一种多层包覆热敏性营养素微胶囊及其制备方法与流程

1.本技术涉及医药化工技术领域，具体涉及一种多层包覆热敏性营养素微胶囊及其制备方法。


背景技术：

2.营养素是指食物中可给人体提供能量、机体构成成分和组织修复以及生理调节功能的化学成分。现代医学研究表明，人体所需的营养素不下百种，其中一些可由自身合成制造，但无法自身合成制造、必须由外界摄取的约有40余种，精细分后，可概括七大营养素：人体所必需的营养素有蛋白质、脂肪、糖、无机盐(矿物质)、维生素、水和纤维素等7类。
3.脂溶性维生素、类胡萝卜素、辅酶q10以及多不饱和脂肪酸等营养素基本不溶于水，难以均匀地添加至饲料或食品中，所以应用范围有限。且由于其结构的特殊性，这些营养素对光、热和氧等极其敏感，因此也被称为热敏性营养素。为了提高这些热敏性营养素的稳定性和生物利用度，人们通常将其制备成微胶囊加以使用。
4.作为技术成熟且成本低廉的喷雾干燥，其被广泛应用于营养素微胶囊的生产中。cn109452467a中以蛋白类和碳水化合物类的混合物为壁材，与维生素a混合乳化得到维生素a乳液后，调控ph和油滴粒径后，进行喷雾干燥。cn102224934b中将维生素a棕榈酸酯油与酪朊酸钠溶液混合乳化，均质后进行热风喷雾干燥，制得维生素a微胶囊。cn101703243b以麦芽糊精和明胶为壁材，并添加单硬脂酸甘油酯和蔗糖酯等乳化剂，对维生素e油进行包埋，通过喷雾干燥得到维生素e粉。
5.但喷雾干燥也存在着不可避免的局限性，如，文献《维生素a在复合维生素片剂中的稳定性影响因素》中研究人员将通过喷雾干燥制得的维生素a干粉应用至复合维生素片时，经过压片制成片剂后，在40℃
±
2℃，相对湿度75％
±
5％条件下储藏16周后，维生素a的含量降低了37％～58％；《婴幼儿配方奶粉中维生素d的稳定性研究》中有研究人员将维生素d3应用至婴幼儿配方奶粉中时，奶粉在50℃条件下储藏5个月后，维生素d3的含量降低了24％～38％；《复合预混料在贮存过程中有效成分稳定性的研究》中研究人员将维生素a应用于复合预混料中时，预混料在50℃条件下储藏6个月后，维生素a的含量降低了35％～38％。营养素含量的大幅降低可能是喷雾干燥工艺所导致的，其经长时间的高温流化干燥，不仅会破坏营养素成分，导致收率损失大，且微胶囊内部易坍塌，形成不规则的形状，与其它产品混合加工时，存在易破损的问题。
6.因此采用喷雾冷冻干燥技术代替喷雾干燥。如，现有技术《一种多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的喷雾冷冻干燥制备工艺》将雾化的液滴在喷雾干燥设备内被冷冻成固体颗粒，并被麦芽糊精包覆，再转移至真空干燥设备中，逐步调高干燥温度进行干燥，得到了多不饱和脂肪酸油脂微胶囊。《一种负载脂溶性风味的α-乳白蛋白微胶囊粉体制备方法》将大豆油、脂溶性风味物质和α-乳白蛋白混合，得到混合物；将混合物高速剪切和均质后得到乳化液；将乳化液雾化成小液滴喷入液氮中；将冷冻颗粒进行真空冷冻干燥，即得到α-乳白蛋白风味粉体微胶囊。
7.虽然喷雾冷冻干燥技术很好地缓解了热风对营养素的破坏损失，更大程度保护了热敏性营养素，但其在干燥过程中，由于水分的快速升华，会导致微粒内部出现大量孔洞，导致产品刚性不足，致使其抗压性不佳。
8.营养素应用于饲料、膳食补充剂时，加工过程中的温度和压力越来越高，加工过程中工艺条件的变化对产品的稳定性和抗压性提出了更高的要求。
9.综上所述，目前的营养素微胶囊仍存在一定的结构缺陷，导致其在饲料、食品中的应用稳定性和抗压性仍有较大的提升空间。


技术实现要素：

10.为了解决本领域存在的上述不足，本技术旨在提供一种多层包覆热敏性营养素微胶囊及其制备方法。
