低熔点助溶剂的制备及其在陶瓷化聚烯烃电缆的制备应用的制作方法

1.本发明涉及新材料制备和应用领域，具体为低熔点助溶剂的制备及其在陶瓷化聚烯烃电缆的制备应用。


背景技术：

2.随着电线电缆行业的快速发展和环保意识的提高，陶瓷化聚烯烃电缆因其燃烧的时候，会形成自支撑陶瓷壳，起到阻燃保护作用，而且其燃烧过程中，无烟尘，无有害气体释放，因而得到快速发展。
3.但现在的陶瓷化配方中，主要以低熔点玻璃为助溶剂，其熔融温度一般在500度以上，虽然可降低无机填充剂的熔化温度，但与基材的分解温度不匹配，无法有效保护基材不分解,而且，在基材陶瓷化的过程中，会因温度的变化，造成导体、绝缘层、护套尺寸的变化。因此，开发新的低熔点助溶剂代替现有的助熔剂，以克服陶瓷化保护层尺寸变化所造成的电缆性能缺陷。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供低熔点助溶剂的制备及其在陶瓷化聚烯烃电缆的制备应用，以解决现有的问题：现在的陶瓷化配方中，主要以低熔点玻璃为助溶剂，其熔融温度一般在500度以上，虽然可降低无机填充剂的熔化温度，但与基材的分解温度不匹配，无法有效保护基材不分解。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：低熔点助溶剂的制备，至少包括以下步骤：将五氧化二磷和铝酸锌溶解在200-500ml的无水醇溶液中，再加入稳定剂，配制成p:al:zn摩尔比为4-6:2:1的溶胶；搅拌溶胶0.5-1.5h，搅拌速度100-200 rpm，然后加入中间体，即可制得混合浆料；将该浆料继续搅拌15-20h后，放入80-120℃的油浴锅中，再搅拌20-40min后，即可制成凝胶体；最后将制成的凝胶体放入烧结炉中，以5-10℃/min的升温速率，从50℃升高到600-800℃后，保温1-3h；超细粉体即为低熔点助溶剂成型。
6.优选的，所述无水醇溶液包括乙醇、异丙醇、正丁醇、正戊醇一种或多种混合物；所述稳定剂包括乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩乙醛一种或多种混合物；所述中间体包括硫酸铁、硝酸铁、硝酸钙、碳酸钠一种或多种混合物。
7.优选的，所述稳定剂内加入有量为五氧化二磷和铝酸锌总量的1%-5%。
8.优选的，所述中间体的加入量为五氧化二磷和铝酸锌总量的10%-30%。
9.低熔点助溶剂在陶瓷化聚烯烃电缆的制备应用，至少包括以下步骤：将低熔点助溶剂和配合料放入高速混合机中，高速搅拌5min；
低熔点助溶剂
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0.1用上述组分制备陶瓷化聚烯烃组合物，包括以下步骤：将用上述配方制成的陶瓷化聚烯烃组合物放入高速混合机中，高速搅拌5min。然后，用双螺杆挤出机挤出，挤出温度为150-180℃，喂料转速为200rpm，螺杆转速为400rpm。最后，挤出切粒，即可制得铜芯电缆护层用的可陶瓷化聚烯烃组合物。
16.实施例2低熔点助溶剂的制备将五氧化二磷和铝酸锌溶解在350ml的无水正戊醇溶液中，再加入3%聚乙烯醇，配制成p:al:zn摩尔比为4:2:1的溶胶。以200rpm的搅拌速度，将溶胶搅拌1.5h后，加入20%的硫酸铁，即可制得混合浆料。将制取的混合浆料继续搅拌20h后，放入120℃的油浴锅中，再搅拌25min后，即可制成凝胶体。最后，将凝胶体放入烧结炉，以7℃/min的升温速率，从50℃升到800℃后，保温1h，制成的超细粉体即为低温熔融助剂。
17.低熔点助溶剂在陶瓷化聚烯烃电缆的制备应用一种陶瓷化聚烯烃组合物，包括如下重量分（%）的组分：v6110m
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1低熔点助溶剂
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0.1用上述组分制备陶瓷化聚烯烃组合物，包括以下步骤：将用上述配方制成的陶瓷化聚烯烃组合物放入高速混合机中，高速搅拌5min。然后，用双螺杆挤出机挤出，挤出温度为150-180℃，喂料转速为300rpm，螺杆转速为520rpm。最后，挤出切粒，即可制得铝芯电缆护层用的可陶瓷化聚烯烃组合物。
