一种溶剂型导电压敏胶及其制备方法与流程

1.本发明涉及胶粘剂技术领域，具体为一种溶剂型导电压敏胶及其制备方法。


背景技术：

2.压敏胶是压敏胶粘剂的简称，是一类具有对压力有敏感性的胶粘剂，主要用于制备压敏胶带；单纯的溶剂型丙烯酸酯压敏胶多为软单体合成制得，单体的玻璃化温度较低，这种结构决定了其耐热性较差，在高温下会变软，不能正常使用，这在很大程度上限制了其在更多领域内的应用。
3.现有导电压敏胶按组成不同可分为结构型和填充型两大类，而填充型导电胶主要由基体、导电填料和助剂等组成。常见的导电填料主要有金属粉末、石墨和碳纳米管等；但其电导率并不高；而采用石墨镀银的导电填料，会影响压敏胶的耐热性和粘结性，因此本发明研究制备一种以石墨镀银为导电填料，并且耐热性与粘结性较好的溶剂型导电压敏胶。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种溶剂型导电压敏胶及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.一种溶剂型导电压敏胶，所述溶剂型导电压敏胶原料包括丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、过氧化苯甲酰、增粘树脂、自制交联剂和镀银纳米石墨片。
6.优选的，所述增粘树脂是在酚醛树脂上引入环氧基制得。
7.优选的，所述自制交联剂为改性聚硅氧烷；所述改性聚硅氧烷是聚酰亚胺与端氨丙基聚甲基苯基硅氧烷聚物制得。
8.优选的，一种溶剂型导电压敏胶的制备方法，所述溶剂型导电压敏胶的制备方法为：增粘树脂制备，自制交联剂制备，镀银纳米石墨片制备，溶剂型导电压敏胶制备。
9.优选的，所述一种溶剂型导电压敏胶的制备方法，包括以下具体步骤：
10.(1)将丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯和镀银纳米石墨片按质量比25：20：0.5：1：1：0.5～35：30：1.5：3：3：1.5混合置于搅拌釜中进行混合搅拌操作，调节温度至20～30℃，连续混合搅拌10～15min，制得压敏胶混料；
11.(2)在氮气氛围下，将端氨丙基聚甲基苯基硅氧烷与n,n-二甲基甲酰胺按质量比1：10～1：15混合搅拌至溶解后，加入端氨丙基聚甲基苯基硅氧烷质量0.25～0.28倍的均苯四甲酸二杆，继续搅拌至溶解，静置24～30h后，制得自制胶粘剂；
12.(3)将压敏胶混料均分为两部分压敏胶混料a与压敏胶混料a，将压敏胶混料a导入另一搅拌釜中，加入压敏胶混料质量0.01～0.02倍的过氧化苯甲酰、压敏胶混料质量0.05～0.08倍的增粘树脂和压敏胶混料质量0.1～0.15倍的自制交联剂，升温至70～80℃，反应30～50min后，加入压敏胶混料a混合搅拌原料，降温至65～75℃，反应3～5h，静置1～1.5h后，即制得溶剂型导电压敏胶。
13.优选的，上述步骤(1)中：镀银纳米石墨片的制备方法为：将膨胀石墨分散在膨胀石墨质量10～20倍质量分数为50～60％的乙醇溶液中，在100～200rpm下搅拌10～12h，在60～80khz超声分散10～12h，过滤并用去离子水洗涤至洗液中性，得到石墨片；将石墨片与石墨片质量5～10倍质量分数为5～10％的氢氧化钠溶液混合，在60～80khz超声分散2～4h，再加入石墨片质量2～3倍质量分数为5～10％的氯化亚锡盐酸溶液，反应0.5～1h后，加入石墨片质量2～3倍质量分数为5～10％的氯化钯盐酸溶液和石墨片质量2～3倍质量分数为5～10％的硼酸溶液，继续反应2～3h后，过滤并用去离子水洗涤5～8次并转移至石墨片质量10～20倍质量分数为10～20％的银氨溶液中，在50～100rpm下边搅拌边以5～7ml/min滴加质量分数为5～10％的甲醛溶液，甲醛溶液与银氨溶液的质量比为4：1～5：1，滴加完成后静置5～8h，过滤、用去离子水洗涤3～5次，并转移至干燥箱中，在80～100℃下干燥5～6h，制得镀银纳米石墨片。
