一种适用于太赫兹波段35μm~36μm的聚四氟乙烯基底增透膜及其制备方法与流程

一种适用于太赫兹波段35
μ
m～36
μ
m的聚四氟乙烯基底增透膜及其制备方法
技术领域
1.本发明涉及一种增透膜及其制备方法，具体涉及一种适用于太赫兹波段35μm～36μm的聚四氟乙烯基底增透膜及其制备方法，属于红外薄膜技术领域。


背景技术：

2.太赫兹(thz)波段位于红外和微波之间，是宏观电子学与微观光子学的过渡频段。太赫兹的波长范围从30μm到100μm，频率在0.1thz到10thz。由于太赫兹波具有传输速率高，方向性好，安全性高，散射小以及穿透性好等优点，在无损检测、卫星通信、医疗诊断、卫星通信等领域具有重大的科学价值和广阔的应用前景。
3.太赫兹波段的功能器件常以硅为基础，比如高电阻率浮区单晶硅(high-resistivity float-zone single-crystal silicon，hrfz-si)是在太赫兹频率范围内广泛应用的各向同性结晶电介质材料，但是由于硅与空气折射率不匹配，使得在空气和硅交界面的反射率达到30％，并且其在传输光谱中引入了法布里-珀罗干涉条纹。因此，就需要在空气与硅之间加入性能良好的增透膜以增加透射，降低反射。
4.现有技术中，有人提出使用超博金属比如超薄金属铬、镍和钛膜来作为增透膜，原理都是通过阻抗匹配来对反射进行抑制，但是需要非常精确控制厚度。也有人提出使用亚波长增透结构代替增透膜来达到减反射效果。其特点是将硅的表面做成浮雕结构，可以通过改变浮雕结构的周期大小、占空比大小和高度大小等特征尺寸参数改变其透过率和反射率，从而使空气与硅的折射率匹配。然而这种技术采用微米或毫米切割技术对高阻硅表面进行切割或腐蚀，加工难度非常大。


