一种在热模拟试验机上熔化凝固过程控制方法与流程

1.本发明属于热模拟试验控制领域，具体涉及一种在gleeble系列热模拟试验机上试样熔化和凝固过程控制方法。


背景技术：

2.钢铁材料的高温塑性试验是研究钢铁材料的不同脆性区间的重要方法之一，也是热模拟试验机的主要功能之一。高温热塑性试验是将试验钢种加热到一定温度(熔化点以下)保温一段时间使合金元素固溶在钢中，以一定温度冷却速度冷却至温度t，缓慢拉伸使试样断裂，测定其断面收缩率，来反映钢的塑性指标，为连铸坯矫直及热送提供理论依据。但该方法无法真正的模拟试验钢种的熔化和凝固过程，加之部分高端钢种的成分体系复杂，得到的实验结果无法准确的反映出试验钢种的真实脆性区间，因此，更加无法为工艺制定提供准确的实验结果。
3.gleeble3800热模拟试验机采用是电阻加热方式，加热范围为0-1700℃，设备有对应的s型、r型热电偶测温通道，完全可以将钢铁材料加热熔化温度，但材料熔化后，会形成金属液，金属液体在强电流的作用下在石英套管中会加速流动，会导致热电偶脱落，金属液体飞溅到试验舱内，试验立即失败，并且污染试验舱，无法实现稳定的熔化和凝固过程，试验过程的控制难度非常大。
4.美标astm-e21-2009《金属材料高温拉伸标准试验方法》用于在高温下测定金属材料拉伸强度，屈服强度，延伸率以及断面率的测定，但该标准仅适用于有一定强度的固体试样，实验过程不包含试样的熔化和凝固控制，试验的目的是测定材料的高温下的力学性能。


