1.本发明涉及检测仪器技术领域,尤其涉及一种聚环式飞行时间质谱仪。
背景技术:
2.质谱仪是质谱检测技术中的一个重要分支,飞行时间质谱仪是通过离子在一定距离真空无场区内按不同质荷比以不同时间到达检测器,从而建立质谱图的质谱仪。
3.飞行时间质谱仪包括离子源、加速空间、飞行空间和检测器,将检测样品放置到离子源中,在离子源中设置有灯丝,使用灯丝产生电子,将样品离子化,离子在加速空间中加速,由于离子质量不同,因此在相同电场中,使得离子射出的速度有差异,在飞行空间中飞行后,离子会有行程差,从而检测器将会检测出其质谱图。
4.发明人发现,灯丝产生的电子数量有限,样品电离效率低,可被检测到的样品数量少,进一步导致检测精度低。
技术实现要素:
5.为了解决现有技术中存在的问题,本发明提供了一种聚环式飞行时间质谱仪。
6.本发明具体技术方案如下:
7.1.一种离子源环状构件,其特征在于,包括至少一个电子源组件,所述电子源组件包括能够与电子产生排斥的推斥极板(2a),推斥极板(2a)的表面呈弧状弯曲,在推斥极板(2a)内凹侧设置有灯丝(2c)。
8.2.根据项1所述的环状构件,其特征在于,所述电子源组件个数为1、2、3、4、5或6,优选所述电子源组件的个数为3或4,所述相邻电子源组件之间首尾相接。
9.3.根据项1或2所述的环状构件,其特征在于,所述电子源组件还包括两个相对设置在推斥极板(2a)两侧的极板侧沿(2b),极板侧沿(2b)与推斥极板(2a)垂直,极板侧沿(2b)与推斥极板(2a)一体成型。
10.4.根据项3所述的环状构件,其特征在于,所述电子源组件还包括两个支柱(2d),两个支柱(2d)分别位于极板侧沿(2b)上,两个支柱(2d)分别位于推斥极板(2a)的两端,灯丝(2c)的两端分别与两个支柱(2d)连接。
11.5.根据项3所述的环形构件,其特征在于,所述灯丝(2c)的材质为镍铬合金,所述推斥极板(2a)和极板侧沿(2b)的材质均为不锈钢。
12.6.一种离子漏斗,其特征在于,包括同轴设置的内环组和外环组,所述内环组和所述外环组之间形成通道,从所述通道的一端到另一端所述通道的截面面积递减。
13.7.根据项6所述的离子漏斗,其特征在于,所述内环组包括内置管和至少一个内极片,在内置管的外周免上均匀开设有多个内环槽,内极片分别设置在内环槽内,内极片为环状,并沿着通道截面面积递减的方向,内极片的环宽递增。
14.8.根据项7所述的离子漏斗,其特征在于,所述外环组包括与内极片一一对应的外极片和外套管,所述外套管的内侧均匀开设有多个外环槽,外极片设置在外环槽内,沿着通
道截面面积递减的方向,外极片的环宽递增。
15.9.根据项8所述的离子漏斗,其特征在于,所述内置管和外套管为ptfe塑胶,所述内极片和外极片的材质均为不锈钢。
16.10.一种聚环式飞行时间质谱仪,其特征在于,包括工作箱,在所述工作箱上设置有与工作箱内部连通的真空泵,在工作箱的一端设置有进样管(1),在所述工作箱内部同轴设置有项1-5所述的离子源环状构件、第一阳极板(3)、第二阳极板(4)、导向极(5)、项6-9所述的离子漏斗(6)、偏转极、反射极(9)和检测器(10)。
17.11.根据项10所述的质谱仪,其特征在于,所述第一阳极板(3)和所述第二阳极板(4)分别位于离子源环状构件的环状中心,并且第一阳极板(3)和第二阳极板(4)分别位于环状中心的两侧,所述第一阳极板(3)和所述第二阳极板(4)均为与离子源环状构件相适配的圆形板,第一阳极板(3)设置在第二阳极板(4)靠近进样管(1)的一侧。
18.12.根据项11所述的质谱仪,其特征在于,所述离子源环状构件设置在工作箱靠近进样管(1)的一端,进样管(1)与环形离子构件的同轴设置,进样管(1)的一端贯穿第一阳极板(3)位于第一阳极板(3)和第二阳极板(4)之间。
