聚乙二醇作为萃取剂萃取酚类化合物的应用及其萃取方法

    专利查询2024-06-18  33


    1.本发明属于有机物萃取领域,具体涉及聚乙二醇作为萃取剂萃取酚类化合物的应用及其萃取方法。


    背景技术:

    2.中低温煤焦油是煤碳低温热解的主要副产品,主要成分是酚类化合物和碳氢化合物。酚类化合物的存在不仅影响煤焦油运输和储存的稳定性,还会增加后续深度加工的耗氢量。因此,从煤焦油中分离酚类化合物具有重要的意义。
    3.工业上,煤焦油中酚类化合物的分离主要采用碱洗法,该方法操作简单、成本低,但会产生大量含酚的强酸、强碱废液,对环境造成污染。络合法、超临界萃取、离子液体萃取等方法也可用于分离煤焦油中酚类化合物,并取得了一定的效果。但络合法常涉及固体原料,固体原料的粒度限制了它连续化生产;超临界萃取法则对设备要求较高,反应釜的压力大且容量有限;离子液体法存在原料成本高、粘度大和生物可降解性差等缺点。因此亟待寻找一种廉价、绿色和高效的萃取剂。


    技术实现要素:

    4.为了克服现有技术的不足,本发明提供聚乙二醇作为萃取剂萃取酚类化合物的应用及其萃取方法,使用聚乙二醇作为萃取剂萃取酚类化合物避免使用毒性大、成本高、污染大的有机溶剂,操作简单、成本低、萃取效率高、环境友好。
    5.本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的:
    6.聚乙二醇作为萃取剂萃取酚类化合物的应用,其中所述聚乙二醇包括聚乙二醇-200、聚乙二醇-400。
    7.聚乙二醇作为萃取剂萃取酚类化合物的方法,具体步骤为:
    8.将聚乙二醇-200或聚乙二醇-400作为萃取剂,配制酚初始浓度为1~20g
    ·
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    的正己烷溶液,将萃取剂与酚按摩尔比(1~8):2混合,在15~40℃下搅拌5~30min,搅拌速度为200~1000rpm,充分混合后静置分层,下层液即为聚乙二醇和酚的混合液。
    9.进一步的,所述聚乙二醇和酚的混合液为低共熔溶剂。
    10.本发明还保护聚乙二醇和酚形成的低共熔溶剂的应用,具体为作为溶剂或萃取剂使用。
    11.进一步的,所述聚乙二醇和酚形成的低共熔溶剂的应用,具体为作为萃取剂萃取燃油中的杂环硫化物。
    12.低共熔溶剂(dess)作为一种新型绿色溶剂受到了广大科研工作者的青睐。dess具有价廉易得、合成简单、生物降解性和化学稳定性好等特点,在萃取分离领域中展现出优异的性能。dess作为萃取剂可直接萃取酚类化合物,机理研究发现,dess与酚羟基的氢键作用是萃取的主要驱动力。受氢键机理的启发,选取低分子量的聚乙二醇-200或聚乙二醇-400作为萃取剂,利用聚乙二醇与酚类化合物的氢键作用,实现苯酚的萃取分离。
    13.聚乙二醇作为一种绿色介质,具有非挥发性、生物相容性、化学稳定性高、安全性、生物免疫性、良好的生物可降解性等优点,用于萃取苯酚还具有成本低、操作简单和萃取效率高等优势,且萃取后的产物可作为一种低共熔溶剂使用,无二次污染。
    14.本发明与现有技术相比的有益效果是:成本低、萃取效率高、操作条件温和、环境友好。萃取后的产物可作为一种低共熔溶剂使用,无二次污染。
    具体实施方式
    15.下面通过具体实施例详述本发明,但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明,本发明所采用的实验方法均为常规方法,所用实验器材、材料、试剂等均可从商业途径获得。
    16.实施例1
    17.实验对象:含有浓度为5g
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    苯酚的正己烷溶液(3ml)。
    18.萃取剂:聚乙二醇-200(0.0319g)。
    19.实验步骤:将3ml含有浓度为5g
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    l-1
    苯酚的正己烷溶液与0.0319g的聚乙二醇-200充分混合,在25℃下搅拌15min,搅拌速率为600rpm,搅拌完成后静置分层,使用紫外分光光度法检测正己烷层中的苯酚浓度。
    20.结果:经计算,聚乙二醇-200萃取苯酚的萃取率为82.31%。
    21.实施例2
    22.实验对象:含有浓度为5g
    ·
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    苯酚的正己烷溶液(3ml)。
    23.萃取剂:聚乙二醇-200(0.0319g)。
    24.实验步骤:将3ml含有浓度为5g
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    l-1
    苯酚的正己烷溶液与0.0319g的聚乙二醇-200充分混合,在20℃下搅拌15min,搅拌速率为600rpm,搅拌完成后静置分层,使用紫外分光光度法检测正己烷层中的苯酚浓度。
    25.结果:经计算,聚乙二醇-200萃取苯酚的萃取率为88.42%。
    26.实施例3
    27.实验对象:含有浓度为5g
    ·