技术实现要素：

5.本发明的目的是设计一种能够稳定控制试样熔化、凝固的方法，实现材料在熔化、凝固后不出现缩孔、突起等缺陷，与后续的拉伸试验相结合，可以解决在常规高温塑性试验无法精准模拟材料的熔化、凝固过程的问题，能更准确的测定金属材料铸坯的性能；也可以将试样凝固冷却后，观察其中铸态组织形貌。
6.为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
7.一种在热模拟试验机上熔化凝固过程控制方法，其特征在于包括如下步骤：
8.步骤(1)、将焊接好热电偶的试样套上石英保护套，在石英保护套的开口处均匀涂上高温水泥，安装入试验舱内，将试样固定使其轴向方向不发生滑动，实验舱内抽真空，并充入保护气体；
9.步骤(2)、将试样加热到温度t1并保温一段时间，使高温水泥能够完全干透，降温后打开实验舱，观察石英保护套的开口处高温水泥是否完整，若高温水泥不完整或有裂纹，返回步骤(1)，若高温水泥完整无明显的裂纹，关闭实验舱，抽真空，充入保护气体；
10.步骤(3)、将试样加热至温度t2即试样熔点以下30-80℃，在加热过程中采用力控制，使试样保持在不受力状态，并记录温度-试样伸长量变化曲线，计算出单位温度的试样
伸长量δl；
11.步骤(4)、将力控制转换为位移控制，将试样继续加热至温度t3即试样熔化开始温度，在加热过程中将试样缓慢拉伸，其拉伸过程运动符合公式l1＝(t
x-t2)
×
δl，l1为该加热过程中的试样伸长量，t
x
为试样实时温度；
12.步骤(5)、将试样继续加热至温度t4即试样完全熔化温度以上30-50℃，在加热过程中将试样缓慢压缩，其压缩过程运动符合公式l2为该加热过程中的试样压缩量，d1为石英套管内径，d2为试样的直径，t
水
为冷却水温度，l0为夹具中间的试样长度；
13.步骤(6)、将试样以温度t4进行保温，试样的中间区域为均热区，当试样实时保温时间t
x
小于等于t
均
时，将试样缓慢压缩，压缩过程运动符合公式其中l3为该保温过程中的试样压缩量，l
均
为试样稳定均热区的长度，t
均
为试样实现稳定均热所需的时间，当试样实时保温时间t
x
大于t
均
时，试样保持原有状态；
14.步骤(7)、将试样冷却至温度t5即试样完全凝固温度以下30-50℃，在冷却过程中对试样进行补压，压缩过程运动符合公式l4＝(t
4-t
x
)
×
δl，l4为该冷却过程中的试样压缩量；
15.步骤(8)、将位移控制转换为力控制，使试样保持在不受力状态，将试样冷却至后续试验温度或室温。
16.其中，所述温度t1优选为100-500℃。
17.本发明有益效果：
18.1、本发明对高温水泥进行等温烘干，可以有效的减少因快速加热导致的高温水泥开裂或脱落，防止熔化时钢液的溢出，造成凸起和缺陷。
19.2、本发明在加热的第一阶段采用力控制，可以有效避免由于试验受热膨胀导致的试样中间区域出现鼓包，防止鼓包对石英套管的挤压，造成石英套管损坏，导致试验失败。
20.3、本发明的在加热的后段、保温、凝固阶段采用位移控制，可以有效的减少外部电流电压波动、力传感器波动导致的控制不稳现象，并根据加热阶段、熔化阶段、冷却阶段的试样体积变化，制定拉伸或压缩补偿设计，保障试验的平稳运行，得到缺陷较少的凝固试样。
21.本发明在热模拟试验机上熔化凝固过程控制方法，能应用于连铸坯的裂纹产生原因研究，再现钢液的凝固过程，能够更加准确的测定材料的脆性区间，为铸坯的质量提升服务。基于本发明方法的应用，可以实现对9ni和5ni钢的连铸工艺进行有效调整，降低修磨成本。以产量26665吨为例，修磨率从10.3％降至8.5％，每吨的修磨的费用100元/吨，材质耗损300元/吨，本发明方法能够产生经济效益＝26665吨
×
(10.3％-8.5％)
×
(100+300)元＝191988元。社会效益方面，基于本发明方法研究高端钢种的高温塑性，可以缩短解决铸坯质量问题的时间，提高铸坯的成材率，降低能耗，对钢厂整体的竞争力的提高有促进作用，为相似钢种的铸坯问题的解决提供理论指导。
附图说明
22.图1为模拟试验的试样示意图；
23.图2为两种试验方法的断面收缩率对比图；
24.图3为两种测试方法抗拉强度对比图；
25.图4为液-固两相区断口宏观形貌；
26.图5为凝固过程的枝晶形貌。
具体实施方式
27.下面结合具体实施例对本发明技术方案做进一步详细说明。
28.实施例1
29.本实施例提供一种在热模拟试验机上熔化凝固过程控制方法，使用熔化凝固技术测定试验钢的高温脆性区间。该方法使用gleeble3800热模拟试验机，对含镍量为9％的06ni9dr钢铸坯性能进行模拟，将加热到1535℃，使其完全熔化，保温100s，将其冷却至要拉伸的试样温度，拉伸至断裂，具体试验过程如下：
30.步骤(1)：选取06ni9dr钢的成品板材或坯料，加工成图1所示的试样，测量试样的直径和石英套管的内径；
31.步骤(2)：将步骤(1)中加工的06ni9dr钢的试样焊接上热电偶，热电偶的焊接位置是试样两端安装螺母后，试样中间部分，垂直轴向的中心截面上，将石英套管安装到试样上，移动石英套管使热电偶丝位移石英管的中间位置，并在石英套管的开口处均匀的涂上高温水泥。
32.步骤(3)：将步骤(2)中准备好的试样安装入gleeble3800热模拟试验舱内，固定试样防止其在轴向方向移动，并确保石英套管的开口方向竖直向上，连接好热电偶，关闭试验舱门，抽真空充入保护气体，设计控制程序，让试样以2℃/s加热至200℃保温5min，再将试样以2℃/s加热至300℃(温度t1)保温3min，再以2℃/s冷却至室温，打开试验舱门，检查高温水泥是否完整无裂纹，如果出现裂纹回到步骤(2)，若高温水泥完整无裂纹，关上试验舱门，抽真空充入保护气体。