11.根据本技术的一个方面，本技术提供一种多层包覆热敏性营养素微胶囊，包括：
12.营养素微粒；
13.封装材料，填充在所述营养素微粒的内部孔道并包裹营养素微粒表面；
14.外层壁材，包裹在营养素微粒和封装材料的外部；
15.其中，所述营养素微粒包括：营养素、内层壁材、油脂。
16.根据本技术的一些实施例，所述营养素选自维生素a、维生素a酯、维生素e、维生素e酯、维生素d2、维生素d3、维生素k、生物素、辅酶q10、姜黄素、β-胡萝卜素、叶黄素、斑蝥黄、叶黄素酯、番茄红素、虾青素和多不饱和脂肪酸中的一种或多种。
17.根据本技术的一些实施例，所述油脂选自玉米油、大豆油、葵花籽油、橄榄油、椰子油、菜籽油、棉籽油、芦荟油中的一种或多种。
18.根据本技术的一些实施例，所述内层壁材选自麦芽糊精、环糊精、葡萄糖、糖浆、白砂糖、果糖、蔗糖、甘油、阿拉伯胶、明胶、辛烯基琥珀酸淀粉酯中的一种或多种。
19.根据本技术的一些实施例，所述封装材料选自蜡脂、植物油和氢化植物油中的一种或多种；
20.进一步地，所述蜡脂选自蜂蜡、巴西棕榈蜡、小烛树蜡、微晶蜡、褐煤酸酯蜡、稻芽油蜡、鲸蜡、羊毛脂蜡、西门德木蜡、萨索尔蜡、食品级石蜡和日本蜡中的一种或多种；
21.所述植物油选自棕榈油、棕榈硬脂和可可脂中的一种或多种；
22.所述氢化植物油选自氢化棉籽油、氢化棕榈油、氢化大豆油和氢化葵花油中的一种或多种。
23.根据本技术的一些实施例，所述外层壁材选自纤维素衍生物类、丙烯酸树脂类、虫胶、蜂胶、松香、壳聚糖、化学改性多糖、醇溶蛋白、交联后的蛋白中一种或多种。
24.进一步地，所述外层壁材选自醇溶蛋白、乙基纤维素、羟丙甲纤维素、聚丙烯酸树脂ⅳ号
25.根据本技术的一些实施例，所述营养素微粒中还包括抗氧化剂；
26.进一步地，所述抗氧化剂选自维生素e、乙氧基喹啉、bht、bha和tbhq、茶多酚、没食子酸丙酯、硫代二丙酸二月桂酯、迷迭香提取物、甘草抗氧化物、植酸、抗坏血酸、抗坏血酸钠、d-异抗坏血酸、d-异抗坏血酸钠、抗坏血酸棕榈酸酯、卵磷脂中的一种或多种。
27.根据本技术的一些实施例，所述的营养素微粒与封装材料的比例为20：(1-8)；所
述外层壁材增重不超过总重的5％。
28.根据本技术的另一方面，还提供一种上述营养素微胶囊的制备方法，包括：
29.(1)将内层壁材溶于水后与油脂、营养素混合均匀，剪切，获得乳液；
30.(2)将所述乳液进行喷雾冷冻干燥，制得营养素微粒；
31.(3)通过真空浸渍或真空喷涂的方式，将封装材料填充至所述营养素微粒的内部孔道中，并包裹在营养素微粒表面形成第一包覆层；
32.(4)将封装后的微粒悬浮于流态化的空气中，将外层壁材喷淋至其表面，形成第二包覆层。
33.根据本技术的一些实施例，所述步骤(2)中的喷雾压力为0.2～0.5mpa，冷冻温度≤-15℃，真空干燥温度为35～60℃，真空度为20～80kpa。
34.根据本技术的一些实施例，通过真空浸渍的方式，将封装材料填充至所述营养素微粒的内部孔道中，并包裹在营养素微粒表面形成第一包覆层包括：在预定真空度、预定温度和预定搅拌速度下，将所述营养素微粒浸入所述封装材料中，搅拌至预定时间后，逐步泄压静置，直至常压，使所述封装材料填充入所述营养素微粒的内部孔道，并包裹在营养素微粒表面形成第一包覆层。
35.进一步地，所述真空浸渍的预定真空度为：0.1～0.2mpa，预定温度为35～55℃，预定时间为0.5～1h。
36.根据本技术的一些实施例，通过真空喷涂的方式，将所述封装材料填充入所述营养素微粒的内部孔道，并包裹在营养素微粒表面形成第一包覆层。
37.根据本技术的一些实施例，将封装后的微粒悬浮于流态化的空气中，将外层壁材喷淋至其表面，包括：雾化压力0.15～0.20mpa、进风温度60～80℃、喷涂流速3～5g/min。
