利用超声场和激光表面重熔提高合金高温抗氧化性的方法与流程

1.本发明涉及高温合金技术领域，具体地，涉及一种利用超声场和激光表面重熔提高合金高温抗氧化性的方法。


背景技术：

2.高温合金在服役过程中会受到氧化作用，这会大大降低合金零部件服役寿命。细化高温合金晶粒尺寸、增加晶界密度，有利于cr原子外扩散形成致密的保护性氧化膜，从而提高合金的抗氧化性能。
3.现有采用激光细化合金表面晶粒的方法主要有表面熔覆和激光表面重熔。激光表面熔覆是采用激光将一层异种粉末熔覆在合金表面，形成具有特定功能的梯度材料。这会导致熔覆层元素向基体扩散，且其目的是利用熔覆层的异种材料实现抗氧化的目的。
4.常规的激光表面重熔采用单一直径的激光熔化合金表面，其光斑直径通常为数毫米，熔池深度可达数百微米，接近1毫米，在合金表面形成细小柱状晶粒，而基体保持为粗大晶粒；在高温氧化过程中，由于基体晶粒粗大，cr通过晶界的外扩散缓慢，导致基体中cr原子难以及时扩散到合金表面，从而在氧化层和基体中间形成贫cr区；同时，激光重熔过程中由于气体的卷入、匙孔的产生，在熔池中会导致气孔残留，这无益于材料力学性能和抗氧化性能。
5.因此，有必要提出一种新的方法，以提高高温合金的抗氧化性能。


