一种从南极磷虾粉原料中提取南极磷虾油的方法与流程

1.本发明涉及磷虾油的制备领域，特别是涉及一种从南极磷虾粉原料中提取磷虾油的方法。


背景技术：

2.磷脂是重要的生命物质，在生物体内脂肪代谢、肌肉生长、神经系统发育和体内抗氧化损伤等方面发挥很重要的作用，是一种具有保健功能的食品添加剂，特定磷脂含量在营养和保健中的作用至关重要，许多食品、功能食品都含有天然的多种磷脂成分，或者进行某一特定含量的磷脂添加。
3.海洋动物脂类成分的常规化学溶剂提取方法一般包括以下过程：冰冻个体解冻、切片粉碎，或冻干个体粉碎，然后用有机溶剂或/和水提取制备得到总提取物，所用的有机溶剂可采用醇类，如乙醇，甲醇；将总提取物溶于水或甲醇水溶液后，以较高沸点烷烃(石油醚、正己烷、环己烷)，或乙酸乙酯等酯类、乙醚等醚类，氯仿或二氯甲烷等卤代烃类溶剂萃取，取溶剂萃取相，回收溶剂后干燥即得到脂类成分部位。脂类成分也可以直接通过上述烷烃、酯类或卤代烃类溶剂提取、或者二氧化碳(co2)超临界萃取获得。其中磷脂提取方法常见的如溶剂萃取法、超临界流体萃取法、金属沉淀法、酶催化法和膜分离法等，溶剂萃取法以卤代烷-醇、乙醇-水、丙酮-水等有机溶剂或/和水混合溶剂体系应用较多。
4.南极磷虾也称南极大磷虾，拉丁名euphausia superba，甲壳类，是南极附近海域蕴藏量最大的海洋浮游生物，现有生物量高达6.5～10.0亿吨。南极磷虾中脂类、蛋白质等活性成分丰富，尤其是富含丰富的磷脂，有文献显示南极磷虾油中的磷脂含量约为34
±
5g/100g虾油。因此，从资源丰富的南极大磷虾中制备富含磷脂成分的磷虾油，具有较为广阔的应用前景。针对南极磷虾油的提取方法已经有卤代烷-醇、乙醇-水、丙酮-水等有机溶剂和水，或者食用油-水的混合溶剂体系，以及静态提取釜提取、连续逆流提取、超临界流体萃取等见于文献或专利报道：
5.(1)、徐晓斌,范宁宁,宗俊.南极磷虾油提取工艺的研究进展，食品工业科技，2018，39(18):306-310.
6.(2)、田晓清,樊成奇,陆亚男,黄洪亮.一种可用于船载的南极大磷虾虾油提取方法，中国发明专利，专利号：201810224501.6.
7.南极磷虾粉脂溶性成分中类胡萝卜素、多不饱和脂肪酸、磷脂等成分在较高温度下易氧化变质，为获得高质量的磷虾油，必需采用针对性的低温、快速提取制备工艺。