14.优选的，上述步骤(2)中：端氨丙基聚甲基苯基硅氧烷的制备方法为：在氮气氛围下，将双氨丙基四甲基二硅氧烷加热至85～95℃后，加入双氨丙基四甲基二硅氧烷质量0.01～0.015倍的四甲基氢氧化铵，反应1～1.5h后，加入双氨丙基四甲基二硅氧烷质量2～2.2倍的甲基苯基硅氧烷环体，继续反应8～10h，升温至130～140℃，反应1～1.5h，冷却至室温后，减压至5～10mmhg，升温至150～160℃，保温4～6h，制得端氨丙基聚甲基苯基硅氧烷。
15.优选的，上述步骤(3)中：增粘树脂制备方法为：将苯酚、环氧氯丙烷和氢氧化钾按质量比4：16：1～5：20：2混合并水浴加热至70～80℃，在50～100rpm下搅拌反应5～8h，加入环氧氯丙烷质量0.1～0.2倍的氢氧化钾，升温至80～90℃，继续搅拌反应5～8h，趁热用300目过滤网过滤并旋蒸2～3h后，再次用300目过滤网过滤，制得芳氧基环氧氯丙烷；将芳氧基环氧氯丙烷、苯酚、甲醛与质量分数为5～10％的氨水按质量比1：6：3：20～1：8：3：30混合并水浴加热至60～80℃，在100～200rpm下搅拌反应2～5h后，保持相同温度在0.03～0.04mpa下，进行5～8h的减压蒸馏，减压蒸馏后停止加热并在冷却至30～40℃时，加入芳氧基环氧氯丙烷质量0.4～0.6的无水乙醇，搅拌均匀制得增粘树脂。
16.与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
17.本发明在制备溶剂型导电压敏胶时，加入增粘树脂，并使用自制交联剂，自制交联剂为改性聚硅氧烷；
18.增粘树脂是在酚醛树脂上引入环氧基制得；先在环氧氯丙烷上引入苯氧基，再将环氧基引入到酚醛树脂的分子链上，制得增粘树脂；由于环氧基的引入，不仅增强了与压敏胶体系的相容性，引入的苯氧基也连接在酚醛树脂树脂上，还增强了压敏胶体系的交联程度，使压敏胶内部三向网络结构，增压敏胶耐热性的同时，增强自身内聚力，延长压敏胶持粘时间；
19.改性聚硅氧烷是聚酰亚胺与端氨丙基聚甲基苯基硅氧烷聚物制得；聚酰亚胺既可以参与交联反应，也可以增加压敏胶体系的极性，进而提高压敏胶的粘结性能，并作为内交联聚合到分子链上，从而在压敏胶中引入聚硅氧烷，提高了压敏胶的持粘力和对压力的稳定性，聚硅氧烷再通过氢键与压敏胶上的极性基团形成了可逆的物理交联网络，提高了压敏胶的内聚力，使得压敏胶使用后无残胶。
具体实施方式
20.下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
21.为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，将实施例和对比例中制备的溶剂型导电压敏胶的各指标测试方法如下：
22.耐热性：将实施例与对比例制得的溶剂型导电压敏胶涂布在50微米厚度的透明pet膜上，并在120℃烘箱干燥5min，胶厚为25微米，再放置24h，转移至200℃干燥箱中，30min后参照gb4851进行持粘性测试。
23.持粘性：将实施例与对比例制得的溶剂型导电压敏胶涂布在50微米厚度的透明pet膜上，并在120℃烘箱干燥5min，胶厚为25微米，再放置24h，参照gb4851进行持粘性测试。
24.稳定性：将实施例与对比例制得的溶剂型导电压敏胶使用ndj-1型旋转式粘度计进行粘度测试，然后在25℃下密封保存3个月，再使用ndj-1型旋转式粘度计进行粘度测试。