19.13.根据项10所述的质谱仪,其特征在于,所述离子漏斗(6)设置在离子源环状构件远离进样管(1)的一侧,在离子漏斗(6)的轴向中心处设置有中心柱,所述导向极(5)设置在离子漏斗(6)和离子源环状构件之间,所述导向极(5)设置在中心柱上。
20.14.根据项10所述的质谱仪,其特征在于,所述离子漏斗(6)包括内极片和外极片,所述外极片和所述内极片的电压相等。
21.15.根据项14所述的质谱仪,其特征在于,沿着远离进样管(1)的方向,所述外极片和所述内极片的电压递增。
22.16.根据项10所述的质谱仪,其特征在于,所述反射极(9)设置在离子漏斗(6)远离进样管(1)的一侧,并且靠近工作箱内部与进样管(1)背离的一端,所述检测器(10)设置在离子漏斗(6)靠近反射极(9)一侧靠近中心的位置。
23.17.根据项16所述的质谱仪,其特征在于,偏转极设置在反射极(9)和离子漏斗(6)之间并且靠近离子漏斗(6)种离子的出口处,所述偏转极包括电压可调节的第一偏转板(7)和第二偏转板(8),第一偏转板(7)同轴设置在第二偏转板(8)的外侧。
24.本发明的一种聚环式飞行时间质谱仪,使用离子源环状组件来产生电子,推斥极板会对产生的电子推斥,使电子在组成环状的推斥极板之间被多次推斥,电子在离子源内部往复震荡,减少了电子的浪费,提高了离子源内部电子的密度,因此当检测样品进入到离子源内部后,会有更多的电子与其发生反应,进而提高了样品的电离效率,同时使用离子漏斗将离子进行汇集,减少离子在飞行时发生散乱的可能性,而后经偏转后离子会运动到检测器上,使检测器能够检测到更多的离子,进而提高了质谱仪的检测精准度。
附图说明
25.图1是本技术质谱仪的整体示意图;
26.图2是本技术质谱仪的离子源环状结构示意图。
27.图中,1、进样管;2、离子源;2a、推斥极板;2b、极板侧沿;2c、灯丝;2d、支柱;3、第一阳极板;4、第二阳极板;5、导向极;6、离子漏斗;7、第一偏转板;8、第二偏转板;9、反射极;
10、检测器。
具体实施方式
28.下面对本发明做以详细说明。虽然显示了本发明的具体实施例,然而应当理解,可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反,提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明,并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
29.需要说明的是,在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可以理解,技术人员可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名词的差异作为区分组件的方式,而是以组件在功能上的差异作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为开放式用语,故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本发明的较佳实施方式,然而所述描述乃以说明书的一般原则为目的,并非用以限定本发明的范围。本发明的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
30.本发明涉及一种离子源环状构件,具体来说,如图2所示,其包括至少一个电子源组件,所述电子源组件包括能够与电子产生排斥的推斥极板2a,推斥极板2a的表面呈弧状弯曲,在推斥极板2a内凹侧设置有灯丝2c。