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    苯酚的正己烷溶液(3ml)。
    28.萃取剂:聚乙二醇-200(0.0638g)。
    29.实验步骤:将3ml含有浓度为5g
    ·
    l-1
    苯酚的正己烷溶液与0.0638g的聚乙二醇-200充分混合,在25℃下搅拌15min,搅拌速率为600rpm,搅拌完成后静置分层,使用紫外分光光度法检测正己烷层中的苯酚浓度。
    30.结果:经计算,聚乙二醇-200萃取苯酚的萃取率为93.19%。
    31.实施例4
    32.实验对象:含有浓度为5g
    ·
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    苯酚的正己烷溶液(3ml)。
    33.萃取剂:聚乙二醇-200(0.0638g)。
    34.实验步骤:将3ml含有浓度为5g
    ·
    l-1
    苯酚的正己烷溶液与0.0638g的聚乙二醇-200充分混合,在25℃下搅拌15min,搅拌速率为800rpm,搅拌完成后静置分层,使用紫外分光光度法检测正己烷层中的苯酚浓度。
    35.结果:经计算,聚乙二醇-200萃取苯酚的萃取率为92.90%。
    36.实施例5
    37.实验对象:含有浓度为10g
    ·
    l-1
    苯酚的正己烷溶液(3ml)。
    38.萃取剂:聚乙二醇-200(0.1277g)。
    39.实验步骤:将3ml含有浓度为5g
    ·
    l-1
    苯酚的正己烷溶液与0.1277g的聚乙二醇-200充分混合,在25℃下搅拌15min,搅拌速率为600rpm,搅拌完成后静置分层,使用紫外分光光度法检测正己烷层中的苯酚浓度。
    40.结果:经计算,聚乙二醇-200萃取苯酚的萃取率为92.66%。
    41.实施例6
    42.实验对象:含有浓度为5g
    ·
    l-1
    苯酚的正己烷溶液(3ml)。
    43.萃取剂:聚乙二醇-400(0.0638g)。
    44.实验步骤:将3ml含有浓度为5g
    ·
    l-1
    苯酚的正己烷溶液与0.0638g的聚乙二醇-400充分混合,在25℃下搅拌15min,搅拌速率为600rpm,搅拌完成后静置分层,使用紫外分光光度法检测正己烷层中的苯酚浓度。
    45.结果:经计算,聚乙二醇-400萃取苯酚的萃取率为93.07%。
    46.实施例7
    47.实验对象:含有浓度为5g
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    苯酚的正己烷溶液(3ml)。
    48.萃取剂:聚乙二醇-400(0.0319g)。
    49.实验步骤:将3ml含有浓度为5g
    ·
    l-1
    苯酚的正己烷溶液与0.0319g的聚乙二醇-400充分混合,在20℃下搅拌15min,搅拌速率为600rpm,搅拌完成后静置分层,使用紫外分光光度法检测正己烷层中的苯酚浓度。
    50.结果:经计算,聚乙二醇-400萃取苯酚的萃取率为95.54%。
    51.实施例8
    52.实验对象:含有浓度为5g
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    l-1
    苯酚的正己烷溶液(3ml)。
    53.萃取剂:聚乙二醇-400(0.1277g)。
    54.实验步骤:将3ml含有浓度为5g
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    l-1
    苯酚的正己烷溶液与0.1277g的聚乙二醇-400充分混合,在25℃下搅拌15min,搅拌速率为600rpm,搅拌完成后静置分层,使用紫外分光光度法检测正己烷层中的苯酚浓度。
    55.结果:经计算,聚乙二醇-400萃取苯酚的萃取率为96.76%。
    56.实施例9
    57.实验对象:含有浓度为5g
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    l-1
    苯酚的正己烷溶液(3ml)。
    58.萃取剂:聚乙二醇-400(0.1277g)。
    59.实验步骤:将3ml含有浓度为5g
    ·
    l-1
    苯酚的正己烷溶液与0.1277g的聚乙二醇-400充分混合,在25℃下搅拌15min,搅拌速率为800rpm,搅拌完成后静置分层,使用紫外分光光度法检测正己烷层中的苯酚浓度。
    60.结果:经计算,聚乙二醇-400萃取苯酚的萃取率为96.55%。
    61.实施例10
    62.实验对象:含有浓度为10g
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    苯酚的正己烷溶液(3ml)。
    63.萃取剂:聚乙二醇-400(0.2553g)。
    64.实验步骤:将3ml含有浓度为10g
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    l-1
    苯酚的正己烷溶液与0.2553g的聚乙二醇-400充分混合,在25℃下搅拌15min,搅拌速率为600rpm,搅拌完成后静置分层,使用紫外分光光度法检测正己烷层中的苯酚浓度。