18.实施例3低熔点助溶剂的制备将五氧化二磷和铝酸锌溶解在500ml的无水异丙醇溶液中，再加入2%聚乙烯醇缩乙醛，配制p:al:zn摩尔比为6:2:1的溶胶。以150rpm的搅拌速度，将溶胶搅拌1h后，加入10%的硝酸钙，和20%的硝酸钙，得到混合浆料，即可制得混合浆料。将制取的混合浆料继续搅拌15h后，放入80℃的油浴锅中，再搅拌40min后，即可制成凝胶体。最后，将凝胶体放入烧结炉
内，以10℃/min的升温速率，从50℃升到700℃后，保温3h，制成的超细粉体即为低熔点助溶剂。
19.低熔点助溶剂在陶瓷化聚烯烃电缆的制备应用一种陶瓷化聚烯烃组合物，包括如下重量分（%）的组分：联泓00628
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1低熔点助溶剂
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15高岭土
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30纳米粘土
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0.1用上述组分制备陶瓷化聚烯烃组合物，包括以下步骤：将用上述配方制成的陶瓷化聚烯烃组合物放入高速混合机中，高速搅拌5min。然后，用双螺杆挤出机挤出，挤出温度为150-180℃，喂料转速为400rpm，螺杆转速为600rpm。最后，挤出切粒，即可制得镀锡铜导体电缆护层用的可陶瓷化聚烯烃组合物。
20.实施例4低熔点助溶剂的制备将五氧化二磷和铝酸锌溶解在200ml的无水正丁醇和200ml的正戊醇溶液中，再加入2.5%的乙二醇和2.5%聚乙烯醇，配制p:al:zn摩尔比为4.5:2:1的溶胶。以100rpm的搅拌速度，将溶液搅拌溶胶1.5h后，加入15%的碳酸钠，即可制得混合浆料。将制取的混合浆料继续搅拌15h后，放入95℃的油浴锅内，再搅拌30min后，到600℃后，保温2h，制成的超细粉体即为低熔点助溶剂。
21.低熔点助溶剂在陶瓷化聚烯烃电缆的制备应用一种陶瓷化聚烯烃组合物，包括如下重量分（%）的组分：杜邦265
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3低温熔融助剂
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9滑石粉
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25水滑石
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25钛酸钾晶须
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2硼酸铝晶须
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0.1抗氧剂168
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0.1用上述组分制备陶瓷化聚烯烃组合物，包括以下步骤：
将用上述配方制成的陶瓷化聚烯烃组合物放入高速混合机中，高速搅拌5min。然后，用双螺杆挤出机挤出，挤出温度为150-180℃，喂料转速为250rpm，螺杆转速为500rpm。最后，挤出切粒，即可制得铜芯电缆护层用的可陶瓷化聚烯烃组合物。
22.对比例1市售的陶瓷化阻燃剂在聚烯烃中的应用一种陶瓷化聚烯烃组合物，包括如下重量分（%）的组分：7470m
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5陶瓷化阻燃剂
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54.3润滑剂ebs
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0.1抗氧剂168
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0.1用上述组分制备陶瓷化聚烯烃组合物，包括以下步骤：将用上述配方制成的陶瓷化聚烯烃组合物放入高速混合机中，高速搅拌5min。然后，用双螺杆挤出机挤出，挤出温度为150-180℃，喂料转速为200rpm，螺杆转速为400rpm。最后，挤出切粒，即可制得铜芯电缆护层用的可陶瓷化聚烯烃组合物。
