一种碳粉通电制备石墨烯的真空反应器的制作方法

1.本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种碳粉通电制备石墨烯的真空反应器。


背景技术：

2.石墨烯是单层蜂窝状碳原子组成的二维纳米材料，是最薄、最轻、最强、最硬的材料，具有极佳的导电导热性能，被称为“材料之王”。当前石墨烯的大规模生产主要是石墨氧化还原工艺。鉴于工艺技术复杂、废液处理等问题，石墨烯的生产成本很高，市场上石墨烯粉体的价格居高不下，限制了石墨烯的大规模应用。
3.wo2020/051000（flash joule heating synthesis method and compositions thereof）公开了一种使用电力的焦耳热闪蒸法（电闪蒸法）制备石墨烯，这种方法通过把炭黑、焦炭或无烟煤等碳粉放在石英管中，大电流通电不到1秒，温度高达3000℃左右，碳粉瞬间变为石墨烯。就电力成本估算，生产1千克石墨烯只需要2度电，电力成本低至1元。由于反应器温度在1秒之内升高了10倍，管内气体也急剧膨胀10倍，造成了碳粉随着气体一起喷出反应器，使得反应无法正常进行。因此电闪蒸方法需要把石英管置于真空环境，通过减少石英管的气体而避免碳粉喷出。
4.然而，把整个反应装置放在真空环境，真空腔体积就会相当大，导致抽真空时间长，效率低。还有，把反应装置放在真空腔内，使得石英管进料和出料非常繁琐，不利于机器自动化。因此需要设计一种小巧并且便于进料出料的真空反应器，满足设备自动化的需要。


技术实现要素：

5.本发明的目的是，在电闪蒸制备石墨烯时，为了减小真空腔的大小和方便进料出料，提供了一种碳粉通电制备石墨烯的真空反应器。
6.为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种碳粉通电制备石墨烯的真空反应器，它是由带上盖和下盖的真空腔、位于上盖和下盖之间的反应管和通过上盖和下盖分别插入反应管的两个电极共同组成的反应器。
7.进一步地，所述的真空腔的上盖和下盖有孔与反应管相通。
8.进一步地，所述的反应管是由石英、氧化铝陶瓷、氧化镁陶瓷、氮化硼陶瓷、聚四氟乙烯（ptfe）、对位聚苯（ppl）、聚苯并咪唑（pbi）、聚醚醚酮（peek）、聚酰亚胺（pi）或聚酰胺酰亚胺（pai）制成。
9.进一步地，所述反应管的管壁有通气孔，在上电极和下电极处连通真空腔与反应管内腔。
10.进一步地，所述电极为铜、钨、钨铜合金、铁、不锈钢或石墨。
11.进一步地，所述电极在穿过真空腔上盖和下盖处有1-5个密封圈。
12.本发明的有益效果在于：（1）本发明的真空反应器的真空腔只放置了一个反应管，容积可以大大缩小，很容易抽真空，极大提高抽真空的效率。（2）本发明的真空反应器的反
应管直通真空腔外，可以从外部直接进料和出料到外部容器，便于设备自动化。
附图说明
13.图1是本发明的电闪蒸法制备石墨烯的真空反应器装置图。
14.图2是本发明制备石墨烯的扫描电镜图。
15.图3是本发明制备石墨烯的拉曼光图谱。
具体实施方式
16.下面结合附图和实施例对本发明作进一步的描述。
17.下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所用原料和材料，如无特殊要求，均可以从商业途径获得。所用的电源为100千瓦直流电源（最大电压200v和最大电流500a）。
18.实施例1如图1所示，本实施例中的一种碳粉通电制备石墨烯的真空反应器，包括一个绝缘真空腔，一个作为反应管的石英管，两个铜电极组成。真空腔有上盖1、下盖2和腔壁3，在上盖上有抽真空的小孔4。真空腔内放置内径为8毫米的石英反应管5，反应管上下各有一个小孔6，连通真空腔和反应管内腔。反应管中部放置碳粉7，碳粉上、下两面用直径8毫米的铜电极8和9压紧。为了保证真空腔的密封，电极和真空腔上下盖之间用两个密封圈10密封住，确保不会漏气。
19.本真空反应器的使用方法为：先在反应管下方插入下电极9，从反应器上方的倒入0.1克导电炭黑，从上方插入上电极8并压紧，测得电阻约为1欧姆。然后从真空腔的真空口4抽真空到0.1个大气压。连接好放电线路，接通电源，选择电压200伏，放电200毫秒，从石英管闪出强光。切断电源，真空腔放入气体，退出下电极，用上电极把反应后的碳粉从下口推出来，研磨粉碎，得到黑色粉末。对这些黑色粉末进行扫描电镜观察（图2），可以看到已经生成了片状结构。对这些黑色粉末进行激光拉曼光谱的检测，得到拉曼光谱图（图3），其中g峰表示石墨片层的振动，d峰表示石墨烯片的大小和缺陷，2d峰表示石墨烯的层数。从拉曼光谱图可以分析出来，这些黑色粉末是5层以下的石墨烯纳米材料。
20.可见，这种真空反应器不但小巧，而且可以从外部进料和出料，操作起来非常方便，很容易实现设备自动化。
21.实施例2采用实施例1的真空反应器，分别采用氧化铝陶瓷、氧化镁陶瓷、氮化硼陶瓷、聚四氟乙烯（ptfe）、对位聚苯（ppl）、聚苯并咪唑（pbi）、聚醚醚酮（peek）、聚酰亚胺（pi）或聚酰胺酰亚胺（pai）制作反应管，其内径和壁厚与实施例1的石英管相同，制作好的反应管分别装入0.1克导电炭黑进行电闪蒸反应。所得的黑色粉末测试得到扫描电镜图和拉曼光谱图，这两个图与实施例1基本相同，表明制备得到的都是5层以下的石墨烯材料。
22.因此，氧化铝陶瓷、氧化镁陶瓷、氮化硼陶瓷、聚四氟乙烯（ptfe）、对位聚苯（ppl）、聚苯并咪唑（pbi）、聚醚醚酮（peek）、聚酰亚胺（pi）或聚酰胺酰亚胺（pai）都可以作为电闪蒸制备石墨烯的反应管材料。
23.实施例3
将实施例1中分别在电极和上下盖接触处安装1、2、3、4、5个密封圈，分别制作出5种电闪蒸制备真空反应器。每次放入0.1克导电炭黑。抽真空时，5种反应器都可以正常达到真空度0.1个大气压，放电得到的黑色粉末的扫描电镜图和拉曼光谱图与实施例1相同或相似。因此，这些密封方法可以实现电闪蒸制备石墨烯并生成石墨烯。
24.实施例4将实施例1中的铜电极改为钨、钨铜合金、铁、不锈钢或石墨分别制作5种电闪蒸法制备石墨烯的真空反应器。每次放入0.1克导电炭黑，通电制备石墨烯。得到的黑色粉末的扫描电镜图和拉曼光谱图与实施例1的结果完全一样。
25.因此，上下电极可以使用的材料为铜、钨、钨铜合金、铁、不锈钢或石墨。
26.以上仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。