25.残留性：将实施例与对比例制得的溶剂型导电压敏胶涂布在50微米厚度的透明pet膜上，并在120℃烘箱干燥5min，胶厚为25微米，再放置24h，进行剥离，观察光滑玻璃表面有无残胶。
26.电导率：采用数字万用表测得实施例与对比例制得的溶剂型导电压敏胶电阻，然后按照σ＝l/(r
×
s)进行计算电导率，l为试样长度，r为试样电阻，s为试样截面积。
27.实施例1
28.一种溶剂型导电压敏胶的制备方法，所述溶剂型导电压敏胶的制备方法为：
29.(1)将膨胀石墨分散在膨胀石墨质量10倍质量分数为50％的乙醇溶液中，在100rpm下搅拌10h，在60khz超声分散10h，过滤并用去离子水洗涤至洗液中性，得到石墨片；将石墨片与石墨片质量5倍质量分数为5％的氢氧化钠溶液混合，在60khz超声分散2h，再加入石墨片质量2倍质量分数为5％的氯化亚锡盐酸溶液，反应0.5h后，加入石墨片质量2倍质量分数为5％的氯化钯盐酸溶液和石墨片质量2倍质量分数为5％的硼酸溶液，继续反应2h后，过滤并用去离子水洗涤5次并转移至石墨片质量10倍质量分数为10％的银氨溶液中，在50rpm下边搅拌边以5ml/min滴加质量分数为5％的甲醛溶液，甲醛溶液与银氨溶液的质量比为4：1，滴加完成后静置5h，过滤、用去离子水洗涤3次，并转移至干燥箱中，在80℃下干燥5h，制得镀银纳米石墨片；将丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯和镀银纳米石墨片按质量比25：20：0.5：1：1：0.5混合置于搅拌釜中进行混合搅拌操作，调节温度至20℃，连续混合搅拌10min，制得压敏胶混料；
30.(2)在氮气氛围下，将双氨丙基四甲基二硅氧烷加热至85℃后，加入双氨丙基四甲基二硅氧烷质量0.01倍的四甲基氢氧化铵，反应1h后，加入双氨丙基四甲基二硅氧烷质量2倍的甲基苯基硅氧烷环体，继续反应8h，升温至130℃，反应1h，冷却至室温后，减压至5mmhg，升温至150℃，保温4h，制得端氨丙基聚甲基苯基硅氧烷；在氮气氛围下，将端氨丙基聚甲基苯基硅氧烷与n,n-二甲基甲酰胺按质量比1：10混合搅拌至溶解后，加入端氨丙基聚甲基苯基硅氧烷质量0.25倍的均苯四甲酸二杆，继续搅拌至溶解，静置24h后，制得自制胶
粘剂；
31.(3)将苯酚、环氧氯丙烷和氢氧化钾按质量比4：16：～5：20：2混合并水浴加热至70℃，在50rpm下搅拌反应5h，加入环氧氯丙烷质量0.1倍的氢氧化钾，升温至80℃，继续搅拌反应5h，趁热用300目过滤网过滤并旋蒸2h后，再次用300目过滤网过滤，制得芳氧基环氧氯丙烷；将芳氧基环氧氯丙烷、苯酚、甲醛与质量分数为5％的氨水按质量比1：6：3：20混合并水浴加热至60℃，在100rpm下搅拌反应2h后，保持相同温度在0.03mpa下，进行5h的减压蒸馏，减压蒸馏后停止加热并在冷却至30℃时，加入芳氧基环氧氯丙烷质量0.4的无水乙醇，搅拌均匀制得增粘树脂；将压敏胶混料均分为两部分压敏胶混料a与压敏胶混料a，将压敏胶混料a导入另一搅拌釜中，加入压敏胶混料质量0.01倍的过氧化苯甲酰、压敏胶混料质量0.05倍的增粘树脂和压敏胶混料质量0.1倍的自制交联剂，升温至70℃，反应30min后，加入压敏胶混料a混合搅拌原料，降温至65℃，反应3h，静置1h后，即制得溶剂型导电压敏胶。
32.实施例2
33.一种溶剂型导电压敏胶的制备方法，所述溶剂型导电压敏胶的制备方法为：