38.本技术提供一种多层包覆热敏性营养素微胶囊，包括：营养素微粒；填充在所述营养素微粒的内部孔道并包裹营养素微粒表面的封装材料，以及包裹在营养素微粒和封装材料的外部的外层壁材。该营养素颗粒内部被封装材料填充，使微胶囊不易吸水变质，稳定性好，货架期长，且其刚性好，在后续的加工过程中不易被破坏、变形等。同时，封装材料填充后再添加一层保护层，内层致密的结构结合外层壁材的保护层，形成多层包覆层，进一步增强微胶囊的稳定性，提高其耐高温高湿性能，延长产品的货架期。
39.本技术的营养素微粒包含营养素、内层壁材、油脂，其中，将营养素溶解在油脂中，能提高营养素在微粒内部均匀度，也能提高营养素的稳定性；这里的油脂是任选的生理上可用的油脂，优选液态油；
40.本技术的多层包覆热敏性营养素微胶囊，选择高熔点的油脂和或蜡脂作为封装材料填满微粒孔道，并在微粒表面形成第一包覆层：一方面置换掉微粒内部孔道的空气，减缓了氧化速度，还隔绝空气、水分，有效提升微粒的稳定性，另一方面使得微粒结构更为致密，抗压性能大幅提升，同时提高微粒的堆密度，增加其在预混料中的分散性；
41.本技术还提供一种多层包覆热敏性营养素微胶囊的制备方法，首先选用喷雾冷冻造粒技术，最大程度保留营养成分，形成更接近球形的多孔微粒，然后通过真空浸渍或真空喷涂油脂的方式，对微粒中的孔道进行填充，并在微粒表面形成第一包覆层，最后再包覆一层保护层。致密无裂缝的双层保护与内部填充封装材料的蜂窝状结构，赋予微胶囊更好地承受机械应力的能力，从而克服在饲料加工过程中，片剂压片中容易造成的微胶囊破损问
题。
42.本技术通过喷雾冷冻造粒技术与真空浸渍工艺结合，可最大限度提高热敏性营养素的保留率，实现一体化、连续化操作。
附图说明
43.图1为本技术的多层包覆热敏性营养素微胶囊的结构示意图。
具体实施方式
44.如前所述背景技术，目前营养素微胶囊产品为多孔颗粒，无法有效隔绝氧气和水分，在储存、运输的过程中，易吸潮变质，同时，由于多孔结构，产品刚性不足，在饲料加工以及片剂应用中受限。针对上述问题，本技术提供一种多层包覆热敏性营养素微胶囊及其制备方法。
45.下面将结合本技术实施例对本技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。
46.特别需要指出的是，针对本技术所做出的类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本技术。相关人员明显能在不脱离本技术内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本技术技术。显然，所描述的实施例仅仅是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
47.本技术如未注明具体条件者，均按照常规条件或制造商建议的条件进行，所用原料药或辅料，以及所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
48.根据本技术的技术构思，提供一种多层包覆热敏性营养素微胶囊及其制备方法。
49.所述微胶囊的制备方法包括如下步骤：
50.1)将内层壁材溶于水中，与油脂、营养素混合，剪切，获得乳液；
51.2)将乳液泵入一体式喷雾冷冻干燥装置中，控制喷雾压力为0.2-0.5mpa，冷冻温度≤-15℃，真空干燥至物料含水量5-8％，制得营养素微粒；
52.3)调整真空度和温度，随即加入封装材料溶液进行浸渍或喷涂，使封装材料完全填充营养素微粒内部孔道，并在营养素微粒表面形成第一包覆层，过滤、干燥后，得到填充和包覆封装材料的营养素微胶囊；