技术实现要素：

5.针对现有技术存在的缺陷，本发明的第一个目的是在于提供一种适用于太赫兹波段35μm～36μm的聚四氟乙烯基底增透膜，该增透膜以聚四氟乙烯(ptfe)为基底，以聚4-甲基-1-戊烯(c6h
12
)n为膜层，具有两层结构，减少了包括聚四氟乙烯基底层和空气层在内的增透膜的膜层数目，简化了聚四氟乙烯基底材料，该增透膜在35μm～36μm波段的平均透过率较高，平均反射率较低，且具有较好的硬度和耐磨性，能够防止增透膜在使用过程中易划伤等情况的出现。
6.本发明的第二个目的是在于提供一种适用于太赫兹波段35μm～36μm的聚四氟乙烯基底增透膜的制备方法，该方法操作简单，技术要求低，有利于大规模生产，且该方法通过采用离子溅射镀膜方式生成聚4-甲基-1-戊烯为膜层，增强了膜层与基底之间的附着力，改善了增透膜膜层牢固度差、抗潮湿能力差和脱膜的现象，从而降低了生产增透膜的废品率和生产成本，而且提高了增透膜在35μm～36μm波段的平均透过率，降低了增透膜在35μm～36μm波段的平均反射率，优化了增透膜的硬度和耐磨性，防止增透膜在使用过程中易划伤等情况的出现。
7.为了实现上述技术目的，本发明提供了一种适用于太赫兹波段35μm～36μm的聚四氟乙烯基底增透膜，其由聚四氟乙烯基底及其表面的聚4-甲基-1-戊烯膜层构成。
8.作为一个优选的方案，所述聚四氟乙烯基底在35μm～36μm光谱范围内折射率为1.43。本发明的增透膜以聚四氟乙烯为基底，其长度为20mm，宽度为1mm。聚四氟乙烯主要用于支撑，同时与聚4-甲基-1-戊烯一起组成增透膜。聚四氟乙烯在室温下为白色固体，密度约为2.2g/cm3，其熔点为327℃，其特性在-73℃至204℃的宽温度范围内保持在有用的水平。在35μm～36μm范围内的良好透射性，波长范围内折射率为1.43。
9.作为一个优选的方案，所述聚4-甲基-1-戊烯膜层的1/4光学厚度为其1/4光学厚度6038.6nm～6211.2nm。
10.作为一个优选的方案，所述聚4-甲基-1-戊烯膜层35μm～36μm光谱范围内折射率为1.449，透射率t＝0.99910。现有技术中常见的膜材料为ge、sio2、ta2o5等，经过测试，sio2制备的增透膜在0.21μm～6.7μm具有很好的共振吸收，不适用于太赫兹波段35μm～36μm波段。ge制备的增透膜在0.2066μm～0.8266μm波段具有较高折射率低透射率，不适用于太赫兹波段35μm～36μm波段。ta2o5制备的增透膜适用于太赫兹波段35μm～36μm波段，且具有高折射率n＝3.3240，但透射率在太赫兹波段35μm～36μm处较低，t＝0.35062～0.36927，不是最优选择。而最终筛选的聚4-甲基-1-戊烯(c6h
12
)n，其在太赫兹波段35μm～36μm光谱范围内折射率n＝1.449，透射率t＝0.99910，完全满足应用要求。
11.本发明还提供了一种适用于太赫兹波段35μm～36μm的聚四氟乙烯基底增透膜的制备方法，该方法是在聚四氟乙烯基底表面通过离子溅射镀膜方式生成聚4-甲基-1-戊烯膜层。
12.本发明技术方案通过离子溅射镀膜方式生成的聚4-甲基-1-戊烯膜层表面呈平滑状态，离子溅射真空镀膜过程中不发生喷溅，蒸发时真空室压强连续下降表明没有挥发物和水汽逸出，生成的膜层对基底的附着力和透明度极佳。
13.本发明的聚4-甲基-1-戊烯膜层镀制方法采用现有常见的离子溅射镀膜设备，bsv1030。具体的镀膜条件：聚4-甲基-1-戊烯沉积速率为1.5nm/s，采用16cm的射频离子源轰击靶材，使靶材粒子沉积于工件盘基底上；其中，镀膜机真空室压力≤2*10-6
tor，通上氩气、氧气压力设置到30pai。镀制时间为膜层厚度/沉积速率。
14.相对现有技术，本发明技术方案带来的有益技术效果：
15.本发明提供的增透膜具有两层结构，由聚四氟乙烯基底及其表面的聚4-甲基-1-戊烯膜层构成，相对现有增透膜，既减少了膜层数目，又简化了聚四氟乙烯基底材料，且增透膜在35μm～36μm波段，具有高透射率t＝90.11％和低反射率r＝10.19％。同时，聚4-甲基-1-戊烯膜层由于聚4-甲基-1-戊烯本身具有较好的硬度和耐磨性，能够防止增透膜在使用过程中易划伤等情况的出现。
16.本发明提供的增透膜的制备方法操作简单，技术要求低，有利于大规模生产。
17.本发明通过真空镀膜技术制备增透膜，通过采用离子溅射镀膜方式来生成聚4-甲基-1-戊烯为膜层，不但增强了膜层与基底之间的附着力，改善了增透膜膜层牢固度差,抗潮湿能力差和脱膜的现象，从而降低了生产增透膜的废品率和生产成本，而且提高了增透膜在35μm～36μm波段的平均透过率，降低了增透膜在35μm～36μm波段的平均反射率，优化了增透膜的硬度和耐磨性，防止增透膜在使用过程中易划伤等情况的出现。
附图说明
18.图1为实施例1制备的增透膜结构示意图；1为增透膜以聚四氟乙烯为基底；其长度为20mm，宽度为1mm，2为聚4-甲基-1-戊烯膜层，其1/4光学厚度为其1/4光学厚度为6.133μm。
19.图2为实施例1制备的增透膜的光谱图，增透膜在30μm～55μm波段范围的透射率与反射率光谱对比图，由图中可见太赫兹波段35～36μm处的透射率与反射率对比，透射率t＝90.11％，反射率r＝10.19％。
20.图3为实施例制备的增透膜在30μm～40μm波段范围的透射率与反射率光谱对比图，由图中可见太赫兹波段35～36μm处的透射率与反射率对比，透射率t＝90.11％，反射率r＝10.19％。
21.图4和图5为聚4-甲基-1-戊烯材料35μm～36μm光谱范围内的折射率与透射率图，聚4-甲基-1-戊烯材料在太赫兹波段35μm～36μm处折射率于透射率相对稳定，趋于一条直线，折射率为1.449，透射率t＝0.99910。
具体实施方式
22.下面详细描述本发明的实施方式，所述实施方式的示例在附图中示出，其中自至终相同或类似的标号表示相同或类似的器件或具有相同或类似功能的器件。下面通过参考附图描述的实施方式是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。
23.实施例1
24.选用长度为20mm，宽度为1mm的聚四氟乙烯(ptfe)膜为基底，在基底上通过离子溅射镀膜方式生成聚4-甲基-1-戊烯膜层。采用的离子溅射镀膜设备为bsv1030。具体的镀膜条件：聚4-甲基-1-戊烯沉积速率为1.5nm/s，采用16cm的射频离子源轰击靶材，使聚4-甲基-1-戊烯靶材粒子沉积于工件盘基底上；其中，镀膜机真空室压力≤2*10-6tor，真空腔内温度设置为300℃，通上氩气、氧气压力设置到30pai。沉积过程中通过调节离子源的在镀制膜层时所需要的功率来控制离子源的能量，进而控制离子源溅射靶材的速度，通过对离子源能量的精准控制，提高膜层制备的均匀性，镀制时间为膜层厚度/沉积速率。
25.制备的增透膜以1/4光学厚度为6.133μm的聚4-甲基-1-戊烯为膜层。经测试聚四氟乙烯(ptfe)基底增透膜在35～36μm波段的透射率和反射率，测试结果具体如图2和图3所示。
26.对比实施例1
27.与实施例1的区别在于：采用ge、sio2或ta2o5替换实施例1中的4-甲基-1-戊烯，经过测试，sio2制备的增透膜在0.21μm～6.7μm具有很好的共振吸收，不适用于太赫兹波段35μm～36μm波段。ge制备的增透膜在0.2066μm～0.8266μm波段具有较高折射率低透射率，不适用于太赫兹波段35μm～36μm波段。ta2o5制备的增透膜适用于太赫兹波段35μm～36μm波
段，且具有高折射率n＝3.3240，但透射率在太赫兹波段35μm～36μm处较低，t＝0.35062～0.36927，不是最优选择。
28.以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，均在申请待批的本发明的权利要求保护范围之内。