技术实现要素：

8.为了克服上述技术缺陷，本发明的目的在于提供一种从南极磷虾粉原料中提取南极磷虾油的方法，包括：
9.步骤s1：将南极磷虾粉原料按照一定的料液比(即每公斤原料需要加入的溶剂体积(l)数量)加入提取溶剂，混合得到磷虾粉混悬液；
10.步骤s2：将所述磷虾粉混悬液泵入高压破碎仪器进行高压破碎，获得破碎后混悬液；
11.步骤s3：将所述破碎后混悬液放入高速离心机中高速离心得到清液，收集清液上层的有机相，并减压除去所述有机相中的提取溶剂以得到提取物，溶剂可以再利用，干燥所述提取物，即得南极磷虾油。本技术使用的高速离心机不限定具体的品牌和型号。
12.进一步地，步骤s1中的所述提取溶剂为食品级的乙醇或者95％乙醇，其中“％”是指体积百分比。
13.优选地，步骤s1中的所述提取溶剂为食品级的95％乙醇。
14.进一步地，步骤s1中的所述料液比为1:10～1:30。
15.优选地，步骤s1中的所述料液比为1:20。
16.进一步地，每公斤南极磷虾粉原料优选加入20l食品级的95％乙醇。
17.进一步地，步骤s2中的高压破碎压力为5～50mpa，循环冷却温度为10～30℃。优选为20℃。循环冷却使用的溶剂为纯水，或者纯水和防冻剂的混合物等均可，本技术不做具体限定。
18.进一步地，步骤s3中，所述高速离心的转速为8000～15000rpm。
19.优选地，步骤s3中，所述高速离心的转速为12000rpm。
20.进一步地，步骤s3中的所述减压是指压强为-0.08mpa～-0.1mpa，所述干燥是指减压除去提取溶剂之后继续保持真空度和温度30～60min，即可去除残余水分。
21.本技术中使用的仪器、试剂和原料等均市售可得。
22.采用了上述技术方案后，与现有技术相比，具有以下有益效果：
23.本发明涉及一种从南极磷虾粉中快速、低温、高效提取南极磷虾油的新的提取方法，该制备工艺较为简单、快速，可高效获得磷虾油，用国标法分析南极磷虾粉高压破碎提取磷虾油中总磷脂含量达到20～40.2g/100g。整个提取工艺简单、高效，连续高压破碎提取中试设备实际流量50～100l/h，物料每次破碎时间均少于30min，操作时间短、温度低(循环冷却温度为10～30℃)，但提取效率很高，可有效降低制备过程中氧化变质的危险。特别是利用了对组织细胞破碎能力极强的高压破碎仪器作为提取装备，细胞破碎率高，破碎后磷虾组织颗粒度均小于1微米，有利于虾青素、甘油酯、磷脂等脂类成分的溶解，磷虾油提取率大幅度提升，达到17.0～35.6％。
具体实施方式
24.下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本技术所附权利要求书所限定的范围。
25.下述实施例中所用原料南极磷虾粉均购自辽渔集团有限公司，生产日期2019年1月7日。小型高压破碎设备由广州中大南沙科技创新产业园有限公司提供，小试仪器设计最大压力80mpa，最大流速12l/h，中试型设备200lph，设计最大压力70mpa，最大流速200l/h。
26.实施例1
27.选用小型高压破碎仪器进行提取，准确称取5.0g南极磷虾粉原料加入50ml乙醇混
合得磷虾粉混悬液，高压破碎压力为40mpa，循环冷却温度10℃；破碎后混合物以转速8,000rpm进行高速离心得到清液，收集清液上层的有机相，减压浓缩回收溶剂，干燥，得到深红色粘稠状南极磷虾油850.1mg，提取率17.0％。
28.实施例2
29.选用小型高压破碎仪器进行提取，准确称取3.0g南极磷虾粉原料加入45ml乙醇混合得磷虾粉混悬液，高压破碎压力为40mpa，循环冷却温度20℃；破碎后混合物以转速10,000rpm进行高速离心得到清液，收集清液上层的有机相，减压浓缩回收溶剂，干燥，得到深红色粘稠状南极磷虾油628.3mg，提取率20.9％。
30.实施例3
31.选用小型高压破碎仪器进行提取，准确称取2.5g南极磷虾粉原料加入50ml 95％乙醇混合得磷虾粉混悬液，高压破碎压力为40mpa，循环冷却温度20℃；破碎后混合物以转速12,000rpm进行高速离心得到清液，收集清液上层的有机相，减压浓缩回收溶剂，干燥，得到深红色粘稠状南极磷虾油650.5mg，提取率26.0％。