31.推斥极板2a为带有负电荷的金属板,根据相同电荷相斥,推斥极板2a会对电子产生排斥作用。
32.呈弧状弯曲为沿着垂直于推斥极板2a板状的表面方向将推斥极板2a进行弯曲,使推斥极板2a的表面呈曲面,并将推斥极板2a弯曲成弧状。
33.此处灯丝2c为能够产生电子的材质,灯丝2c在推斥极板2a上可以为中心轴线与推斥极板2a平行的螺旋状设置,也可以为平行伸直设置。
34.所述电子源组件个数为1、2、3、4、5或6,优选所述电子源组件的个数为3或4,所述相邻电子源组件之间首尾相接。
35.其中一个电子源组件的末端与紧邻的另一个电子源组件的首端接连设置,并且所有的电子源组件工作组合成圆环状。电子源组件的个数优选为3或4,这样方便电子源组件的装卸与调换。
36.所述电子源组件还包括两个相对设置在推斥极板2a两侧的极板侧沿2b,极板侧沿2b与推斥极板2a垂直,极板侧沿2b与推斥极板2a一体成型。
37.极板侧沿2b垂直于推斥极板2a的凸侧面向凹侧面延伸,使极板侧沿2b为部分圆环状,并且极板侧沿2b的内环与极板侧沿2b的外环同心。极板侧沿2b和推斥极板2a可以为浇筑一体成型,也可以锻造成型。
38.所述电子源组件还包括两个支柱2d,两个支柱2d分别位于极板侧沿2b上,两个支柱2d分别位于推斥极板2a的两端,灯丝2c的两端分别与两个支柱2d连接。
39.每个电子源组件包括两个极板侧沿2b,两个支柱2d设置在同一个极板侧沿2b上,并且位于极板侧沿2b的两端位置处。在极板侧沿2b上开设有与支柱2d相适配的置物通孔,支柱2d从置物通孔贯穿极板侧沿2b,并且支柱2d固定在置物孔中,支柱2d的一端位于两个极板侧沿2b的中心位置。灯丝2c的两端分别和支柱2d固接。支柱2d为绝缘性材料,例如:陶瓷、塑料或者玻璃,使用支柱2d将灯丝2c固定在两个极板侧沿2b之间的靠近中心的位置。
40.所述灯丝2c的材质为镍铬合金,所述推斥极板2a和极板侧沿2b的材质均为不锈钢。
41.灯丝2c采用镍铬合金,可以提高抗氧化性和使用寿命,推斥极板2a使用不锈钢同样提高抗氧化性,减少氧化损耗,提高使用寿命。
42.一种离子漏斗,参照图1,包括同轴设置的内环组和外环组,所述内环组和所述外环组之间形成通道,从所述通道的一端到另一端所述通道的截面面积递减。
43.通道的截面形状为圆环,并且从一端到另一端通道截面的圆环大小递减,离子将会从通道截面面积大的一端进入到通道内部,而后从另一端截面面积小的一端射出,使离子在通道内部实现汇集。
44.所述内环组包括内置管和至少一个内极片,在内置管的外周免上均匀开设有多个内环槽,内极片分别设置在内环槽内,内极片为环状,并沿着通道截面面积递减的方向,内极片的环宽递增。
45.内环槽在内置管的外周面上沿着周向延伸,内环槽的槽宽与内极片的厚度相适配。
46.所述外环组包括外套管和与内极片一一对应的外极片,所述外套管的内侧均匀开设有多个外环槽,外极片设置在外环槽内,沿着通道截面面积递减的方向,外极片的环宽递增。
47.外极片和内极片一一对应,外极片设置在内极片的外周,并且外极片端面的圆心和内极片端面的圆心相重合。
48.所述内置管和外套管为ptfe塑胶,所述内极片和外极片的材质均为不锈钢。
49.内置管和外套管均匀绝缘材质,使内极片和外极片之间相互独立,方便对不同内极片和外极片的控制,同时也方便了调换和装卸。
50.一种聚环式飞行时间质谱仪,参照图1和图2,包括工作箱,在所述工作箱上设置有与工作箱内部连通的真空泵,在工作箱的一端设置有进样管1,在所述工作箱内部同轴设置有第一阳极板3、第二阳极板4、导向极5、偏转极、反射极9和检测器10。