34.(1)将膨胀石墨分散在膨胀石墨质量15倍质量分数为55％的乙醇溶液中，在150rpm下搅拌11h，在70khz超声分散11h，过滤并用去离子水洗涤至洗液中性，得到石墨片；将石墨片与石墨片质量8倍质量分数为8％的氢氧化钠溶液混合，在70khz超声分散3h，再加入石墨片质量2倍质量分数为8％的氯化亚锡盐酸溶液，反应0.5h后，加入石墨片质量2倍质量分数为8％的氯化钯盐酸溶液和石墨片质量2倍质量分数为8％的硼酸溶液，继续反2.5h后，过滤并用去离子水洗涤7次并转移至石墨片质量15倍质量分数为15％的银氨溶液中，在80rpm下边搅拌边以6ml/min滴加质量分数为7％的甲醛溶液，甲醛溶液与银氨溶液的质量比为4：1，滴加完成后静置6h，过滤、用去离子水洗涤4次，并转移至干燥箱中，在90℃下干燥6h，制得镀银纳米石墨片；将丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯和镀银纳米石墨片按质量比20：25：1：2：2：1混合置于搅拌釜中进行混合搅拌操作，调节温度至25℃，连续混合搅拌13min，制得压敏胶混料；
35.(2)在氮气氛围下，将双氨丙基四甲基二硅氧烷加热至90℃后，加入双氨丙基四甲基二硅氧烷质量0.01～倍的四甲基氢氧化铵，反应1h后，加入双氨丙基四甲基二硅氧烷质量2.1倍的甲基苯基硅氧烷环体，继续反应9h，升温至135℃，反应1h，冷却至室温后，减压至8mmhg，升温至155℃，保温5h，制得端氨丙基聚甲基苯基硅氧烷；在氮气氛围下，将端氨丙基聚甲基苯基硅氧烷与n,n-二甲基甲酰胺按质量比1：13混合搅拌至溶解后，加入端氨丙基聚甲基苯基硅氧烷质量0.27倍的均苯四甲酸二杆，继续搅拌至溶解，静置26～30h后，制得自制胶粘剂；
36.(3)将苯酚、环氧氯丙烷和氢氧化钾按质量比4：18：1混合并水浴加热至75℃，在75rpm下搅拌反应6h，加入环氧氯丙烷质量0.15倍的氢氧化钾，升温至85℃，继续搅拌反应6h，趁热用300目过滤网过滤并旋蒸2h后，再次用300目过滤网过滤，制得芳氧基环氧氯丙烷；将芳氧基环氧氯丙烷、苯酚、甲醛与质量分数为8％的氨水按质量比1：7：3：25混合并水浴加热至70℃，在150rpm下搅拌反应3h后，保持相同温度在0.03mpa下，进行7h的减压蒸馏，减压蒸馏后停止加热并在冷却至35℃时，加入芳氧基环氧氯丙烷质量0.5的无水乙醇，搅拌均匀制得增粘树脂；将压敏胶混料均分为两部分压敏胶混料a与压敏胶混料a，将压敏胶混料a导入另一搅拌釜中，加入压敏胶混料质量0.01倍的过氧化苯甲酰、压敏胶混料质量0.07
倍的增粘树脂和压敏胶混料质量0.1倍的自制交联剂，升温至75℃，反应40min后，加入压敏胶混料a混合搅拌原料，降温至70℃，反应4h，静置1h后，即制得溶剂型导电压敏胶。
37.实施例3
38.一种溶剂型导电压敏胶的制备方法，所述溶剂型导电压敏胶的制备方法为：
39.(1)将膨胀石墨分散在膨胀石墨质量20倍质量分数为60％的乙醇溶液中，在200rpm下搅拌12h，在80khz超声分散12h，过滤并用去离子水洗涤至洗液中性，得到石墨片；将石墨片与石墨片质量10倍质量分数为10％的氢氧化钠溶液混合，在80khz超声分散4h，再加入石墨片质量3倍质量分数为10％的氯化亚锡盐酸溶液，反应1h后，加入石墨片质量3倍质量分数为10％的氯化钯盐酸溶液和石墨片质量3倍质量分数为0％的硼酸溶液，继续反应3h后，过滤并用去离子水洗涤8次并转移至石墨片质量20倍质量分数为20％的银氨溶液中，在100rpm下边搅拌边以7ml/min滴加质量分数为10％的甲醛溶液，甲醛溶液与银氨溶液的质量比为5：1，滴加完成后静置8h，过滤、用去离子水洗涤5次，并转移至干燥箱中，在100℃下干燥6h，制得镀银纳米石墨片；将丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯和镀银纳米石墨片按质量比35：30：1.5：3：3：1.5混合置于搅拌釜中进行混合搅拌操作，调节温度至30℃，连续混合搅拌15min，制得压敏胶混料；
