#和3#样品数据作为均匀性检验数据,再将10组标样剩余的部分放置在恒温恒湿箱中,放置168时后取出进行再次检测,检测方法与均匀性检验方法一致,10组样品的数据作为稳定性检验数据,测试结果如表10-12所示。
[0085]
表10实施例四中灰分标准品的均匀性检验数据
[0086][0087][0088]
表11实施例四中灰分标准品的稳定性检验数据
[0089]
序号灰分%组151.26组251.25组351.21组451.22组551.22组651.26组751.23组851.24组951.22组1051.26
平均值51.24标准偏差s20.0195
[0090]
表12实施例四中灰分标准品的稳定性和均匀性检测结果评价
[0091][0092][0093]
本实施例的灰分标准品在温度为850℃的条件下测试,从表10可以看出f<f
0.05
(9,20),表明样品内核样品间无显著差异,样品是均匀的,由表11和表12可以看出t<t
0.05
(30 10-2),说明两个平均值之间无显著差异,样品稳定性良好。
[0094]
对比例一
[0095]
一种pp基材的灰分标准品,包括以下制备步骤:
[0096]
(1)称取重量份93.9份pp树脂、5份二维填料、1份抗氧剂和0.1份分散剂原料,总重量为3kg,将pp树脂、抗氧剂和分散剂原料采用主喂投入高速混合机中混合,将二维填料采用侧喂投入高速混合机中混合;
[0097]
(2)将混合后的物料通过双螺杆挤出机挤出造粒,挤出机温度设置为190℃,将成品造粒放入真空干燥箱中,在干燥温度为90℃条件下烘干2h,随后取出装袋保存,制得灰分标准品;
[0098]
其中,pp树脂为共聚pp树脂,熔体流动速率在230℃/2.16kg条件下为20-25g/10min;二维填料可以为短切玻璃纤维或长切玻璃纤维,在本对比例中选择短切玻璃纤维,平均直径为11.3μm,平均长度为4.50mm,通过混料挤出后的平均长度为0.46mm~0.50mm;抗氧剂为主抗氧剂,主抗氧剂为酚类,具体为sonox 1010;分散剂为酰胺类,可以为芥酸酰胺、油酸酰胺或乙撑双硬脂酰胺,在本对比例中选择乙撑双硬脂酰胺。
[0099]
性能检测:参照标准gb/t9345.1-2008中方法a对灰分标准品进行测试,按照cnas-gl032:2018标准明确均匀性和稳定性,测试温度为625℃;随机抽取该配比制备好的10组标准样品,先将标准样品在(23
±
2)℃、(50
±
5)%rh的恒温恒湿箱中调节24h,将每组样品随机抽取3份(记作1#、2#、3#)进行组内重复测试,每组的1#、2#和3#样品数据作为均匀性检验数据,再将10组标样剩余的部分放置在恒温恒湿箱中,放置168时后取出进行再次检测,检测方法与均匀性检验方法一致,10组样品的数据作为稳定性检验数据,测试结果如表13-15所示。
[0100]
表13对比例一中灰分标准品的均匀性检验数据
[0101][0102]
表14-对比例一中灰分标准品的稳定性检验数据
[0103]
[0104][0105]
表15-对比例一中灰分标准品的稳定性和均匀性检测结果评价
[0106]
稳定性检验总平均值5.48均匀性检验总平均值5.50t值1.8034t
0.05
(30 10-2)2.0244
[0107]
本对比例的灰分标准品在温度为625℃的条件下测试,从表13可以看出f》f
0.05
(9,20),表明样品内核样品间有显著差异,样品是不均匀的。由表14和表15可以看出t《t
0.05
(30 10-2),说明两个平均值之间无显著差异,样品稳定性良好。
[0108]
对比例二
[0109]
一种pp基材的灰分标准品,包括以下制备步骤:
[0110]
(1)称取重量份68.7份pp树脂、30份一维填料、0.7份抗氧剂和0.6份分散剂原料,总重量为3kg,将原料采用主喂投入高速混合机中混合;
[0111]
(2)将混合后的物料通过双螺杆挤出机挤出造粒,挤出机温度设置为210℃,将成品造粒放入真空干燥箱中,在干燥温度为70℃条件下烘干4h,随后取出装袋保存,制得灰分标准品;
[0112]
其中,pp树脂为共聚pp树脂,熔体流动速率在230℃/2.16kg条件下为20-25g/10min;一维填料可以为硫酸钡、滑石粉、云母粉或蒙脱土,在本对比例中选择硫酸钡,硫酸钡的粒径为d
50
=1.8μm;抗氧剂包括主抗氧剂和辅抗氧剂,主抗氧剂为酚类,具体为sonox 1010,辅抗氧剂为亚磷酸酯类,具体为sonox 168,将主抗氧剂和辅抗氧剂按1:1质量比复配后即为sonox 225g;分散剂为酰胺类,可以为芥酸酰胺、油酸酰胺或乙撑双硬脂酰胺,在本对比例中选择乙撑双硬脂酰胺。
[0113]
性能检测:参照标准gb/t9345.1-2008中方法a对灰分标准品进行灰分标准测试,按照cnas-gl032:2018标准明确均匀性和稳定性,测试温度为850℃;随机抽取该配比制备好的10组标准样品,先将标准样品在(23
±
2)℃、(50
±
5)%rh的恒温恒湿箱中调节24h,将每组样品随机抽取3份(记作1#、2#、3#)进行组内重复测试,每组的1#、2#和3#样品数据作为均匀性检验数据,再将10组标样剩余的部分放置在恒温恒湿箱中,放置168时后取出进行再次检测,检测方法与均匀性检验方法一致,10组样品的数据作为稳定性检验数据,测试结果如表16-18所示。