51.工作箱为长方体形状的箱体,工作箱为金属材质,优选为不锈钢材质,提高耐氧化性和使用寿命。进样管1为中空玻璃管,需检测样品气化后能够从进样管1进入到质谱仪内部进行检测。进样管1和工作箱之间保持密封。
52.所述第一阳极板3和所述第二阳极板4分别位于离子源环状构件的环状中心,并且第一阳极板3和第二阳极板4分别位于环状中心的两侧,所述第一阳极板3和所述第二阳极板4均为与离子源环状构件相适配的圆形板,第一阳极板3设置在第二阳极板4靠近进样管1的一侧。
53.第一阳极板3与第二阳极板4分别和离子源环状构件的两端相平齐,使第一阳极板3、第二阳极板4和离子源环状构件能够组合成一个封闭的圆柱,第一阳极板3和第二阳极板4之间的距离等于离子源环状构件在柱状轴向上的长度,离子源环状构件分别与第一阳极板3和第二阳极板4之间存在有间隙,以避免各组件之间的电荷交换。
54.所述离子源环状构件设置在工作箱靠近进样管1的一端,进样管1与环形离子构件的同轴设置,进样管1的一端贯穿第一阳极板3位于第一阳极板3和第二阳极板4之间。
55.样品能够通过进样管1进入到环形离子构件之间,而后环形离子构件产生的电子
会与样品发生电离,第一阳极板3与第二阳极板4将会为电离后的样品离子提供能量,使离子获得速度运动。第一阳极板3和第二阳极板4均为网状,使离子能够从孔内通过,飞离电场。
56.所述离子漏斗6设置在离子源环状构件远离进样管1的一侧,在离子漏斗6的轴向中心处设置有中心柱,所述导向极5设置在离子漏斗6和离子源环状构件之间,所述导向极5设置在中心柱上。
57.导向极5为带有电荷能够对离子起到导向作用的电极板,并且导向极5为网状结构,离子能够从网孔中穿过导向极5,导向极5的尺寸大于第一阳极板3和第二阳极板4,当离子从离子源环状构件中射出之后,离子会在导向极5的引导下,飞入到离子漏斗6中,离子漏斗6和导向极5均设置在中心柱上,通过中心柱来固定导向极5和离子漏斗6之间的距离,同时也更容易使导向极5与离子漏斗6保持平行,提高导向极5将离子导向离子漏斗6中的效率。
58.所述外极片和所述内极片的电压相等。
59.内极片和外极片之间的电压相等,使得离子漏斗中不存在沿离子漏斗径向上的电场,进而减少离子与离子漏斗发生撞击的可能性。
60.沿着远离进样管1的方向,所述外极片和所述内极片的电压递增。
61.由于内极片和外极片之间的电压差,使得离子漏斗6中的电场是沿着内极片和外极片的边缘相切的方向。
62.所述反射极9设置在离子漏斗6远离进样管1的一侧,并且靠近工作箱内部与进样管1背离的一端,所述检测器10设置在离子漏斗6靠近反射极9一侧靠近中心的位置。
63.由于离子的质量不同,在施加相同能量之后,其速度也会不同,根据其飞行时间的差异,检测器10对离子的接收也会存在差异,以此来对样品进行成分分析。
64.偏转极设置在反射极9和离子漏斗6之间并且靠近离子漏斗6种离子的出口处,所述偏转极包括电压可调节的第一偏转板7和第二偏转板8,第一偏转板7同轴设置在第二偏转板8的外侧。
65.第一偏转板7和第二偏转板8之间的电压差决定了离子在进入第一偏转板7和第二偏转板8之间时,所能够偏转的角度,而控制第一偏转板7和第二偏转板8之间电压的最终目的是为了使离子能够精准射到检测器10上,因此当控制第一偏转板7和第二偏转板8之间的电压时,需要根据检测器10上的检测结果,以此反馈调整。
66.参考图1和图2,本发明提供了一种聚环式飞行时间质谱仪,工作箱为密闭空间,真空泵与工作箱连接,真空泵将工作箱内部空气抽出,使工作箱保持真空状态,进而减少空气对离子和电子的干扰,提高测量结果的精准度。
67.在工作箱的一端处设置有进样管1,进样管1位于工作箱端面的中心并且垂直于工作箱端面设置,进样管1贯穿工作箱进入到工作箱内部。