    65.结果:经计算,聚乙二醇-400萃取苯酚的萃取率为96.05%。
    66.实施例11
    67.实验对象:含有浓度为5g
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    间甲酚的正己烷溶液(3ml)。
    68.萃取剂:聚乙二醇-400(0.1110g)。
    69.实验步骤:将3ml含有浓度为5g
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    l-1
    间甲酚的正己烷溶液与0.1110g的聚乙二醇-400充分混合,在25℃下搅拌15min,搅拌速率为600rpm,搅拌完成后静置分层,使用紫外分光光度法检测正己烷层中的间甲酚浓度。
    70.结果:经计算,聚乙二醇-400萃取间甲酚的萃取率为91.50%。
    71.实施例12
    72.实验对象:含有浓度为5g
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    4-甲氧基苯酚的正己烷溶液(3ml)。
    73.萃取剂:聚乙二醇-200(0.0483g)。
    74.实验步骤:将3ml含有浓度为5g
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    4-甲氧基苯酚的正己烷溶液与0.0483g的聚乙二醇-200充分混合,在25℃下搅拌15min,搅拌速率为600rpm,搅拌完成后静置分层,使用紫外分光光度法检测正己烷层中的4-甲氧基苯酚浓度。
    75.结果:经计算,聚乙二醇-200萃取4-甲氧基苯酚的萃取率为91.02%。
    76.实施例13
    77.实验对象:含有浓度为5g
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    4-甲氧基苯酚的正己烷溶液(3ml)。
    78.萃取剂:聚乙二醇-400(0.0967g)。
    79.实验步骤:将3ml含有浓度为5g
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    4-甲氧基苯酚的正己烷溶液与0.0967g的聚乙二醇-400充分混合,在25℃下搅拌15min,搅拌速率为600rpm,搅拌完成后静置分层,使用紫外分光光度法检测正己烷层中的4-甲氧基苯酚浓度。
    80.结果:经计算,聚乙二醇-400萃取4-甲氧基苯酚的萃取率为93.78%。
    81.实施例14
    82.实验对象:含有浓度为5g
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    2-氯苯酚的正己烷溶液(3ml)。
    83.萃取剂:聚乙二醇-200(0.0467g)。
    84.实验步骤:将3ml含有浓度为5g
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    2-氯苯酚的正己烷溶液与0.0319g的聚乙二醇-200充分混合,在25℃下搅拌15min,搅拌速率为600rpm,搅拌完成后静置分层,使用紫外分光光度法检测正己烷层中的2-氯苯酚浓度。
    85.结果:经计算,聚乙二醇-200萃取2-氯苯酚的萃取率为59.06%。
    86.实施例15
    87.实验对象:含有浓度为5g
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    2-氯苯酚的正己烷溶液(3ml)。
    88.萃取剂:聚乙二醇-400(0.0933g)。
    89.实验步骤:将3ml含有浓度为5g
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    l-1
    2-氯苯酚的正己烷溶液与0.0933g的聚乙二醇-400充分混合,在25℃下搅拌15min,搅拌速率为600rpm,搅拌完成后静置分层,使用紫外分光光度法检测正己烷层中的2-氯苯酚浓度。
    90.结果:经计算,聚乙二醇-400萃取2-氯苯酚的萃取率为89.33%。
    91.实施例16
    92.实验对象:含有浓度为5g
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    2,5-二氯苯酚的正己烷溶液(3ml)。
    93.萃取剂:聚乙二醇-400(0.0736g)。
    94.实验步骤:将3ml含有浓度为5g
    ·
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    2,5-二氯苯酚的正己烷溶液与0.0736g的聚乙二醇-400充分混合,在25℃下搅拌15min,搅拌速率为600rpm,搅拌完成后静置分层,使用紫外分光光度法检测正己烷层中的2,5-二氯苯酚浓度。
    95.结果:经计算,聚乙二醇-400萃取2,5-二氯苯酚的萃取率为79.32%。
    96.以上所述实施方式仅为本发明的优选实施例,而并非本发明可行实施的全部实施例。对于本领域一般技术人员而言,在不背离本发明原理和精神的前提下对其所作出的任何显而易见的改动,都应当被认为包含在本发明的权利要求保护范围之内。