53.4)收集含封装材料的营养素微胶囊，使之完全悬浮于流态化的空气中，将外层壁材溶液喷淋至其表面，干燥后得到所述多层包覆营养素微胶囊。
54.其中，营养素、内层壁材、油脂之间的比例关系根据营养素种类的不同而调整。
55.油脂选自大豆油、玉米油、花生油、椰子油、芝麻油、橄榄油、菜籽油、米糠油、葵花籽油中的一种或多种。
56.进一步地，步骤(1)中还可包括抗氧化剂。
57.抗氧化剂选自维生素e、乙氧基喹啉、bht、bha和tbhq、茶多酚、没食子酸丙酯、硫代二丙酸二月桂酯、迷迭香提取物、甘草抗氧化物、植酸、抗坏血酸、抗坏血酸钠、d-异抗坏血酸、d-异抗坏血酸钠、抗坏血酸棕榈酸酯、卵磷脂中的一种或多种；
58.根据本技术的制备方法，步骤3)中，将封装材料在恒温水浴箱内加热熔化后，由蠕动泵送入一体化喷雾冷冻系统的干燥室中；
59.根据本技术的一些实施例，还可将封装材料溶于有机溶剂形成封装材料溶液后，由蠕动泵送入一体化喷雾冷冻系统的干燥室中再进行填充；
60.其中，所述有机溶剂包括二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯、丙酮、乙醇、丁酮、四氢呋喃、异丁醇、异丙醇等。
61.为了提高冷冻干燥产品的稳定性和耐压性，本发明采用真空浸渍/真空喷涂的方式将封装材料注入微胶囊内部孔道，最后，再对充满封装材料的微胶囊包被外层壁材，进行保护。
62.下面结合具体实施例对本技术进行详细说明。
63.实施例1维生素a微胶囊及其制备
64.原料组成：
65.内层壁材辛烯基琥珀酸淀粉钠220.8g；麦芽糊精286g营养素维生素a醋酸酯结晶180g油脂玉米油150g抗氧化剂乙氧基喹啉40g封装材料棕榈硬脂外层壁材醇溶蛋白溶液
66.(1)维生素a醋酸酯结晶、玉米油和乙氧基喹啉在60～70℃下，高速剪切30min，制得油相；
67.将辛烯基琥珀酸淀粉钠、麦芽糊精溶于水，85℃保温30min，低速剪切速度为550r/min，制得水相；
68.将油相与水相混合，充分乳化得到乳化液；
69.(2)乳化液经蠕动泵喷入真空喷雾冷冻干燥装置，控制喷雾压力为0.2mpa，冷冻温度≤-15℃，真空干燥温度为35～60℃，真空度为20～80kpa，干燥至物料含水量5-8％，制得维生素a醋酸酯微粒；
70.(3)真空浸渍：调整干燥室真空度为0.1～0.2mpa，温度为35-55℃，将棕榈硬脂在恒温水浴箱内加热熔化后，由蠕动泵送入真空干燥室中，搅拌5-10min后静置，逐步泄压静置0.5～1h，直至常压后保持10min，使棕榈硬脂完全填充维生素a醋酸酯微粒内部孔道，并在营养素微粒表面形成第一包覆层；
71.(4)将步骤(3)得到的微粒直接引入流化床中，喷入醇溶蛋白溶液，对填充油脂后的微胶囊进行包埋，雾化压力0.15～0.20mpa、进风温度60～80℃、喷涂流速3～5g/min；
72.(5)收集干燥后得到的微胶囊，计算生产过程中维生素a醋酸酯保留率为99.7％。
73.实施例2β-胡萝卜素微胶囊及其制备
74.原料组成：
75.内层壁材明胶400g营养素β-胡萝卜素结晶70g油脂橄榄油290g抗氧化剂抗坏血酸棕榈酸酯27g
有机溶剂丙酮8kg封装材料食品级石蜡外层壁材乙基纤维素溶液
76.(1)将β-胡萝卜素结晶、抗坏血酸棕榈酸酯和橄榄油混合，升温至55℃下，制成β-胡萝卜素溶液，制得油相；
77.将明胶溶于水，60～70℃保温30min，低速剪切速度为550r/min，制得水相；
78.将油相与水相混合，充分乳化，800bar高压均质20min，得到乳化液；
79.(2)乳化液经蠕动泵喷入真空喷雾冷冻干燥装置，控制喷雾压力为0.5mpa，冷冻温度≤-15℃，真空干燥温度为35～60℃，真空度为20～80kpa，干燥至物料含水量5-8％，制得β-胡萝卜素微粒；
