一种D363树脂洗涤解吸再生的方法与流程

一种d363树脂洗涤解吸再生的方法
技术领域
1.本发明涉及钨钼冶炼技术领域，特别涉及一种d363树脂洗涤解吸再生的方法。


背景技术：

2.钨和钼是稀有金属，同属于第vib族的第5、第6周期元素，由于镧系收缩，导致钨和钼原子半径非常接近，物理和化学性质极其相似，分离非常困难。目前分离钨和钼的方法主要有选择性沉淀法、酸性条件硫化钼沉淀法、结晶法、201
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7树脂吸附法、萃取分离法等。经过多年的技术开发，特种树脂吸附法分离钨和钼取得了显著进步，尤其是从钨酸铵溶液中深度除钼领域(中南大学肖连生教授团队等)。公司技术中心团队，开发了d363树脂从钨酸铵溶液中深度除钼工艺，取得较好的除钼效果，但是在d363树脂吸附饱和后，洗涤-解吸-再生环节存在洗涤水用量大，解吸不充分，解吸剂消耗大，树脂上的na

洗涤彻底较为困难，洗涤水中含氨氮高，造成环保处理成本高问题。


技术实现要素：

3.本发明的目的是提供一种d363树脂洗涤解吸再生的方法，主要针对d363树脂吸附饱和后，洗涤-解吸-再生环节存在洗涤水用量大，解吸不充分，解吸剂消耗大，树脂上的na

洗涤彻底较为困难，洗涤水中含氨氮高，造成环保处理成本高问题。
4.本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决：其步骤如下：
5.(1)洗涤浓料：d363树脂吸附饱和后，进入洗涤环节，首先用压缩空气，压力为0.4-0.8mpa，一次压缩空气压料将树脂中的浓料压缩出来，压缩终点为无料液从底阀排出，压缩料直接返回使用，然后加入0.5倍树脂体积的自来水，继续二次压缩空气压料，压力为0.4-0.8mpa，压缩终点为无料液从底阀排出，压缩料收集，返回流程使用，然后继续加入0.5倍树脂体积的自来水，进行三次压缩空气压料，压力为0.4-0.8mpa，压缩终点为无料液从底阀排出，压缩料收集，返回环保系统处理，则进入下一个环节。
6.(2)碱循环解吸：经过步骤(1)处理后的d363树脂，用氢氧化钠溶液解吸，氢氧化钠浓度为20-60g/l，使用体积为3-5倍d363树脂体积，循环解吸3h，流量为3-5倍树脂体积每小时，一次循环解吸完成，则进行一次压缩空气压料，压力为0.4-0.8mpa，压缩终点为无料液从底阀排出，压缩料收集，用于钨钼的提取和分离，然后进行二次循环解吸，解吸剂氢氧化钠浓度为20-60g/l，使用体积为3-5倍d363树脂体积，循环解吸3h，流量为3-5倍树脂体积每小时，二次解吸完成，进行二次压缩空气压料，压力为0.4-0.8mpa，压缩终点为无料液从底阀排出，压缩料收集，作为下一个周期的一次循环解吸剂用。二次压缩空气压料完成，泵入0.5倍树脂体积自来水，然后进行三次压缩空气压料，压力为0.4-0.8mpa，压缩终点为无料液从底阀排出，压缩料收集到环保处理，将树脂中的含氨料洗涤干净，然后进入下一个环节。
7.(3)酸循环再生，洗涤酸：经过步骤(2)得到的d363树脂，用hno3再生，酸浓度为5-10％，酸体积用量为树脂体积的2-3倍，循环再生，流量为树脂体积的2-3倍，循环完成，用压
缩空气，压力为0.4-0.8mpa，一次压缩空气压料，将树脂中的酸压缩出来，压缩终点为无料液从底阀排出，压缩料进入环保处理工序，一次压缩空气压料完成，加入0.5倍树脂体积的自来水，进行二次压缩空气压料，压力为0.4-0.8mpa，压缩终点为无料液从底阀排出，压缩料进入环保，然后再加入0.5倍树脂体积的自来水，进行三次压缩空气压料，压力为0.4-0.8mpa，压缩终点为无料液从底阀排出，压缩料进入环保处理，三次压缩空气压料完成后，直接用自来水洗涤，流量为树脂体积的5倍，洗涤出水ph值为4-5，取样，测洗涤水na

浓度，停止洗涤，进入下一个吸附周期。
8.本发明的有益效果是：该方法，通过洗涤浓料-碱循环解吸-酸循环再生，洗涤酸等步骤处理，实现d363树脂的高效洗涤、解吸、再生，减少氨氮废水的产生，降低解吸剂naoh的消耗，提高了对na