技术特征：
1.一种碳粉通电制备石墨烯的真空反应器，其特征是：它是由带上盖和下盖的真空腔、位于上盖和下盖之间的反应管和通过上盖和下盖分别插入反应管的两个电极共同组成的反应器。2.根据权利要求1所述的一种碳粉通电制备石墨烯的真空反应器，其特征是：所述的真空腔的上盖和下盖有孔与反应管相通。3.根据权利要求1所述的一种碳粉通电制备石墨烯的真空反应器，其特征是：所述的反应管是由石英、氧化铝陶瓷、氧化镁陶瓷、氮化硼陶瓷、聚四氟乙烯（ptfe）、对位聚苯（ppl）、聚苯并咪唑（pbi）、聚醚醚酮（peek）、聚酰亚胺（pi）或聚酰胺酰亚胺（pai）制成。4.根据权利要求1所述的一种碳粉通电制备石墨烯的真空反应器，其特征是：所述反应管的管壁有通气孔，在上电极和下电极处连通真空腔与反应管内腔。5.根据权利要求1所述的一种碳粉通电制备石墨烯的真空反应器，其特征是：所述电极为铜、钨、钨铜合金、铁、不锈钢或石墨。6.根据权利要求1所述的一种碳粉通电制备石墨烯的真空反应器，其特征是：所述电极在穿过真空腔上盖和下盖处有1-5个密封圈。

技术总结
在碳粉通电制备石墨烯时，为了提高抽真空效率和便于设备自动化，本发明提供了一种制备石墨烯的真空反应器，它由带上盖和下盖的真空腔、真空腔内反应管和从上下盖插入反应管的两个电极组成。本反应器极大地减小了真空腔容积，提高了抽真空效率；同时实现了从真空腔外部进料和出料，便于实现设备自动化。便于实现设备自动化。便于实现设备自动化。


技术研发人员：吕海港 张全福
受保护的技术使用者：北京赛因拓普科技有限公司
技术研发日：2020.11.23
技术公布日：2022/5/25