80.(3)真空喷涂：收集步骤(2)得到的β-胡萝卜素微粒，置于真空喷涂设备中，食品级石蜡在丙酮中加热熔化后，由蠕动泵送入真空喷涂设备中，使石蜡完全填充β-胡萝卜素微粒内部孔道，并在营养素微粒表面形成第一包覆层；
81.(4)将步骤(3)得到的微粒直接引入流化床中，喷入乙基纤维素溶液，对填充油脂后的微胶囊进行包埋，雾化压力0.15～0.20mpa、进风温度60～80℃、喷涂流速3～5g/min；
82.(5)收集干燥后得到的微胶囊，计算生产过程中β-胡萝卜素的保留率为97.1％。
83.实施例3
84.原料组成：
85.内层壁材辛烯基琥珀酸淀粉钠223g；麦芽糊精270g营养素维生素a醋酸酯结晶185g油脂葵花籽油152g抗氧化剂乙氧基喹啉41g封装材料蜂蜡外层壁材壳聚糖
86.(1)维生素a醋酸酯结晶、乙氧基喹啉和葵花籽油在60～70℃下，高速剪切30min，制得油相；
87.将辛烯基琥珀酸淀粉钠、麦芽糊精溶于水，85℃保温30min，低速剪切速度为550r/min，制得水相；
88.将油相与水相混合，充分乳化得到乳化液；
89.(2)乳化液经蠕动泵喷入真空喷雾冷冻干燥装置，控制喷雾压力为0.5mpa，冷冻温度≤-15℃，真空干燥温度为35～60℃，真空度为20～80kpa，干燥至物料含水量5-8％，得到维生素a醋酸酯微粒；
90.(3)调整干燥室真空度为35～50kpa，温度为0～30℃，将蜂蜡在恒温水浴箱内加热熔化后，由蠕动泵送入真空干燥室中，搅拌5min后静置，逐步泄压静置，直至常压后保持10min，使蜂蜡完全填充维生素a醋酸酯微粒内部孔道，并在营养素微粒表面形成第一包覆层；
91.(4)将步骤(3)得到的微粒直接引入流化床中，喷入壳聚糖，对填充油脂后的微胶囊进行包埋，雾化压力0.15～0.20mpa、进风温度60～80℃、喷涂流速3～5g/min；
92.(5)收集干燥后得到的微胶囊，计算生产过程中维生素a醋酸酯保留率为97.8％。
93.对比例1传统喷雾干燥法制备的微胶囊
94.称取辛烯基琥珀酸淀粉钠220.8g，麦芽糊精286g，加水578g，85℃保温30min，低速剪切速度为550r/min，溶解制备水相；水相完全溶解后，高速剪切条件下，加入油相芯材，油相芯材由维生素a醋酸酯结晶180g和乙氧基喹啉40g组成，剪切30min，进行喷雾干燥，收集干燥后得到的微胶囊。
95.对比例2不进行真空浸渍
96.原料组成：
[0097][0098][0099]
(1)维生素a醋酸酯结晶、乙氧基喹啉和玉米油在60～70℃下，高速剪切30min，制备油相芯材；
[0100]
将辛烯基琥珀酸淀粉钠、麦芽糊精溶于水，85℃保温30min，低速剪切速度为550r/min，制得水相；
[0101]
将油相芯材与水相壁材混合剪切，充分乳化得到乳化液；
[0102]
(2)乳化液经蠕动泵喷入真空喷雾冷冻干燥装置，控制喷雾压力为0.2mpa，冷冻温度≤-15℃，真空干燥温度为35～60℃，真空度为20～80kpa，干燥至物料含水量5-8％，得到维生素a醋酸酯微粒；
[0103]
(3)将步骤(2)得到的微粒直接引入流化床中，喷入醇溶蛋白溶液，对填充油脂后的微胶囊进行包埋，雾化压力0.15～0.20mpa、进风温度60～80℃、喷涂流速3～5g/min；
[0104]
(4)收集干燥后得到的微胶囊。
[0105]
试验例
[0106]
将上述实施例1-3与对比例1-2的产品进行检测，具体方法如下：
[0107]
(1)微胶囊产品稳定性检测：
[0108]
将上述产品分别用塑料袋外加铝箔袋密封，置于温度40
±
2℃，湿度75％
±
5％的稳定性实验条件下，在1、2、3个月的试验周期下检测液相含量(外标法)。结果如表1：
[0109]
表1稳定性检测结果
