一种铟锡合金靶材的制备方法与流程

1.本发明涉及合金靶材技术领域，尤其涉及一种铟锡合金靶材的制备方法。


背景技术：

2.真空镀膜技术是一种材料合成与加工的新技术，是表面工程技术领域的重要组成部分。随着全球制造业高速发展，真空镀膜技术应用越来越广泛。从半导体集成电路、led、显示器、触摸屏、太阳能光伏、化工以及制药等行业的发展来看，真空镀膜技术的产品涉及众多，包括制造大规模集成电路的电学膜，数字式纵向与横向均可磁化的数据纪录储存膜，充分展示和应用各种光学特性的光学膜，计算机显示用的感光膜，tft、pdp平面显示器上的导电膜和增透膜，建筑、汽车行业上应用的玻璃镀膜和装饰膜，包装领域用防护膜、阻隔膜，装饰材料上具有各种功能装饰效果的功能膜，工、模具表面上应用的耐磨超硬膜以及纳米材料研究方面的各种功能性薄膜等，这些膜的要求越来越高，因此对真空镀膜设备、技术、材料需求都在不断增加，同时，随着工业技术的不断发展，对材料的综合性能要求也不断提高，单一材料性能已不能满足某些特定环境下工作机械的性能要求。
3.国内真空离子镀膜机经过几十年的发展，相对于国外高端镀膜设备而言，在自动化程度与技术上取得了一定的进步，但在镀膜产品稳定性和精确性方面尚需提升。真空镀膜的高性价比以及传统电镀对环境的污染迫使真空镀膜成为了主流，各种类型各种镀膜工艺的真空镀膜设备不断增加。
4.铟合金是以铟为基加入其他元素组成的合金。铟锡有两种同质异晶体：231.89℃。高硬度高电阻薄膜具有防静电、防辐射、防磁干忧、高亮度、高对比度的优点，是众多行业基本材料之一，因此被广泛应用于太阳能电池、液晶显示器和等离子显示器领域。近年来，伴随着高档显示器的快速发展，铟锡合金旋转靶材成为制备高硬度高电阻薄膜的重要材料，但是该种靶材的核心技术难点在于成型过程中的开裂以及烧结过程中均匀性控制。