40.(2)在氮气氛围下，将双氨丙基四甲基二硅氧烷加热至95℃后，加入双氨丙基四甲基二硅氧烷质量0.015倍的四甲基氢氧化铵，反应1.5h后，加入双氨丙基四甲基二硅氧烷质量2.2倍的甲基苯基硅氧烷环体，继续反应10h，升温至140℃，反应1.5h，冷却至室温后，减压至10mmhg，升温至160℃，保温6h，制得端氨丙基聚甲基苯基硅氧烷；在氮气氛围下，将端氨丙基聚甲基苯基硅氧烷与n,n-二甲基甲酰胺按质量比1：15混合搅拌至溶解后，加入端氨丙基聚甲基苯基硅氧烷质量0.28倍的均苯四甲酸二杆，继续搅拌至溶解，静置30h后，制得自制胶粘剂；
41.(3)将苯酚、环氧氯丙烷和氢氧化钾按质量比5：20：2混合并水浴加热至80℃，在100rpm下搅拌反应8h，加入环氧氯丙烷质量0.2倍的氢氧化钾，升温至90℃，继续搅拌反应8h，趁热用300目过滤网过滤并旋蒸2～3h后，再次用300目过滤网过滤，制得芳氧基环氧氯丙烷；将芳氧基环氧氯丙烷、苯酚、甲醛与质量分数为5～10％的氨水按质量比1：8：3：30混合并水浴加热至80℃，在200rpm下搅拌反应5h后，保持相同温度在0.04mpa下，进行8h的减压蒸馏，减压蒸馏后停止加热并在冷却至40℃时，加入芳氧基环氧氯丙烷质量0.6的无水乙醇，搅拌均匀制得增粘树脂；将压敏胶混料均分为两部分压敏胶混料a与压敏胶混料a，将压敏胶混料a导入另一搅拌釜中，加入压敏胶混料质量0.02倍的过氧化苯甲酰、压敏胶混料质量0.08倍的增粘树脂和压敏胶混料质量0.15倍的自制交联剂，升温至80℃，反应50min后，加入压敏胶混料a混合搅拌原料，降温至75℃，反应5h，静置1.5h后，即制得溶剂型导电压敏胶。
42.对比例1
43.对比例1的处方组成同实施例2。该溶剂型导电压敏胶的制备方法与实施例2的区别仅在于步骤(3)的不同，将步骤(3)修改为：将压敏胶混料均分为两部分压敏胶混料a与压敏胶混料a，将压敏胶混料a导入另一搅拌釜中，加入压敏胶混料质量0.02倍的过氧化苯甲酰、压敏胶混料质量0.08倍的酚醛树脂和压敏胶混料质量0.15倍的自制交联剂，升温至80℃，反应50min后，加入压敏胶混料a混合搅拌原料，降温至75℃，反应5h，静置1.5h后，即制
得溶剂型导电压敏胶。
44.对比例2
45.对比例2的处方组成同实施例2。该溶剂型导电压敏胶的制备方法与实施例2的区别仅在于步骤(3)的不同，将步骤(3)修改为：将环氧氯丙烷、苯酚、甲醛与质量分数为5～10％的氨水按质量比1：8：3：30混合并水浴加热至80℃，在200rpm下搅拌反应5h后，保持相同温度在0.04mpa下，进行8h的减压蒸馏，减压蒸馏后停止加热并在冷却至40℃时，加入芳氧基环氧氯丙烷质量0.6的无水乙醇，搅拌均匀制得增粘树脂；将压敏胶混料均分为两部分压敏胶混料a与压敏胶混料a，将压敏胶混料a导入另一搅拌釜中，加入压敏胶混料质量0.02倍的过氧化苯甲酰、压敏胶混料质量0.08倍的增粘树脂和压敏胶混料质量0.15倍的自制交联剂，升温至80℃，反应50min后，加入压敏胶混料a混合搅拌原料，降温至75℃，反应5h，静置1.5h后，即制得溶剂型导电压敏胶。
46.对比例3
47.对比例3的处方组成同实施例2。该溶剂型导电压敏胶的制备方法与实施例2的区别仅在于步骤(2)的不同，将步骤(2)修改为：在氮气氛围下，将双氨丙基四甲基二硅氧烷加热至90℃后，加入双氨丙基四甲基二硅氧烷质量0.01～倍的四甲基氢氧化铵，反应1h后，加入双氨丙基四甲基二硅氧烷质量2.1倍的甲基苯基硅氧烷环体，继续反应9h，升温至135℃，反应1h，冷却至室温后，减压至8mmhg，升温至155℃，保温5h，制得自制胶粘剂。