[0110]
[0111][0112]
根据上表数据计算可知，实施例1中的维生素a醋酸酯3个月后的保留率为97.9％；实施例2中的β-胡萝卜素3个月后的保留率为95.7％；实施例3的维生素a醋酸酯3个月后的保留率为85.7％。而对比例1和对比例2的维生素a醋酸酯3个月后的保留率分别仅为57.1％和62.0％。
[0113]
说明采用喷雾冷冻干燥、油脂填充和外壁保护膜的技术可以显著增加营养素微胶囊产品的稳定性。
[0114]
(2)微胶囊应用于复合维生素片剂后微胶囊稳定性检测：
[0115]
制备具有每片含约1500iu维生素a醋酸酯的多种维生素矿物质片剂。压片环境条件：环境湿度45％rh左右，环境温度18℃～25℃，压片机压力30kn～40kn。压制完成后按市售包装置于温度40
±
2℃，湿度75％
±
5％的稳定性实验条件下，在1、2、3个月的试验周期下检测液相含量(外标法)。结果如表2：
[0116]
表2稳定性检测结果
[0117][0118]
根据上表数据计算可知，将营养素微胶囊应用至复合维生素片剂中时，采用喷雾冷冻干燥、油脂填充和外壁保护膜的技术可以显著增加营养素在片剂中的稳定性。实施例1中的维生素a醋酸酯3个月后的保留率为85.9％；对比例1的营养素3个月后的保留率为58.5％；对比例2仅为64.1％。
[0119]
(3)质构测定：
[0120]
采用质构仪对实施例样品、对比例样品与对照品进行硬度的测试。
[0121]
用tms-pro型质构仪(food technology公司，美国)tpa模式进行测定，每个样品平行测定3次，取其平均值。
[0122]
测定参数：运行程序(ypa-25n添加回复性)、感应元量程(25n)、探头高度(20mm)、形变量(100％)、探头运行速率(60mm/min)、起始力(0.005n)，测定结果如表3：
[0123]
表3质构测试结果
[0124]
微胶囊硬度韧性实施例18.637n形变89％时有破碎峰实施例28.532n形变92％时有破碎峰实施例38.023n形变60％时有破碎峰对比例17.877n形变50％时有破碎峰对比例27.378n形变45％时有破碎峰
[0125]
根据表3数据可知，相比于对比例1和对比例2，实施例1、2、3的硬度和韧性均显著增加，说明经喷雾冷冻干燥、油脂填充和外壁保护膜的技术的微胶囊可以增强抗压性，让营养素微胶囊在下游产品应用时的范围更广，面对多变的工艺条件有更好的弹性变化范围。
[0126]
以上实施例的说明只是用于帮助理解本技术的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本技术原理的前提下，还可以对本技术进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本技术权利要求的保护范围内。

技术特征：
1.一种多层包覆热敏性营养素微胶囊，其特征在于，包括：营养素微粒；封装材料，填充在所述营养素微粒的内部孔道并包裹营养素微粒表面；外层壁材，包裹在营养素微粒和封装材料的外部；其中，所述营养素微粒包括：营养素、内层壁材、油脂。2.根据权利要求1所述的营养素微胶囊，其特征在于，所述营养素微粒与封装材料的质量比为20：(1-8)；所述外层壁材增重不超过总重的5％。3.根据权利要求2所述的营养素微胶囊，其特征在于，所述营养素选自维生素a、维生素a酯、维生素e、维生素e酯、维生素d2、维生素d3、维生素k、生物素、辅酶q10、姜黄素、β-胡萝卜素、叶黄素、斑蝥黄、叶黄素酯、番茄红素、虾青素和多不饱和脂肪酸中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的营养素微胶囊，其特征在于，所述油脂选自玉米油、大豆油、葵花籽油、橄榄油、椰子油、菜籽油、棉籽油、芦荟油中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的营养素微胶囊，其特征在于，所述内层壁材选自麦芽糊精、环糊精、葡萄糖、糖浆、白砂糖、果糖、蔗糖、甘油、阿拉伯胶、明胶、辛烯基琥珀酸淀粉酯中的一种或多种。