洗涤效果，提高了有价金属wo3的直收率，是一种高效处理d363树脂的方法。
附图说明
9.图1是本发明的一种工艺图；
具体实施方式
10.下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
11.实施例1
12.本实施例，在赣州某钨钼冶炼厂进行了工业实践实施例，装d363树脂柱高2.4m，柱直径0.8m，装了d363吸附饱和树脂1m3。
13.(1)洗涤浓料：d363树脂吸附饱和后，进入洗涤环节，首先用压缩空气，压力为0.4mpa，一次压缩空气压料将树脂中的浓料压缩出来，压缩终点为无料液从底阀排出，压缩料直接返回使用，然后加入0.5m3的自来水，从上往下加，静置10min，继续二次压缩空气压料，压力为0.4mpa，压缩终点为无料液从底阀排出，压缩料收集，返回流程使用，然后继续加入0.5m3的自来水，从上往下加，静置10min，进行三次压缩空气压料，压力为0.4mpa，压缩终点为无料液从底阀排出，压缩料收集，返回环保系统氨氮废水处理，则进入下一个环节。
14.(2)碱循环解吸：经过步骤(1)处理后的d363树脂，用氢氧化钠溶液解吸，氢氧化钠浓度为30g/l，使用体积为3m3，循环解吸3h，流量为5m3/h，一次循环解吸完成，则进行一次压缩空气压料，压力为0.4mpa，压缩终点为无料液从底阀排出，压缩料收集，用于钨钼的提取和分离，然后进行二次循环解吸，解吸剂氢氧化钠浓度为30g/l，使用体积为3倍d363树脂体积，循环解吸3h，流量为5m3/h，二次解吸完成，进行二次压缩空气压料，压力为0.4mpa，压缩终点为无料液从底阀排出，压缩料收集，作为下一个周期的一次循环解吸剂用。二次压缩空气压料完成，泵入0.5m3自来水，从上往下加，静置10min，然后进行三次压缩空气压料，压力为0.4mpa，压缩终点为无料液从底阀排出，压缩料收集到一般环保废水处理，将树脂中的含氨料洗涤干净，然后进入下一个环节。
15.(3)酸循环再生，洗涤酸：经过步骤(2)得到的d363树脂，用hno3再生，酸浓度为5％，酸体积用量为3m3，循环再生，流量为树脂体积的3m3/h，循环完成，用压缩空气，压力为0.4mpa，一次压缩空气压料，将树脂中的酸压缩出来，压缩终点为无料液从底阀排出，压缩料进入环保处理工序，一次压缩空气压料完成，加入0.5m3自来水，从上往下加，静置10min，
进行二次压缩空气压料，压力为0.4mpa，压缩终点为无料液从底阀排出，压缩料进入环保，然后再加入0.5m3自来水，从上往下加，静置10min，进行三次压缩空气压料，压力为0.4mpa，压缩终点为无料液从底阀排出，压缩料进入环保处理，三次压缩空气压料完成后，直接用自来水洗涤，流量为5m3/h，洗涤出水ph值为4，取样，测洗涤水na

浓度为0.01g/l，停止洗涤，进入下一个吸附周期。
16.实施例2
17.本实施例，在赣州某钨钼冶炼厂进行了工业实践实施例，装d363树脂柱高2.4m，柱直径0.8m，装了d363吸附饱和树脂1m3。
18.(1)洗涤浓料：d363树脂吸附饱和后，进入洗涤环节，首先用压缩空气，压力为0.6mpa，一次压缩空气压料将树脂中的浓料压缩出来，压缩终点为无料液从底阀排出，压缩料直接返回使用，然后加入0.5m3的自来水，从上往下加，静置10min，继续二次压缩空气压料，压力为0.6mpa，压缩终点为无料液从底阀排出，压缩料收集，返回流程使用，然后继续加入0.5m3的自来水，从上往下加，静置10min，进行三次压缩空气压料，压力为0.4mpa，压缩终点为无料液从底阀排出，压缩料收集，返回环保系统氨氮废水处理，则进入下一个环节。
19.(2)碱循环解吸：经过步骤(1)处理后的d363树脂，用氢氧化钠溶液解吸，氢氧化钠浓度为40g/l，使用体积为4m3，循环解吸3h，流量为5m3/h，一次循环解吸完成，则进行一次压缩空气压料，压力为0.6mpa，压缩终点为无料液从底阀排出，压缩料收集，用于钨钼的提取和分离，然后进行二次循环解吸，解吸剂氢氧化钠浓度为40g/l，使用体积为4m3，循环解吸3h，流量为5m3/h，二次解吸完成，进行二次压缩空气压料，压力为0.6mpa，压缩终点为无料液从底阀排出，压缩料收集，作为下一个周期的一次循环解吸剂用。二次压缩空气压料完成，泵入0.5m3自来水，从上往下加，静置10min，然后进行三次压缩空气压料，压力为0.6mpa，压缩终点为无料液从底阀排出，压缩料收集到一般环保废水处理，将树脂中的含氨料洗涤干净，然后进入下一个环节。
20.(3)酸循环再生，洗涤酸：经过步骤(2)得到的d363树脂，用hno3再生，酸浓度为8％，酸体积用量为2m3，循环再生，流量为树脂体积的3m3/h，循环完成，用压缩空气，压力为0.6pa，一次压缩空气压料，将树脂中的酸压缩出来，压缩终点为无料液从底阀排出，压缩料进入环保处理工序，一次压缩空气压料完成，加入0.5m3自来水，从上往下加，静置10min，进行二次压缩空气压料，压力为0.6mpa，压缩终点为无料液从底阀排出，压缩料进入环保，然后再加入0.5m3自来水，从上往下加，静置10min，进行三次压缩空气压料，压力为0.6mpa，压缩终点为无料液从底阀排出，压缩料进入环保处理，三次压缩空气压料完成后，直接用自来水洗涤，流量为5m3/h，洗涤出水ph值为5，取样，测洗涤水na

浓度为0.008g/l，停止洗涤，进入下一个吸附周期。
21.以上实施例只是本发明示例的实施方式，对于本领域内的技术人员而言，在本发明公开了应用方法和原理的基础上，很容易做出各种类型的改进或变形，而不仅限于本发明上述具体实施方式所描述的结构或方法，因此前面描述的方式只是优选方案，而并不具有限制性的意义，凡是依本发明所作的等效变化与修改，都在本发明权利要求书的范围保护范围内。