33.步骤(4)：将步骤(3)中烘烤完成的试样，采用力控制的方式，以5℃/s将试样加热到1420℃(温度t2，即试样熔点以下30-80℃)，在此过程中试样保持在不受力的状态，根据温度-试样伸长量变化曲线，计算出单位温度的试样伸长量(也即单位温度的试样收缩量)δl＝3.9x10-4
mm/℃。
34.步骤(5)：将力控制转换为位移控制，将试样以1℃/s继续加热至1485℃(温度t3，即试样熔化开始温度)，在加热过程中试样缓慢拉伸，其拉伸量l1＝(t
x-1420℃)
×
3.9
×
10-4
mm/℃，tx为试样实时温度。
35.步骤(6)：将试样以1℃/s继续加热至1535℃(温度t4，即试样峰值/保温温度，试样完全熔化温度为1505℃)，在此过程中将试样缓慢压缩，石英套管内径d1＝10.2mm，试样的直径d2＝10.02mm，t
x
为试样实时温度，试样熔化开始温度t3＝1485℃，冷却水温度t
水
＝25℃，夹具中间的试样长度l0＝55mm，其压缩量
(单位为mm)。
36.步骤(7)：将试样在1535℃保温，总的保温时间为100s，在保温过程中对试样进行缓慢压缩，d1、d2、t3、t
水
的数值见步骤(6)，试样保温温度t4＝1535℃，试样稳定均热区的长度l
均
＝12mm，试样实现稳定均热所需的时间t
均
＝60s，当试样实时保温时间t
x
≤t
均
时，压缩量(单位mm)，当试样实时保温时间t
x
＞t
均
时，试样维持原来状态。
37.步骤(8)：将试样1℃/s冷却至温度1425℃，对试样进行补压，试样压缩量l4＝(t
4-t
x
)
×
δl＝(1535℃-t
x
)
×
3.9x10-4
(单位mm)，t
x
为试样实时温度。
38.步骤(9)：将位移控制转换为力控制，使试样保持在不受力状态，以2℃/s将试样冷却至650℃、700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃、1350℃、1400℃，再次将力控制转换为位移控制，保温1min，以1
×
10-3
s-1
拉伸速率至试样断裂。
39.对比实施例：
40.使用gleeble3800热模拟试验机，采用固溶法再次测定06ni9dr钢的高温塑性，试验工艺为：将试样以10℃/s加热至1300℃保温5min，以2℃/s冷却至650℃、700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃、1100℃、1200℃、保温1min，以1
×
10-3
s-1
拉伸速率至试样断裂，试验全过程采用位移控制。
41.对两种试验方法拉伸断裂的试样后进行断口测量，测定断口缩颈处的直径d3，计算出断后的试样缩颈处横截面积s1，代入公式z＝100％*(s
0-s1)/s0计算试样的断面收缩率，其中s0为试样平行长度部分的原始横截面积，使用origin软件绘制温度与断面收缩率曲线，如图2所示。对两种试验方法测定的应力应变曲线进行分析，绘制出温度-抗力强度曲线图，如图3所示。
42.通过对比两种试验方法的得到的结果可知：使用本发明熔化凝固法，实验钢在650～850℃区间断面收缩率小于40％，实验钢处在绝对脆性区间，在该温度下变形极易产生裂纹，当拉伸温度为875℃时，实验钢的断面收缩率为48.52％，仍然处在易产生裂纹的区间；当拉伸温度为900～1300℃时，实验钢的断面收缩率大于60％；随着拉伸温度的升高断面收缩率进一步的下降，实验钢进入第一脆性区间，实验钢没有明显的第二脆性区间。
43.使用固溶法，实验钢在750～800℃区间断面收缩率小于40％，在650～850℃区间断面收缩率小于60％，但是当拉伸温度875℃时，实验钢的断面收缩率为78.92％大于60％，已经处在塑性区间，从总体来看固溶法测定的实验钢的断面收缩率都要大于熔化凝固法测定的断面收缩率。
44.由图3抗拉强度曲线可知，两种方法的抗拉强度都是随着拉伸温度的降低逐渐的增大，拉伸温度小于1000℃时，固溶法的抗拉强度大于熔化凝固法测定的抗拉强度，拉伸温度大于1000℃时，固溶法的抗拉强度小于熔化凝固法测定的抗拉强度。
45.由对比的结果可知本发明熔化凝固法的优势：
46.(1)本发明熔化凝固法完整的模拟了试验钢种熔化凝固过程，成功地实现了钢水连续浇铸动态模拟试验，更加准确模拟了钢水连续浇铸的受力过程，再现了试样熔化后凝
固的内部微观组织。
47.(2)采用本发明熔化凝固法测定，打破原有试验温度的限制，可以实现试验钢种的三个脆性区间温度的全覆盖，尤其是第一脆性区间的测定，由于测试温度高，由液体向固态凝固的过程无法再现，固溶法一直无法测定。
48.(3)本发明方法突破了固溶法试验必须使用铸坯加工试样的限制，可以使用成品材的切头或切尾部分加工成试验试样，大大降低了由于取样导致的铸坯浪费。
49.实施例2
50.本实施例提供一种在热模拟试验机上熔化凝固过程控制方法，使用熔化凝固技术研究试验钢种铸坯中枝晶的生长形貌。该方法使用gleeble3800热模拟试验机，对06ni9dr钢熔化凝固过程进行模拟，将加热到1535℃，使其完全熔化，保温100s，将其冷却至1460℃，迅速拉开使其断裂，具体控制过程如下：
51.步骤(1-7)与实例1相同；
52.步骤(8)：将试样以1℃/s冷却至温度1460℃，对试样进行补压，试样压缩量l4＝(1535℃-t
x
)
×
3.9x10-4
mm/℃，t
x
为试样实时温度。
53.步骤(9)：以5s-1
的变形速率，对试样拉伸20mm，使试样断裂，停止试验程序，将试样冷却至室温。
54.将拉伸断裂的试样，使用扫描电镜进行观察，其形貌如图4和图5所示。结果表明，在1460℃时，试样心部没有完全凝固，快速拉断试样，钢液会迅速流出，冷却后，在扫描电镜下，可以观察到试样生长的枝晶形貌。