32.实施例4
33.选用小型高压破碎仪器进行提取，准确称取1.5g南极磷虾粉原料加入45ml 95％乙醇混合得磷虾粉混悬液，高压破碎压力为40mpa，循环冷却温度30℃；破碎后混合物以转速15,000rpm进行高速离心得到清液，收集清液上层的有机相，减压浓缩回收溶剂，干燥，得到深红色粘稠状南极磷虾油392.4mg，提取率26.2％。
34.实施例5
35.选用小型高压破碎仪器进行提取，准确称取3.0g南极磷虾粉原料加入45ml乙醇混合得磷虾粉混悬液，高压破碎压力为50mpa，循环冷却温度20℃；破碎后混合物以转速10,000rpm进行高速离心得到清液，收集清液上层的有机相，减压浓缩回收溶剂，干燥，得到深红色粘稠状南极磷虾油642.1mg，提取率21.4％。
36.因国标gb/t5537-2008第一法样品消耗量大，实施例1-5磷虾油样品磷脂含量未作分析。
37.实施例6
38.选用中试型高压破碎仪器进行提取，准确称取1.0kg南极磷虾粉原料加入15l乙醇混合得磷虾粉混悬液，高压破碎压力为5mpa，循环冷却温度10℃；破碎后混合物以转速15,000rpm进行高速离心得到清液，收集清液上层的有机相，减压浓缩回收溶剂，干燥，得到深红色粘稠状南极磷虾油182.3g，提取率18.2％。同样条件重复提取实验一次，得到深红色粘稠状南极磷虾油194.8g，提取率19.5％。
39.所得磷虾油准确称取1.5g依据国标gb/t5537-2008第一法进行磷脂含量分析，该2批次样品中总磷脂含量达到40.2、38.8g/100g。
40.实施例7
41.选用中试型高压破碎仪器进行提取，准确称取1.0kg南极磷虾粉原料加入20l的95％乙醇混合得磷虾粉混悬液，高压破碎压力为5mpa，循环冷却温度15℃；破碎后混合物以转速12,000rpm进行高速离心得到清液，收集清液上层的有机相，减压浓缩回收溶剂，干燥，得到深红色粘稠状南极磷虾油330.1g，提取率33.0％。同样条件重复提取实验一次，得到深红色粘稠状南极磷虾油314.2g，提取率31.4％。
42.所得磷虾油准确称取1.5g依据国标gb/t5537-2008第一法进行磷脂含量分析，该2批次样品中总磷脂含量达到31.7、34.9g/100g。
43.实施例8
44.选用中试型高压破碎仪器进行提取，准确称取1.0kg南极磷虾粉原料加入15l的95％乙醇混合得磷虾粉混悬液，高压破碎压力为10mpa，循环冷却温度15℃；破碎后混合物以转速10,000rpm进行高速离心得到清液，收集清液上层的有机相，减压浓缩回收溶剂，干燥，得到深红色粘稠状南极磷虾油200.8g，提取率20.1％。同样条件重复提取实验一次，得到深红色粘稠状南极磷虾油200.7g，提取率20.1％。
45.所得磷虾油准确称取1.5g依据国标gb/t5537-2008第一法进行磷脂含量分析，该2批次样品中总磷脂含量达到37.4、36.8g/100g。
46.实施例9
47.选用中试型高压破碎仪器进行提取，准确称取1.0kg南极磷虾粉原料加入20l的95％乙醇混合得磷虾粉混悬液，高压破碎压力为10mpa，循环冷却温度15℃；破碎后混合物以转速15,000rpm进行高速离心得到清液，收集清液上层的有机相，减压浓缩回收溶剂，干燥，得到深红色粘稠状南极磷虾油346.6g，提取率34.7％。同样条件重复提取实验一次，得到深红色粘稠状南极磷虾油355.8g，提取率35.6％。
48.所得磷虾油准确称取1.5g依据国标gb/t5537-2008第一法进行磷脂含量分析，该2批次样品中总磷脂含量达到26.1、23.7g/100g。
49.值得注意的是，以上原料的生产厂家或批次不一样，或者高压破碎设备不一样，上述各个数据会略有浮动，但总体水平趋势会一致。
50.应当注意的是，本发明的实施例有较佳的实施性，且并非对本发明作任何形式的限制，任何熟悉该领域的技术人员可能利用上述揭示的技术内容变更或修饰为等同的有效实施例，但凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何修改或等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。