技术实现要素：

6.针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种利用超声场和激光表面重熔提高合金高温抗氧化性的方法，采用不同光斑直径、功率的激光重熔合金表面，在合金表面形成超细晶、细晶和粗晶梯度组织；采用超声场辅助的激光重熔技术在合金表面制备了细晶区域，从而提高合金的抗氧化性能。
7.根据本发明的一个方面，提供一种利用超声场和激光表面重熔提高合金高温抗氧化性的方法，包括：
8.提供高温合金试样，将高温合金试样与超声波发生器连接，使得超声波能加载在高温合金试样上；
9.使用大功率、大光斑直径的激光，第一次重熔高温合金试样的表面；
10.采用低功率、小光斑直径的激光，第二次重熔高温合金试样的表面；
11.对第二次重熔后的表面进行缺陷处理。
12.进一步地，在将高温合金试样与超声波发生器连接之前，还包括对合金进行预处理，所述预处理包括：去除高温合金试样表面的氧化层和油污，然后进行喷砂处理。
13.进一步地，所述将高温合金试样与超声波发生器连接，包括：超声波的频率为20～50khz，超声波的振幅不高于200μm。
14.进一步地，所述使用大功率、大光斑直径的激光，第一次重熔高温合金试样的表
面，包括：激光功率为300～6000w，光斑直径为2～10mm，激光扫描速率为1～50mm/s，熔道搭接率为20％～50％。
15.进一步地，所述使用大功率、大光斑直径的激光，第一次重熔高温合金试样的表面，包括：激光重熔过程中，采用惰性气体保护重熔表面。
16.进一步地，所述惰性气体为氮气或氩气，气体流量为5～30l/min。
17.进一步地，所述采用低功率、小光斑直径的激光，第二次重熔高温合金试样的表面，包括：激光光斑直径为20～100μm，扫描速率为300～2000mm/s，激光功率为50～500w，熔道搭接率为20％～50％。
18.进一步地，在所述采用低功率、小光斑直径的激光，第二次重熔高温合金试样的表面之前，还包括：将第一次重熔后的表面打磨平整。
19.进一步地，所述对第二次重熔后的表面进行缺陷处理，包括：根据高温合金试样表面重熔后的质量，采用热等静压方式或者热处理方式进行缺陷处理。
20.进一步地，在加热过程中，预先加热高温合金试样基体以调节表面熔池中温度梯度，从而调控高温合金试表面粗晶的晶粒尺寸和厚度。
21.与现有技术相比，本发明具有如下至少之一的有益效果：
22.本发明是将大光斑激光、小光斑激光和超声波结合，在表面形成多层次的小晶粒，合金从表面到基体形成超细晶、细晶和基体粗晶结构，实现晶粒的细化和熔池中气孔的消除的目的。因此，本发明相较于现有技术，合金表面晶粒呈多层次的梯度分布，晶粒更加细小、缺陷较少，具有更优异的抗氧化性能，还具有操作简单、实用性强的优点。
附图说明
23.通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
24.图1为本发明实施例中利用超声场和激光表面重熔提高合金高温抗氧化性的方法的流程示意图；
25.图2为本发明实施例中高温合金的氧化增重曲线对比示意图。
具体实施方式
26.下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
27.本发明实施例提供一种利用超声场和激光表面重熔提高合金高温抗氧化性的方法，参照图1，该方法包括：
28.s1、提供高温合金试样，将高温合金试样与超声波发生器连接，使得超声波能加载在高温合金试样上；
29.在一些实施例中，在将高温合金试样与超声波发生器连接之前，还包括对合金进行预处理，预处理具体包括：去除高温合金试样表面的氧化层和油污，然后进行喷砂处理。
30.超声波的频率和振幅根据超声波辅助熔炼合金确定，在一些具体的实施例中，将
高温合金试样与超声波发生器连接，具体包括：超声波的频率为20～50khz，超声波的振幅不高于200μm。
31.s2、使用大功率、大光斑直径的激光，第一次重熔高温合金试样的表面；
32.具体地，使用大功率、大光斑直径的激光，第一次重熔高温合金试样的表面，包括：激光功率为300～6000w，光斑直径为2～10mm，激光扫描速率为1～50mm/s，熔道搭接率为20％～50％。
33.在激光重熔过程中，采用惰性气体保护重熔表面，以保护表面避免氧化，进一步地，惰性气体为氮气或氩气，气体流量为5～30l/min。
34.s3、采用低功率、小光斑直径的激光，第二次重熔高温合金试样的表面；
35.具体地，采用低功率、小光斑直径的激光，第二次重熔高温合金试样的表面，包括：激光光斑直径为20～100μm，扫描速率为300～2000mm/s，激光功率为50～500w，熔道搭接率为20％～50％。
36.第一次重熔后合金表面粗造度增加，表面变得凹凸不平，在后续的激光重熔过程中会导致表面激光离焦，合金表面的激光功率密度发生变化。因此，在采用低功率、小光斑直径的激光，第二次重熔高温合金试样的表面之前，还包括：将第一次重熔后的表面打磨平整，以保证重熔可靠性。