技术特征：
1.一种在热模拟试验机上熔化凝固过程控制方法，其特征在于包括如下步骤：步骤(1)、将焊接好的热电偶的试样套上石英保护套，在石英保护套的开口处均匀涂上高温水泥，安装入试验舱内，将试样固定使其轴向方向不发生滑动，实验舱内抽真空，并充入保护气体；步骤(2)、将试样加热到温度t1并保温一段时间，使高温水泥能够完全干透，降温后打开实验舱，观察石英保护套的开口处高温水泥是否完整，若高温水泥不完整或有裂纹，返回步骤(1)，若高温水泥完整无明显的裂纹，关闭实验舱，抽真空，充入保护气体；步骤(3)、将试样加热至温度t2即试样熔点以下30-80℃，在加热过程中采用力控制，使试样保持在不受力状态，并记录温度-试样伸长量变化曲线，计算出单位温度的试样伸长量δl；步骤(4)、将力控制转换为位移控制，将试样继续加热至温度t3即试样熔化开始温度，在加热过程中将试样缓慢拉伸，其拉伸过程运动符合公式l1＝(t
x-t2)
×
δl，l1为该加热过程中的试样伸长量，t
x
为试样实时温度；步骤(5)、将试样继续加热至温度t4即试样完全熔化温度以上30-50℃，在加热过程中将试样缓慢压缩，其压缩过程运动符合公式l2为该加热过程中的试样压缩量，d1为石英套管内径，d2为试样的直径，t
水
为冷却水温度，l0为夹具中间的试样长度；步骤(6)、将试样以温度t4进行保温，试样的中间区域为均热区，当试样实时保温时间t
x
小于等于t
均
时，将试样缓慢压缩，压缩过程运动符合公式其中l3为该保温过程中的试样压缩量，l
均
为试样稳定均热区的长度，t
均
为试样实现稳定均热所需的时间，当试样实时保温时间t
x
大于t
均
时，试样保持原有状态；步骤(7)、将试样冷却至温度t5即试样完全凝固温度以下30-50℃，在冷却过程中对试样进行补压，压缩过程运动符合公式l4＝(t
4-t
x
)
×
δl，l4为该冷却过程中的试样压缩量；步骤(8)、将位移控制转换为力控制，使试样保持在不受力状态，将试样冷却至后续试验温度或室温。2.如权利要求1所述的一种在热模拟试验机上熔化凝固过程控制方法，其特征在于所述热模拟试验机采用gleeble系列热模拟试验机。3.如权利要求1所述的一种在热模拟试验机上熔化凝固过程控制方法，其特征在于还包括步骤(9)，再次将力控制转换为位移控制，对试样进行拉伸断裂试验。4.如权利要求1所述的一种在热模拟试验机上熔化凝固过程控制方法，其特征在于所述温度t1为100-500℃。5.如权利要求1所述的一种在热模拟试验机上熔化凝固过程控制方法，其特征在于所述步骤(2)中，将试样进行分阶段加热到温度t1，分阶段加热过程中分阶段保温。

技术总结
本发明公开了一种在热模拟试验机上熔化凝固过程控制方法，在加热的第一阶段采用力控制，可以有效避免由于试样受热膨胀导致的试样中间区域出现鼓包，防止鼓包对石英套管的挤压，造成石英套管损坏，导致试验失败；在加热的后段、保温、凝固阶段采用位移控制，可以有效的减少外部电流电压波动、力传感器波动导致的控制不稳现象，并根据加热阶段、熔化阶段、冷却阶段的试样体积变化，制定拉伸或压缩补偿设计，保障试验的平稳运行，得到缺陷较少的凝固试样。本发明能应用于连铸坯的裂纹产生原因研究，再现钢液的凝固过程，能够更加准确的测定材料的脆性区间，为铸坯的质量提升服务。为铸坯的质量提升服务。为铸坯的质量提升服务。


技术研发人员：钦祥斗
受保护的技术使用者：南京钢铁股份有限公司
技术研发日：2022.02.09
技术公布日：2022/5/25