技术特征：
1.一种适用于太赫兹波段35μm～36μm的聚四氟乙烯基底增透膜，其特征在于：由聚四氟乙烯基底及其表面的聚4-甲基-1-戊烯膜层构成。2.根据权利要求1所述的一种适用于太赫兹波段35μm～36μm的聚四氟乙烯基底增透膜，其特征在于：所述聚四氟乙烯基底在35μm～36μm光谱范围内折射率为1.43。3.根据权利要求1所述的一种适用于太赫兹波段35μm～36μm的聚四氟乙烯基底增透膜，其特征在于：所述聚4-甲基-1-戊烯膜层的1/4光学厚度为6038.6nm～6211.2nm。4.根据权利要求1或3所述的一种适用于太赫兹波段35μm～36μm的聚四氟乙烯基底增透膜，其特征在于：所述聚4-甲基-1-戊烯膜层在35μm～36μm光谱范围内折射率为1.449。5.根据权利要求1或3所述的一种适用于太赫兹波段35μm～36μm的聚四氟乙烯基底增透膜，其特征在于：所述聚4-甲基-1-戊烯膜层在35μm～36μm光谱范围内透射率t＝0.99910。6.权利要求1～5任一项所述的一种适用于太赫兹波段35μm～36μm的聚四氟乙烯基底增透膜的制备方法，其特征在于：在聚四氟乙烯基底表面通过离子溅射镀膜方式生成聚4-甲基-1-戊烯膜层。

技术总结
本发明公开了一种适用于太赫兹波段35μm～36μm的聚四氟乙烯基底增透膜及其制备方法，增透膜由聚四氟乙烯基底及其表面的聚4-甲基-1-戊烯膜层构成，其制备方法是在聚四氟乙烯基底表面通过离子溅射镀膜方式生成聚4-甲基-1-戊烯膜层。该增透膜相对现有增透膜，既减少了膜层数目，又简化了聚四氟乙烯基底材料，且增透膜在35μm～36μm波段的平均透过率较高，平均反射率较低，同时具有较好的硬度和耐磨性，能够防止增透膜在使用过程中易划伤等情况的出现。况的出现。况的出现。


技术研发人员：姜海 范鹏 熊峰 刘俞含
受保护的技术使用者：湖南麓星光电科技有限公司
技术研发日：2022.02.11
技术公布日：2022/5/25