23.对比例2市售的陶瓷化阻燃剂在聚烯烃中的应用一种陶瓷化聚烯烃组合物，包括如下重量分的组分：7470m
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0.5%抗氧剂1010
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0.1%抗氧剂168
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0.1%用上述组分制备陶瓷化聚烯烃组合物，包括以下步骤：将用上述配方制成的陶瓷化聚烯烃组合物放入高速混合机中，高速搅拌5min。然后，用双螺杆挤出机挤出，挤出温度为150-180℃，喂料转速为200rpm，螺杆转速为400rpm。最后，挤出切粒，即可制得铝芯电缆护层用的可陶瓷化聚烯烃组合物。
24.对比例3市售的陶瓷化阻燃剂在聚烯烃中的应用一种陶瓷化聚烯烃组合物，包括如下重量分（%）的组分：杜邦265
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13三井2607
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13exceed3527a
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8sabicc5070d
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3陶瓷化阻燃剂
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62.3
润滑剂ebs
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0.5抗氧剂1010
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0.1抗氧剂168
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0.1用上述组分制备陶瓷化聚烯烃组合物，包括以下步骤：将用上述配方制成的陶瓷化聚烯烃组合物放入高速混合机中，高速搅拌5min。然后，用双螺杆挤出机挤出，挤出温度为150-180℃，喂料转速为200rpm，螺杆转速为400rpm。最后，挤出切粒，即可制得铜芯电缆护层用的可陶瓷化聚烯烃组合物。
25.对实施例1-4所用的低熔点助溶剂和对比例所用的市售陶瓷化阻燃剂以及低熔点玻璃粉进行了检测，结果如表1所示。
26.表1
性能市售陶瓷化阻燃剂低熔点玻璃粉实施例1实施例2实施例3实施例4熔融温度/℃800500300284250305粒径d50/μm-6.51.21.83.02.1
从表1可以看出，实施例中用的低熔点助溶剂的熔融温度都很低，有利于低温烧结成瓷。
27.对实施例1-4和对比例1、3制备的陶瓷化聚烯烃组合物进行了测试，结果如表2所示。
28.表2性能对比例1对比例3实施例1实施例2实施例3实施例4拉伸强度/mpa108.912.21311.811.5断裂伸长率/0130160171162157ul-94/0.8mmv-0v-0v-0v-0v-0v-0氧指数/@4345464350从表2可以看出，通过不同对比例的对比，发现实施例中制备的陶瓷化聚烯烃组合物具有更好的力学性能；对比例1和实施例1的树脂含量相同，但实施例1的阻燃性能和力学性能都更好。对比例2和实施例4，也证明了这一结果。
29.对实施例1-4和对比例1-3制备的电缆进行了燃烧测试，结果如表3所示。
30.表3
性能对比例1对比例2对比例3实施例1实施例2实施例3实施例4燃烧后外观轻微裂痕裂痕较多裂痕较多无裂痕无裂痕无裂痕无裂痕导体和陶瓷化内层的间隙/mm54610.50.41.1弯曲强度/mpa1.62.11.43.34.13.83.2成瓷温度/℃750815820280291258274