[0114]
表16-对比例二中灰分标准品的均匀性检验数据
[0115][0116][0117]
表17-对比例二中灰分标准品的稳定性检验数据
[0118]
序号灰分%组134.88组228.20组329.14组435.89组531.12组629.39组734.43组832.27组933.72组1034.02平均值32.31标准偏差s22.7021
[0119]
表18-对比例二中灰分标准品的稳定性和均匀性检测结果评价
[0120]
稳定性检验总平均值32.31均匀性检验总平均值32.28t值1.2744t
0.05
(30 10-2)2.0244
[0121]
本对比例的灰分标准品在温度为625℃的条件下测试,从表16可以看出f》f
0.05
(9,20),表明样品内核样品间有显著差异,样品是不均匀的。由表17和表18可以看出t《t
0.05
(30 10-2),说明两个平均值之间无显著差异,样品稳定性良好。
[0122]
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明,应当理解,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限定本发明的保护范围。特别指出,对于本领域技术人员来说,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
技术特征:
1.一种pp基材的灰分标准品,其特征在于,包括pp树脂、填料、抗氧剂和分散剂,所述填料为一维填料或二维填料,所述一维填料包括硫酸钡、滑石粉、云母粉和蒙脱土中的一种或多种;所述二维填料包括短切玻璃纤维和/或长切玻璃纤维;当填料为一维填料时,包括以下重量组分:pp树脂:73份-94份;填料:5份-25份;抗氧剂:0.8份-1份;分散剂:0.1份-0.5份;当填料为二维填料时,包括以下重量组分:pp树脂:48份-69份;二维填料:30份-50份;抗氧剂:0.5份-0.7份;分散剂:0.6份-1份。2.如权利要求1所述的一种pp基材的灰分标准品,其特征在于,所述一维填料为硫酸钡,所述硫酸钡的粒径d
50
≤10.0μm。3.如权利要求2所述的一种pp基材的灰分标准品,其特征在于,所述硫酸钡的粒径d
50
为1.8μm-5.8μm。4.如权利要求1所述的一种pp基材的灰分标准品,其特征在于,所述二维填料为短切玻璃纤维,在灰分标准品中所述短切玻璃纤维的平均直径为9.0μm~15.0μm,平均长度为0.30~0.70mm。5.如权利要求1所述的一种pp基材的灰分标准品,其特征在于,所述抗氧剂为主抗氧剂或主抗氧剂与辅抗氧剂复配的混合物,所述主抗氧剂为酚类,所述辅抗氧剂为亚磷酸酯类;所述分散剂为硬脂酸类分散剂或酰胺类分散剂。6.如权利要求5所述的一种pp基材的灰分标准品,其特征在于,所述分散剂为乙撑双硬脂酰胺或硬脂酸锌。7.如权利要求1所述的一种pp基材的灰分标准品,其特征在于,所述pp树脂为均聚pp或共聚pp,所述pp树脂的熔体流动速率在230℃/2.16kg条件下为10-25g/10min。8.一种pp基材的灰分标准品的制备方法,其特征在于,用于制备如权利要求1-7任一所述的一种pp基材的灰分标准品,包括以下步骤:(1)当所述填料为一维填料时,将pp树脂、一维填料、抗氧剂和分散剂采用主喂投入高速混合设备中,当所述填料为二维填料时,将pp树脂、抗氧剂和分散剂采用主喂投入高速混合设备中,二维填料采用侧喂投入高速混合设备中;(2)将混合后的原料通过双螺杆挤出设备挤出造粒,随后将成品造粒置于干燥设备中烘干,即得灰分标准品。9.如权利要求8所述的一种pp基材的灰分标准品的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,挤出温度为190℃-210℃,干燥温度为70℃-90℃,干燥时间为2h-4h。10.一种如权利要求1-7任一所述的pp基材的灰分标准品在塑料灰分含量检测中的应用。
技术总结
本发明公开了一种PP基材的灰分标准品及其制备方法和应用,涉及塑料分析领域。灰分标准品包括PP树脂、填料、抗氧剂和分散剂;填料为一维填料或二维填料,一维填料包括硫酸钡、滑石粉、云母粉和蒙脱土中的一种或多种;二维填料包括短切玻璃纤维和/或长切玻璃纤维。本申请的灰分标准品从检测的准确性、样品的均匀性和稳定性出发,对配方进行改良,获得可以满足不同温度、不同质量分数煅烧范围的灰分标准品,符合CNAS-GL032:2018标准要求的均匀性和稳定性,该PP基材灰分标样完全区别于目前市面上食品灰分检测标准样品,填补了塑料行业没有灰分标准样品的空缺。灰分标准样品的空缺。
技术研发人员:徐晓慧 李贵阳 张云桐 吴博 庞承焕 李卫领 袁涛 宁红涛
受保护的技术使用者:国高材高分子材料产业创新中心有限公司
技术研发日:2022.03.28
技术公布日:2022/5/25
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