技术实现要素：

5.本发明解决的技术问题在于提供一种铟锡合金靶材的制备方法，本技术提供的合金靶材具有组织均匀，可适用于高电阻、防电磁干扰、防静电、抗磨损薄膜的生产。
6.有鉴于此，本技术提供了一种铟锡合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
7.a)将铟粉和锡粉置于真空滚动混料机中混合，得到混合物；
8.b)将所述混合物采用滚动加热熔炼工艺制备铟锡合金靶材生坯，将所述铟锡合金靶材生坯进行热压烧结，得到铟锡合金靶材粗品；
9.c)将所述铟锡合金靶材粗品进行退火，得到铟锡合金靶材。
10.优选的，步骤a)中，所述铟粉和所述锡粉的质量比为(6～8)：(2～4)，所述铟粉的费氏平均粒度为1～7μm，所述锡粉的费氏平均粒度为1～7μm。
11.优选的，所述铟粉和所述锡粉的质量比为8:2。
12.优选的，步骤a)中，所述真空滚动混料机的转速为50～80r/min，压力为2*10
°
pa。
13.优选的，步骤b)中，所述滚动加热熔炼工艺的转速为20～100r/min。
14.优选的，步骤b)中，所述热压烧结的压力为1～10mpa，温度为200～250℃，时间为2～3h。
15.优选的，步骤c)中，所述退火的温度为100～150℃，时间为1～2h。
16.本技术提供了一种铟锡合金靶材的制备方法，其通过采用真空混合滚动混料和真空滚动熔炼，保证不同比重的物料不会受重力的影响而均匀分布，解决了铸锭中的缩松、裂纹、偏析及组织不均的缺陷，保证了靶材组织均匀。进一步的，本方法制备的合金靶材在溅射的过程中，能够达到高电阻、防电磁干扰、防静电、耐磨损的薄膜。
具体实施方式
17.为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
18.针对现有技术中高硬度高电阻靶材制备过程中开裂、均匀性的问题，本技术提供了一种铟锡合金靶材的制备方法，该合金靶材通过采用真空滚动混料的混料方式，避免了杂质的引入，且实现了原料的充分混合，再通过真空滚动熔炼进一步保证了靶材不开裂、均匀性好，因此该合金靶材作为旋转靶真空镀膜，可得到高电阻、抗电磁干扰、防静电的优质薄膜。具体的，本技术提供了一种铟锡合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
19.a)将铟粉和锡粉置于真空滚动混料机中混合，得到混合物；
20.b)将所述混合物采用滚动加热熔炼工艺制备铟锡合金靶材生坯，将所述铟锡合金靶材生坯进行热压烧结，得到铟锡合金靶材粗品；
21.c)将所述铟锡合金靶材粗品进行退火，得到铟锡合金靶材。
22.在上述制备铟锡合金靶材的制备过程中，首先将铟粉和锡粉置于真空滚动混料机中混合，得到混合物；所述铟粉以粉末状态的形式加入，其理论密度在98％以上，费氏平均粒度为1～7μm，所述锡粉以粉末状态的形式存在，其理论密度在98％以上，费氏平均粒度为1～7μm。所述铟粉和所述锡粉的质量比为(6～8)：(2～4)，更具体的，所述锡粉和所述铟粉的质量比为6:4、7:3或8:2，在具体实施例中，所述锡粉和所述铟粉的质量比为8:2，以同时满足导电性和高阻抗的性能，进一步的铟导电性能良好透过率优于锡，所以优先选择7:3这个比例混合能达到高电阻高透过率的性能要求。一定质量比的铟粉和锡粉混合后置于真空滚动混料机中混合，得到混合物；所述真空滚动混料机的真空压力为2*100pa，转速为50～80r/min，更具体的，所述转速为60～75r/min。上述原料在真空滚动混料机中混合液以保持物料干燥、除去残余气体，使物料混合更加均匀，以有利于得到组织均匀晶粒细小的合金靶材。
23.为了保证合金靶材的均匀性，采用真空滚动加热熔炼工艺将上述得到的混合物制备成铟锡合金靶材生坯，在此过程中，所述滚动加热熔炼工艺中转速为20～100r/min；更具体的，所述转速为35～78r/min。所述真空滚动加热熔炼能够克服常压大气中的影响，克服不同金属重力的影响，除去残留气体达到良好的致密性，制备出均匀高性能的真空镀膜靶材。
24.本技术然后将所述铟锡合金靶材生坯进行热压烧结，即得到铟锡合金靶材粗品，
所述热压烧结在真空环境下进行，即在氩气保护性气氛下，在压力1～10mpa，温度为200～250℃下进行热压烧结，经过2～3h保温保压后于20～100℃脱模；在上述过程中，所述压力更具体为3～7mpa，温度为860～950℃。
25.在得到铟锡合金靶材粗品之后则将其进行退火处理，即得到锡铟合金靶材。所述退火处理的温度为100～150℃，时间为1～2h，更具体的，所述退火处理的温度为110～130℃。
26.本技术在氧化铟锡合金靶材制备过程中，铟粉和锡粉形成的混合物依次经过真空滚动熔炼、热压烧结和真空退火后，靶材具有较好的纯度，熔合一体应力一致，保证空空镀膜工艺中不打火不打弧，不开裂。
27.本方法制备的旋转靶材能够在溅射的过程中，靶材可绕固定的条状磁铁组件旋转，各方向飞行，均匀性好，溅射面积大，更换操作方便，生产效率高，靶材利用率高，并且对零件内壁的沉积具有独特的优越性。
28.为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的铟锡合金靶材的制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
29.实施例1
30.a)真空滚动混料机炉量为10.0kg，分别选取理论密度在98％以上、费氏平均粒度为7μm的in粉以及理论密度在99.9％以上、费氏平均粒度1～7μm的sn粉，称取铟8.00kg，锡2.00kg，并按照质量比放入真空(真空压力在2*10
°
pa滚动混料机中，in粉和sn粉按照8：2的质量比放入真空(真空压力在2*10
°
pa)滚动混料机中，在转速为65r/min的条件下充分混合；
31.b)在真空在真空感应炉平台在转速为70r/min的条件下滚动加热熔炼工艺制备(in-sn)合金，(in-sn)合金靶材生坯置于真空热压烧结炉中，在氩气保护氛围下、压力为4mpa、温度为200℃的条件下进行热压烧结，保温保压2小时后采用低温脱模工艺在50℃的条件下进行脱模，冷却至室温。
32.c)将步骤b)中制得的(in-sn)合金靶材粗品机械加工至所需尺寸，然后置于真空退火炉中，升温至100℃退火1h，制得(in-sn)合金靶材。
33.采用上述制备的in20sn合金靶材作为旋转靶材，镀膜室ar流量为200sccm、氧气流量为2.0sccm，镀膜室真空度3.1
×
10-1
pa之间，总气压为0.30pa，镀膜温度为300℃，经过镀膜后得到的薄膜的厚度为1.2nm，得到的镀膜产品的电阻为3＊108欧、透过率》96％。
34.实施例2
35.a)真空滚动混料机炉量为10.0kg，分别选取理论密度在98％以上、费氏平均粒度为7μm的in粉以及理论密度在99.9％以上、费氏平均粒度7μm的sn粉，称取氧化铟7.00kg，氧化锡3.00kg，并按照质量比放入真空(真空压力在2*10
°
pa滚动混料机中，in粉和sn粉按照7：3的质量比放入真空(真空压力在2*10
°
pa)滚动混料机中，在转速为65r/min的条件下充分混合；
36.b)在真空在真空感应炉平台在转速为70r/min的条件下滚动加热熔炼工艺制备(in-sn)合金，(in-sn)合金靶材生坯置于真空热压烧结炉中，在氩气保护氛围下、压力为6mpa、温度为220℃的条件下进行热压烧结，保温保压2.3小时后采用低温脱模工艺在70℃的条件下进行脱模，冷却至室温。
37.c)将步骤b)中制得的(in-sn)合金靶材粗品机械加工至所需尺寸，然后置于真空退火炉中，升温至100℃退火1.5h，制得(in-sn)合金靶材。采用上述制备的in30sn合金靶材作为旋转靶材，镀膜室ar流量为211sccm、氧气流量为4.0sccm，镀膜室真空度3.9
×
10-1
papa之间，总气压为0.40pa，镀膜温度为250℃，经过镀膜后得到的薄膜的厚度为1.4nm，得到的镀膜产品的电阻为5＊106欧、透过率》94.4％。
38.实施例3
39.a)真空滚动混料机炉量为10.00kg，分别选取理论密度在98％以上、费氏平均粒度为7μm的in粉以及理论密度在99.9％以上、费氏平均粒度7μm的sn粉，称取铟6.00kg，锡4.00kg，并按照质量比放入真空(真空压力在2*10
°
pa滚动混料机中，in粉和sn粉按照6:4的质量比放入真空(真空压力在2*10
°
pa)滚动混料机中，在转速为65r/min的条件下充分混合；
40.b)在真空在真空感应炉平台在转速为70r/min的条件下滚动加热熔炼工艺制备(in-sn)合金，(in-sn)合金靶材生坯置于真空热压烧结炉中，在氩气保护氛围下、压力为9mpa、温度为245℃的条件下进行热压烧结，保温保压3小时后采用低温脱模工艺在90℃的条件下进行脱模，冷却至室温。
41.c)将步骤b)中制得的(in-sn)合金靶材粗品机械加工至所需尺寸，然后置于真空退火炉中，升温至100℃退火2h，制得(in-sn)合金靶材。采用上述制备的in40sn合金靶材作为旋转靶材，镀膜室ar流量为211sccm、氧气流量为5.9sccm，镀膜室真空度4.5
×
10-1
pa之间，总气压为0.40pa，镀膜温度为500℃，经过镀膜后得到的薄膜的厚度为1.45nm，得到的镀膜产品的电阻为2＊106欧、透过率》94.1％。
42.以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
43.对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