37.本实施例中的方法，先用直径数毫米的高功率激光重熔合金表面，熔池形成数百微米深、宽度接近10mm的表面细晶改性层，然后用直径几十微米的的低功率光斑重熔该细晶层，形成的熔池深度接近100μm，其凝固后形成的晶粒尺寸较前处理晶粒更加细小。同时，在激光重熔过程中，辅助超声波场，利用超声波场，进一步细化重熔过程中的晶粒尺寸，从而在合金表面到基体实现超细晶、细晶、粗晶的分布。
38.这种方法的优点在于，表面为超细晶，在高温氧化过程中能迅速形成cr2o3保护膜，起到保护作用，阻碍其他元素的扩散氧化；另外，由于有中间比较厚细晶层存在，可以为cr元素外扩散提供更多的晶界通道，促进基体中cr的外扩散，减缓氧化过程中贫cr区的形成，从而提高零部件在高温氧化过程中的寿命。
39.需要说明的是，本发明实施例中表面细晶的实现，既可以采用激光加热重熔表面，在其他的一些实施例中，也可以采用高频电流感应加热、电子束加热、电弧等方法实现表面细晶化，以达到熔化表层合金的目的。
40.s4、对第二次重熔后的表面进行缺陷处理。
41.激光重熔后，合金中通常难以避免孔隙等缺陷，因此，需要对第二次重熔后的表面进行缺陷处理，具体包括：根据高温合金试样表面重熔后的质量，采用热等静压方式或者热处理方式进行缺陷处理。其中，热等静压方式是在高温下对合金进行加压，可以愈合这些缺陷，从而提高合金质量；热处理方式是对合金加热并保温一定时间，一般不外加压力，其目的是使合金发生相变、促进元素扩散等。
42.在加热过程中，预先加热高温合金试样基体以调节表面熔池中温度梯度，从而调控高温合金试表面粗晶的晶粒尺寸和厚度。
43.不同于现有技术中的表面熔覆法利用熔覆层的异种材料实现抗氧化的目的，本发明实施例的方法不改变基体成分，利用晶粒细化改变其抗氧化性能。另外，相比于常规的激光表面重熔法，本发明实施例是将大光斑激光、小光斑激光和超声波结合，在表面形成多层
次的小晶粒，合金从表面到基体形成超细晶、细晶和基体粗晶结构，并辅以超声波，实现晶粒的细化和熔池中气孔的消除的目的。因此，本发明相较于现有技术，合金表面晶粒成多层次的梯度分布，晶粒更加细小、缺陷较少，具有更优异的抗氧化性能。
44.本发明实施例采用不同光斑直径、功率的激光重熔合金表面，在表面形成超细晶、细晶和粗晶梯度组织；在重熔过程中加载超声场，采用超声场辅助的激光重熔技术在合金表面制备了细晶区域，操作简单，实用性强，由于表面晶粒细化，从而有效提高延缓贫cr区的形成，提高合金抗氧化性能。
45.为了进一步详细地说明本发明实施例中的利用超声场和激光表面重熔提高合金高温抗氧化性的方法，以k439b合金为例，首先将k439b合金表面打磨、去油；在激光重熔合金表面的同时采用超声场辅助细化晶粒；最后可以采用热等静压或者高温下保温热处理以消除表层位错、孔隙等缺陷。具体步骤如下：
46.1)采用200～1000目砂纸打磨k439b高温合金表面，去除表面氧化层和油污然后进行喷砂处理；
47.2)将合金部件与超声波发生器连接，使得超声场能加载在高温合金部件上；超声场频率为20～50khz，振幅不高于200μm。
48.3)先使用大功率、大光斑直径的激光重熔合金表面，使用的激光功率为300～6000w，光斑直径2mm至10mm，激光扫描速率为1～50mm/s，熔道搭接率为20％～50％。
49.激光重熔过程中，采用惰性气体如氮气或氩气等保护重熔表面，气体流量为5～30l/min。
50.4)将第一次激光重熔后表面打磨平整，再采用低功率、小光斑直径的激光重熔合金表面，激光光斑直径为20～100μm，扫描速率为300～2000mm/s，激光功率为50～500w，熔道搭接率为20％～50％。
51.5)依据合金表面重熔后质量，可以选择采用热等静压或者热处理合金，减少合金表面位错、裂纹、气孔等缺陷。
52.其中，热等静压处理温度可以为800～1100℃，压力可以为50～150mpa；采用热处理时，可在800～1200℃、惰性气体或真空环境中保温1～100小时，以消除表层位错和孔隙。
53.在加热过程中，可以选择预先加热合金基体以调节表面熔池中温度梯度，从而调控表面粗晶的晶粒尺寸和厚度，具体地，加热温度可以为100～1200℃。
54.作为对照，采用常规的铸造方法制备了k439b合金，其晶粒尺寸约为80微米。对采用铸造方法制备的粗晶高温合金和采用上述实施例中的方法制备的细晶高温合金进行了氧化增重测试，在900℃静态空气中循环氧化120h，结果如图2所示，从该图可以看出，在900℃静态空气中循环氧化120h后，粗晶高温合金氧化增重高于细晶高温合金，说明采用本发明实施例中的方法细化合金表面晶粒后，高温合金的抗氧化性有明显提升。
55.本发明上述实施例中的技术方案，有如下有益效果：本发明采用不同光斑直径的激光多次重熔高温合金表面，利用熔池中液态合金冷却速度快的特点制备表层晶粒细小且梯度化的高温合金。同时，为尽量细化表层晶粒、去除熔池中的气孔，采用超声场辅助激光表面重熔。利用超声波的空化和声流作用加速熔池中气体逸出，并促进晶粒的形核、破碎，进一步细化表层晶粒尺寸，提高起抗氧化性能。本发明操作简单，实用性强，由于表面晶粒细化，从而有效提高延缓贫cr区的形成，提高合金抗氧化性能。
56.以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。上述各优选特征在互不冲突的情况下，可以任意组合使用。