68.离子源2、离子漏斗6、导向极5、检测器10、偏转极和反射极9均与进样管1同轴设置在工作箱内部,离子源2设置在工作箱靠近进样管1的一端处,检测样品能够从进样管1进入到离子源2中,进而样品会被离子源2所离子化;离子漏斗6设置在离子源2靠近反射极9的一侧,导向极5设置在离子漏斗6和离子源2之间,导向极5对离子源2内部离子起到导向作用,使离子会向离子漏斗6方向运动,并进入到离子漏斗6内,离子漏斗6会将离子聚集后射出;
从离子漏斗6内射出的离子会进入到反射极9,而后反向运动,在相同的运动空间中提高离子的运动行程,提高对离子的检测精度;检测器10设置在离子漏斗6靠近反射极9一侧的中心位置,偏转极设置在反射极9与离子漏斗6之间,位于离子漏斗6的离子出口处,经过偏转极的偏转和反射极9的翻转后,离子将会向中心汇集,并通过调整偏转极使离子运动到检测器10上。
69.第一阳极板3、和第二阳极板4设置在离子源环状构件的中心,并且第一阳极板3和第二阳极板4分别与离子源环状构件的两侧平齐,第一阳极板3设置在第二阳极板4靠近进样管1的一侧。
70.进样管1的一端贯穿第一阳极板3进入到第一阳极板3和第二阳极板4之间,进样管1的另一端与外界连通,需检测样品通过进样管1进入到第一阳极板3和第二阳极板4之间。
71.相邻两个电子源组件首尾相接,所有的电子源组件共同组成一个环形,电子源组件的个数可以为1、2、3、4、5、6等,优选的,离子源环状构件的个数为3或4。
72.推斥极板2a沿表面呈弧状弯曲,推斥极板2a的两侧均沿垂直方向朝凹侧面方向延伸形成两个相对的极板侧沿2b,推斥极板2a和极板侧沿2b一体成型,在其中一个极板侧沿2b上设置有两个支柱2d,两个支柱2d分别位于极板侧沿2b靠近两端的位置处,并且支柱2d贯穿极板侧沿2b位于两个极板侧沿2b之间。
73.灯丝2c设置在推斥极板2a的凹侧面上,灯丝2c的材质为镍铬合金,灯丝2c的两端分别固定在两个支柱2d的位于两个极板侧沿2b之间的端头上,灯丝2c与推斥极板2a相平行,并且灯丝2c位于两个极板侧沿2b之间的中心。
74.推斥极板2a和极板侧沿2b的材质均为不锈钢,并且推斥极板2a和极板侧沿2b均带有负电荷,推斥极板2a和极板侧沿2b能够对灯丝2c产生的电子产生排斥。推斥极板2a和极板侧沿2b将灯丝2c包裹,使灯丝2c产生的电子会在推斥极板2a和极板侧沿2b的作用下向推斥极板2a的凹侧射出。
75.当推斥极板2a相互组合形成环形时,灯丝2c产生的电子在推斥极板2a和极板侧沿2b的作用下,会被推斥到相对的推迟极板处,而后会被再次推斥极板2a的凹侧面推斥,进而使灯丝2c产生的电子会在环状区域内往复震荡,因此大大提高了电子与样品发生撞击的可能性,提高了电子的利用了,同时也提高了样品的电离效率。
76.第一阳极板3和第二阳极板4分别与极板侧沿2b平齐,第一阳极板3和第二阳极板4之间存在有电压,第一阳极板3和第二阳极板4能够对电子提供能量,使电子具有足够的动能与样品发生反应。并且第一阳极板3和第二阳极板4也能够吸收未反应的电子,减少电子的泄露和污染。
77.导向极5为能够对离子进行导向的电极板,通过电极板离子会向离子漏斗6方向运动,为保证离子能够进入到离子漏斗6,第一阳极板3、第二阳极板4和导向极5均为网状结构。这样使得第一阳极板3、第二阳极板4和导向极5均能够带有电势,同时也具有供离子通过的通道。
78.内置管和外套管为ptfe材质的塑胶,内置管同轴设置在外套管的内侧,在内置管和外套管之间设置有外环组和内环组,内环组设置在内置管的外表面上,外环组设置在外套管的内表面上。