48.对比例4
49.对比例4的处方组成同实施例2。该溶剂型导电压敏胶的制备方法与实施例2的区别仅在于步骤(2)的不同，并将步骤(2)修改为：在氮气氛围下，将双氨丙基四甲基二硅氧烷加热至90℃后，加入双氨丙基四甲基二硅氧烷质量0.01～倍的四甲基氢氧化铵，反应1h后，加入双氨丙基四甲基二硅氧烷质量2.1倍的甲基苯基硅氧烷环体，继续反应9h，升温至135℃，反应1h，冷却至室温后，减压至8mmhg，升温至155℃，保温5h，制得端氨丙基聚甲基苯基硅氧烷；在氮气氛围下，将端氨丙基聚甲基苯基硅氧烷与聚酰亚胺按质量比1：13混合搅拌至溶解，制得自制胶粘剂。
50.效果例1
51.下表1给出了采用本发明实施例1、2、3与对比例1、2、3、4的溶剂型导电压敏胶的各性能分析结果。
52.表1
[0053][0054]
通过表1中实施例与对比例的实验数据比较可以明显发现，实施例1、2、3制备的溶剂型导电压敏胶的耐热性、稳定性和持粘性较好，且使用后无残胶；
[0055]
从实施例1、2、3和对比例1、2的实验数据比较可发现，在进行增粘树脂制备时，先在环氧氯丙烷上引入苯氧基，再将环氧基引入到酚醛树脂的分子链上，由于环氧基的引入，不仅增强了与压敏胶体系的相容性，引入的苯氧基也连接在酚醛树脂树脂上，还增强了压敏胶体系的交联程度，使压敏胶内部三向网络结构，增压敏胶耐热性的同时，增强自身内聚力，延长压敏胶持粘时间；从实施例1、实施例2、实施例3和对比例3、4的实验数据比较可发现，在制备改性聚硅氧烷时，聚酰亚胺与端氨丙基聚甲基苯基硅氧烷聚物制得；聚酰亚胺既可以参与交联反应，也可以增加压敏胶体系的极性，进而提高压敏胶的粘结性能，并作为内交联聚合到分子链上，从而在压敏胶中引入聚硅氧烷，提高了压敏胶的持粘力和对压力的稳定性，聚硅氧烷再通过氢键与压敏胶上的极性基团形成了可逆的物理交联网络，提高了压敏胶的内聚力，使得压敏胶使用后无残胶。
[0056]
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

技术特征：
1.一种溶剂型导电压敏胶，其特征在于，所述溶剂型导电压敏胶原料包括丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、过氧化苯甲酰、增粘树脂、自制交联剂和镀银纳米石墨片。2.根据权利要求1所述的一种溶剂型导电压敏胶，其特征在于，所述增粘树脂是在酚醛树脂上引入环氧基制得。3.根据权利要求1所述的一种溶剂型导电压敏胶，其特征在于，所述自制交联剂为改性聚硅氧烷；所述改性聚硅氧烷是聚酰亚胺与端氨丙基聚甲基苯基硅氧烷聚物制得。4.一种溶剂型导电压敏胶的制备方法，其特征在于，所述溶剂型导电压敏胶的制备方法为：增粘树脂制备，自制交联剂制备，镀银纳米石墨片制备，溶剂型导电压敏胶制备。5.根据权利要求4所述的一种溶剂型导电压敏胶的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：(1)将丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯和镀银纳米石墨片按质量比25：20：0.5：1：1：0.5～35：30：1.5：3：3：1.5混合置于搅拌釜中进行混合搅拌操作，调节温度至20～30℃，连续混合搅拌10～15min，制得压敏胶混料；(2)将压敏胶混料均分为两部分压敏胶混料a与压敏胶混料a，将压敏胶混料a导入另一搅拌釜中，加入压敏胶混料质量0.01～0.02倍的过氧化苯甲酰、压敏胶混料质量0.05～0.08倍的增粘树脂和压敏胶混料质量0.1～0.15倍的自制交联剂，升温至70～80℃，反应30～50min后，加入压敏胶混料a混合搅拌原料，降温至65～75℃，反应3～5h，静置1～1.5h后，即制得溶剂型导电压敏胶。