技术特征：
1.一种利用超声场和激光表面重熔提高合金高温抗氧化性的方法，其特征在于，包括：提供高温合金试样，将高温合金试样与超声波发生器连接，使得超声波能加载在高温合金试样上；使用大功率、大光斑直径的激光，第一次重熔高温合金试样的表面；采用低功率、小光斑直径的激光，第二次重熔高温合金试样的表面；对第二次重熔后的表面进行缺陷处理。2.根据权利要求1所述的利用超声场和激光表面重熔提高合金高温抗氧化性的方法，其特征在于，在将高温合金试样与超声波发生器连接之前，还包括对合金进行预处理，所述预处理包括：去除高温合金试样表面的氧化层和油污，然后进行喷砂处理。3.根据权利要求1所述的利用超声场和激光表面重熔提高合金高温抗氧化性的方法，其特征在于，所述将高温合金试样与超声波发生器连接，包括：超声波的频率为20～50khz，超声波的振幅不高于200μm。4.根据权利要求1所述的利用超声场和激光表面重熔提高合金高温抗氧化性的方法，其特征在于，所述使用大功率、大光斑直径的激光，第一次重熔高温合金试样的表面，包括：激光功率为300～6000w，光斑直径为2～10mm，激光扫描速率为1～50mm/s，熔道搭接率为20％～50％。5.根据权利要求1所述的利用超声场和激光表面重熔提高合金高温抗氧化性的方法，其特征在于，所述使用大功率、大光斑直径的激光，第一次重熔高温合金试样的表面，包括：激光重熔过程中，采用惰性气体保护重熔表面。6.根据权利要求5所述的利用超声场和激光表面重熔提高合金高温抗氧化性的方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气或氩气，气体流量为5～30l/min。7.根据权利要求1所述的利用超声场和激光表面重熔提高合金高温抗氧化性的方法，其特征在于，所述采用低功率、小光斑直径的激光，第二次重熔高温合金试样的表面，包括：激光光斑直径为20～100μm，扫描速率为300～2000mm/s，激光功率为50～500w，熔道搭接率为20％～50％。8.根据权利要求1所述的利用超声场和激光表面重熔提高合金高温抗氧化性的方法，其特征在于，在所述采用低功率、小光斑直径的激光，第二次重熔高温合金试样的表面之前，还包括：将第一次重熔后的表面打磨平整。9.根据权利要求1所述的利用超声场和激光表面重熔提高合金高温抗氧化性的方法，其特征在于，所述对第二次重熔后的表面进行缺陷处理，包括：根据高温合金试样表面重熔后的质量，采用热等静压方式或者热处理方式进行缺陷处理。10.根据权利要求9所述的利用超声场和激光表面重熔提高合金高温抗氧化性的方法，其特征在于，在加热过程中，预先加热高温合金试样基体以调节表面熔池中温度梯度，从而调控高温合金试表面粗晶的晶粒尺寸和厚度。

技术总结
本发明提供一种利用超声场和激光表面重熔提高合金高温抗氧化性的方法，包括：提供高温合金试样，将高温合金试样与超声波发生器连接，使得超声波能加载在高温合金试样上；使用大功率、大光斑直径的激光，第一次重熔高温合金试样的表面；采用低功率、小光斑直径的激光，第二次重熔高温合金试样的表面；对第二次重熔后的表面进行缺陷处理。本发明将大光斑激光、小光斑激光和超声波结合，在表面形成多层次的小晶粒，合金从表面到基体形成超细晶、细晶和基体粗晶结构，相较于现有技术，合金表面晶粒呈多层次的梯度分布，晶粒更加细小、缺陷较少，具有更优异的抗氧化性能。具有更优异的抗氧化性能。具有更优异的抗氧化性能。


技术研发人员：何林 董安平 杜大帆 隋大山 孙宝德 董振标 李建平 刘朝明 桂大兴
受保护的技术使用者：上海鑫蓝海自动化科技有限公司
技术研发日：2022.02.11
技术公布日：2022/5/25