6.根据权利要求2所述的营养素微胶囊，其特征在于，所述封装材料选自蜡脂、植物油和氢化植物油中的一种或多种；优选地，所述蜡脂选自蜂蜡、巴西棕榈蜡、小烛树蜡、微晶蜡、褐煤酸酯蜡、稻芽油蜡、鲸蜡、羊毛脂蜡、西门德木蜡、萨索尔蜡、食品级石蜡和日本蜡中的一种或多种；所述植物油选自棕榈油、棕榈硬脂和可可脂中的一种或多种；所述氢化植物油选自氢化棉籽油、氢化棕榈油、氢化大豆油和氢化葵花油中的一种或多种。7.根据权利要求2所述的营养素微胶囊，其特征在于，所述外层壁材选自纤维素衍生物类、丙烯酸树脂类、虫胶、蜂胶、松香、壳聚糖、化学改性多糖、醇溶蛋白、交联后的蛋白中一种或多种，优选醇溶蛋白、乙基纤维素、羟丙甲纤维素、聚丙烯酸树脂ⅳ号。8.根据权利要求1所述的营养素微胶囊，其特征在于，所述营养素微粒中还包括抗氧化剂；优选地，所述抗氧化剂选自维生素e、乙氧基喹啉、bht、bha和tbhq、茶多酚、没食子酸丙酯、硫代二丙酸二月桂酯、迷迭香提取物、甘草抗氧化物、植酸、抗坏血酸、抗坏血酸钠、d-异抗坏血酸、d-异抗坏血酸钠、抗坏血酸棕榈酸酯、卵磷脂中的一种或多种。9.一种权利要求1-8任一所述营养素微胶囊的制备方法，其特征在于，包括：(1)将内层壁材溶于水后与油脂、营养素混合均匀，剪切，获得乳液；(2)将所述乳液进行喷雾冷冻干燥，制得营养素微粒；(3)通过真空浸渍或真空喷涂的方式，将封装材料填充至所述营养素微粒的内部孔道中，并包裹在营养素微粒表面形成第一包覆层；(4)将封装后的微粒悬浮于流态化的空气中，将外层壁材喷淋至其表面，形成第二包覆层。10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的喷雾压力为0.2～
0.5mpa，冷冻温度≤-15℃，真空干燥温度为35～60℃，真空度为20～80kpa。11.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的真空浸渍过程，包括：将所述营养素微粒浸入所述封装材料中，搅拌至预定时间后，逐步泄压静置，直至常压，使所述封装材料填充入所述营养素微粒的内部孔道，并包裹在营养素微粒表面形成第一包覆层。12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述真空浸渍的真空度为0.1～0.2mpa，温度为35～55℃，时间为0.5～1h。13.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中的雾化压力为0.15～0.20mpa、进风温度为60～80℃、喷涂流速为3～5g/min。

技术总结
本申请公开了一种多层包覆热敏性营养素微胶囊及其制备方法，该营养素微胶囊包括：营养素微粒；封装材料，填充在所述营养素微粒的内部孔道并包裹营养素微粒表面；外层壁材，包裹在营养素微粒和封装材料的外部；其中，所述营养素微粒包括：营养素、内层壁材、油脂。该营养素颗粒内部被封装材料填充，使微胶囊不易吸水变质，稳定性好，货架期长，且其刚性好，在后续的加工过程中不易被破坏、变形等。变形等。变形等。


技术研发人员：李建东 陈志荣 张其磊 严宏岳 刘香 朱小勇 王桂来 戚丽丹
受保护的技术使用者：浙江新和成股份有限公司 新昌新和成维生素股份有限公司
技术研发日：2022.02.14
技术公布日：2022/5/25