    技术特征:
    1.聚乙二醇作为萃取剂萃取酚类化合物的应用。2.根据权利要求1所述的聚乙二醇作为萃取剂萃取酚类化合物的应用,其特征在于,所述聚乙二醇包括聚乙二醇-200和聚乙二醇-400。3.聚乙二醇作为萃取剂萃取酚类化合物的方法,其特征在于,具体步骤为:将聚乙二醇-200或聚乙二醇-400作为萃取剂,配制酚初始浓度为1~20g
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    l-1
    的正己烷溶液,将萃取剂与酚按摩尔比(1~8):2混合,在15~40℃下搅拌5~30min,搅拌速度为200~1000rpm,充分混合后静置分层,取下层液即为聚乙二醇和酚的混合液。4.根据权利要求3所述的聚乙二醇作为萃取剂萃取酚类化合物的方法,其特征在于,所述聚乙二醇和酚的混合液为低共熔溶剂。5.如权利要求3所述的聚乙二醇和酚的混合液的应用,其特征在于,具体为作为溶剂或萃取剂使用。6.如权利要求5所述的聚乙二醇和酚的混合液的应用,其特征在于,具体为作为萃取剂萃取燃油中的杂环硫化物。

    技术总结
    本发明属于有机物萃取领域,公开了聚乙二醇作为萃取剂萃取酚类化合物的应用及其萃取方法,其中所述聚乙二醇包括聚乙二醇-200和聚乙二醇-400。聚乙二醇作为萃取剂萃取酚类化合物的方法,具体步骤为:将聚乙二醇-200或聚乙二醇-400作为萃取剂,配制酚初始浓度为1~20g


    技术研发人员:崔颖娜 李慎敏 尹静梅 贾颖萍 张言
    受保护的技术使用者:大连大学
    技术研发日:2022.03.07
    技术公布日:2022/5/25
    转载请注明原文地址:https://tc.8miu.com/read-22955.html

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