技术特征：
1.一种铟锡合金靶材的制备方法，包括以下步骤：a)将铟粉和锡粉置于真空滚动混料机中混合，得到混合物；b)将所述混合物采用滚动加热熔炼工艺制备铟锡合金靶材生坯，将所述铟锡合金靶材生坯进行热压烧结，得到铟锡合金靶材粗品；c)将所述铟锡合金靶材粗品进行退火，得到铟锡合金靶材。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中，所述铟粉和所述锡粉的质量比为(6～8)：(2～4)，所述铟粉的费氏平均粒度为1～7μm，所述锡粉的费氏平均粒度为1～7μm。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铟粉和所述锡粉的质量比为8:2。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中，所述真空滚动混料机的转速为50～80r/min，压力为2*10
°
pa。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中，所述滚动加热熔炼工艺的转速为20～100r/min。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中，所述热压烧结的压力为1～10mpa，温度为200～250℃，时间为2～3h。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中，所述退火的温度为100～150℃，时间为1～2h。

技术总结
本发明提供了一种氧化铟锡合金靶材的制备方法，包括以下步骤：A)将铟粉和锡粉置于真空滚动混料机中混合，得到混合物；B)将所述混合物采用滚动加热熔炼工艺制备铟锡合金靶材生坯，将所述铟锡合金靶材生坯进行热压烧结，得到铟锡合金靶材粗品；C)将所述铟锡合金靶材粗品进行退火，得到铟锡合金靶材。本申请制备了具有组织均匀晶粒细小、高耐热冲击性能的铟锡合金靶材，该种合金靶材作为旋转靶真空镀膜，可得到高电阻、抗电磁干扰、防静电、抗磨损的优质薄膜，可增加膜层的均匀性，提高靶材的利用率。利用率。


技术研发人员：黄永香
受保护的技术使用者：湖南七点钟文化科技有限公司
技术研发日：2020.11.06
技术公布日：2022/5/25