79.中心柱设置在导向极5的中心位置,内置管套着在中心柱的外周面上,因此导向极
5与内置管同轴。当控制导向极5与中心柱垂直时,即可使得导向极5与离子漏斗6处于平行位置。
80.外环组同轴设置在内环组的外侧,并且外环组和内环组之间存在间隙,并形成供离子通过的通道,沿着远离离子源2的方向,通道的截面面积递减。
81.内极片的材质为不锈钢,内极片为环状,在内置管的外周面上均匀开设有多个内环槽,内极片与外环槽相适配并且一一对应,内极片卡接在内环槽内,沿着远离离子源2的方向,环形的内极片的环宽递增。
82.外极片的材质为不锈钢,外极片为环状,在外套管的内周面上均匀开设有多个外环槽,外极片设置在外环槽内部,内极片和外极片一一对应设置,外极片同轴设置在内极片的外侧,沿着远离离子源2的方向,外极片的环宽递增。
83.相对应的内极片和外极片的电压相等,沿着远离离子源2的方向,内极片和外极片的电压递增,因此在通道内的电场的方向为与通道边缘相切的方向,因此当离子进入到离子漏斗6内部之后,离子在电场的作用下,会在通道内汇集,并且在通道远离离子源2的一端射出。
84.因为离子通道截面为面积递减的环状,因此当离子从离子漏斗6内射出时,离子呈现为圆形,而后进入到偏转极。
85.第一偏转板7和第二偏转板8均沿表面弯曲成圆形,第一偏转板7同轴设置在第二偏转板8的外侧,第一偏转板7和第二偏转板8之间的电压可以调节,第一偏转板7和第二偏转板8之间形成偏转电场。
86.当离子从离子漏斗6中射出之后,离子会呈圆形并沿着轴向运动,而后进入到第一偏转板7和第二偏转板8的偏转电场中,偏转电场会使离子沿径向偏转,为使离子向中心偏转,进行聚拢运动。
87.离子继续运动会进入到反射极9,反射极9能够使离子在轴向上的运动发生反转,向反方向运动,进而增加了离子在工作箱内部的飞行距离,当离子存在有速度差时,更长的形成便会增大离子之间的差距,进一步的提高了离子测量的精准度,离子在反射极9中运动时,其在径向方向上的运动保持不变,因此只需控制第一偏转板7和第二偏转板8之间电压,即可控制离子在工作箱内部的运动轨迹。
88.经过反射极9反射和偏转极的偏转,圆形的离子束将会向中心聚集运动,并且最终离子将会运动到检测器10上,而后便可得到检测结果。
89.综上所述,使用本发明的质谱仪进行检测时,需要先将样品放入到密闭的容器内部,将进样管与容器的内部连通,并保持进样管与容器的密封,对容器进行加热,加速容器内部样品的气化;样品气化后会从进样管扩散到离子源中,于此同时,灯丝产生的电子将会在在推斥极板和极板侧沿2b的排斥下,在离子源环状构件之间往复震荡,气态的样品被电子撞击,发生电离反应,使样品带电荷,第一阳极板和第二阳极板存在的电压差会产生电场,带有电荷的样品会在电场中收到电场力的作用而向远离进样管的方向运动,而后样品离子会在导向极的作用下,射入到内环组和外环组之间,随着离子的运动,内环组和外环组会之间的电场,会使离子向中心汇集,并且在通道截面面积小的一端射出,从离子漏斗中射出的离子将会进入到第一偏转板和第二偏转板之间,第一偏转板和第二偏转板之间形成的电场会使离子在离子漏斗的径向方向上发生偏转,当离子运动到反射极之后,与离子漏斗
中心轴线平行方向的运动将会被反射,通过调整第一偏转板和第二偏转板之间的电压差,能够控制离子的偏转角度,进而使离子运动到检测器上,检测器对离子进行检测和分析。
90.本具体实施例仅仅是对本技术的解释,其并不是对本技术的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本技术的权利要求范围内都受到专利法的保护。
转载请注明原文地址:https://tc.8miu.com/read-194.html