从表3可以看出：实施例的电缆燃烧试验后，陶瓷化壳体上无裂痕，说明陶瓷化程度很好；陶瓷壳体内层与导体的间隙更小，说明在受热条件下，陶瓷壳的膨胀系数和导体比较一致，从而可保持陶瓷壳的完整性；陶瓷壳体的弯曲强度更大，有利于通过bs6387-2013规定的试验项目。
31.对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权
利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

技术特征：
1.低熔点助溶剂的制备，其特征在于：至少包括以下步骤：将五氧化二磷和铝酸锌溶解在200-500ml的无水醇溶液中，再加入稳定剂，配制成p:al:zn摩尔比为4-6:2:1的溶胶；搅拌溶胶0.5-1.5h，搅拌速度100-200 rpm，然后加入中间体，即可制得混合浆料；将该浆料继续搅拌15-20h后，放入80-120℃的油浴锅中，再搅拌20-40min后，即可制成凝胶体；最后将制成的凝胶体放入烧结炉中，以5-10℃/min的升温速率，从50℃升高到600-800℃后，保温1-3h；超细粉体即为低熔点助溶剂成型。2.根据权利要求1所述的低熔点助溶剂的制备，其特征在于：所述无水醇溶液包括乙醇、异丙醇、正丁醇、正戊醇，所述稳定剂包括乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩乙醛，所述中间体包括硫酸铁、硝酸铁、硝酸钙、碳酸钠。3.根据权利要求2所述的低熔点助溶剂的制备，其特征在于：所述稳定剂内加入有量为五氧化二磷和铝酸锌总量的1%-5%。4.根据权利要求2所述的低熔点助溶剂的制备，其特征在于：所述中间体的加入量为五氧化二磷和铝酸锌总量的10%-30%。5.低熔点助溶剂在陶瓷化聚烯烃电缆的制备应用，用于如权利要求1-4任意一项的所述低熔点助溶剂的制备，其特征在于：至少包括以下步骤：将低熔点助溶剂和配合料放入高速混合机中，高速搅拌5min，形成陶瓷化聚烯烃组合材料；用双螺杆挤出机挤出，挤出温度为150-180℃，喂料转速为200-400rpm，螺杆转速为400-600rpm；将挤出成型的材质切粒；所述陶瓷化聚烯烃组合物应用于电线电缆。6.根据权利要求5所述的低熔点助溶剂在陶瓷化聚烯烃电缆的制备应用，其特征在于：所述配合料包括乙烯-醋酸乙烯共聚物，线性低密度聚乙烯，聚烯烃热塑性弹性体，填料，结构稳定剂，润滑剂ebs，抗氧剂1010和抗氧剂168，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物的分量为25%-40%，所述线性低密度聚乙烯的分量为5%-20%，所述聚烯烃热塑性弹性体的分量为1%-5%，所述填料的分量为30%-50%,所述润滑剂ebs的分量为0.5%，所述抗氧剂1010的分量为0.1%，所述抗氧剂168的的分量为0.1%，所述结构稳定剂的分量为2%-8%。7.根据权利要求6所述的低熔点助溶剂在陶瓷化聚烯烃电缆的制备应用，其特征在于：所述乙烯-醋酸乙烯共聚物包括台塑7470m、扬子巴斯夫v6110m、杜邦265、三井260、联泓00628，所述线性低密度聚乙烯包括中石化7042、exceed3527a、exceed3518pa，所述聚烯烃热塑性弹性体包括dow8480、exxonmobil5371、sabicc5070d、三井df840，所述填料包括云母、高岭土、滑石粉、水滑石，所述结构稳定剂包括聚四氟乙烯、纳米粘土、硫酸钡晶须、钛酸钾晶须、硼酸铝晶须。8.权利要求1~7任一所述陶瓷化聚烯烃组合物在制备电线电缆或电子电器壳体中的应用。

技术总结
本发明公开了低熔点助溶剂的制备及其在陶瓷化聚烯烃电缆的制备应用，涉及新材料制备和应用领域。本发明包括以下步骤：将五氧化二磷和铝酸锌溶解在200-500ml的无水醇溶液中，再加入稳定剂，配制成P:Al:Zn摩尔比为4-6:2:1的溶胶。本发明利用五氧化二磷胶体，采用溶胶-凝胶法制备低熔点助溶剂，可将成瓷温度降低到250℃，在聚烯烃刚分解时，就能迅速陶瓷化，阻止继续燃烧，有效地保护电缆线路完整性，结构稳定剂可保证在陶瓷化过程中，形成立体网状结构，形成良好的自支撑、高强度的陶瓷化结构层。高强度的陶瓷化结构层。


技术研发人员：孔利权 柯志欣 取利群 谢代辉 贺超武 陈帅雨
受保护的技术使用者：宝新高分子科技（广州）有限公司
技术研发日：2022.02.16
技术公布日：2022/5/25