6.根据权利要求5所述的一种溶剂型导电压敏胶的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)中：增粘树脂制备方法为：将苯酚、环氧氯丙烷和氢氧化钾按质量比4：16：1～5：20：2混合并水浴加热至70～80℃，在50～100rpm下搅拌反应5～8h，加入环氧氯丙烷质量0.1～0.2倍的氢氧化钾，升温至80～90℃，继续搅拌反应5～8h，趁热用300目过滤网过滤并旋蒸2～3h后，再次用300目过滤网过滤，制得芳氧基环氧氯丙烷；将芳氧基环氧氯丙烷、苯酚、甲醛与质量分数为5～10％的氨水按质量比1：6：3：20～1：8：3：30混合并水浴加热至60～80℃，在100～200rpm下搅拌反应2～5h后，保持相同温度在0.03～0.04mpa下，进行5～8h的减压蒸馏，减压蒸馏后停止加热并在冷却至30～40℃时，加入芳氧基环氧氯丙烷质量0.4～0.6的无水乙醇，搅拌均匀制得增粘树脂。7.根据权利要求5所述的一种溶剂型导电压敏胶的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中：端氨丙基聚甲基苯基硅氧烷的制备方法为：在氮气氛围下，将双氨丙基四甲基二硅氧烷加热至85～95℃后，加入双氨丙基四甲基二硅氧烷质量0.01～0.015倍的四甲基氢氧化铵，反应1～1.5h后，加入双氨丙基四甲基二硅氧烷质量2～2.2倍的甲基苯基硅氧烷环体，继续反应8～10h，升温至130～140℃，反应1～1.5h，冷却至室温后，减压至5～10mmhg，升温至150～160℃，保温4～6h，制得端氨丙基聚甲基苯基硅氧烷。8.根据权利要求5所述的一种溶剂型导电压敏胶的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中：镀银纳米石墨片的制备方法为：将膨胀石墨分散在膨胀石墨质量10～20倍质量分数为50～60％的乙醇溶液中，在100～200rpm下搅拌10～12h，在60～80khz超声分散10～12h，过滤并用去离子水洗涤至洗液中性，得到石墨片；将石墨片与石墨片质量5～10倍质量分数为5～10％的氢氧化钠溶液混合，在60～80khz超声分散2～4h，再加入石墨片质量2～3倍质
量分数为5～10％的氯化亚锡盐酸溶液，反应0.5～1h后，加入石墨片质量2～3倍质量分数为5～10％的氯化钯盐酸溶液和石墨片质量2～3倍质量分数为5～10％的硼酸溶液，继续反应2～3h后，过滤并用去离子水洗涤5～8次并转移至石墨片质量10～20倍质量分数为10～20％的银氨溶液中，在50～100rpm下边搅拌边以5～7ml/min滴加质量分数为5～10％的甲醛溶液，甲醛溶液与银氨溶液的质量比为4：1～5：1，滴加完成后静置5～8h，过滤、用去离子水洗涤3～5次，并转移至干燥箱中，在80～100℃下干燥5～6h，制得镀银纳米石墨片。

技术总结
本发明公开了一种溶剂型导电压敏胶及其制备方法，涉及胶粘剂技术领域。本发明制备溶剂型导电压敏胶时，加入增粘树脂，并使用自制交联剂；增粘树脂是在酚醛树脂上引入环氧基制得，不仅增强了与压敏胶体系的相容性，还增强了压敏胶体系的交联程度，增压敏胶耐热性的同时，增强自身内聚力，延长压敏胶持粘时间；改性聚硅氧烷是聚酰亚胺与端氨丙基聚甲基苯基硅氧烷聚物制得，提高了压敏胶的持粘力和对压力的稳定性的同时，提高了压敏胶的内聚力，使得压敏胶使用后无残胶。压敏胶使用后无残胶。


技术研发人员：刘宏波 王述明 金小林
受保护的技术使用者：江苏斯瑞达材料技术股份有限公司
技术研发日：2022.03.09
技术公布日：2022/5/25