一种聚硫密封胶、其制备方法及应用与流程

1.本发明属于密封材料技术领域，尤其涉及一种聚硫密封胶、其制备方法及应用。


背景技术：

2.随着城市现代化的发展，建筑逐渐向高层化、造型多样化发展，而国家的建筑节能政策的逐步落实使得中空玻璃正在不断地得到推广应用，建筑行业对高质量密封胶的需求迅速增长，聚硫密封胶由于其优良的气密性广泛应用于中空玻璃的制造。
3.已知的聚硫密封胶是以液体聚硫橡胶为主剂，添加适量填料和助剂，经机械混合而成的双组分密封材料。在密封胶的施工过程中，涉及了方方面面的性能，例如表干时间、挤出性、固化深度和下垂度等。其中挤出性是判定密封胶施工性最主要的性能之一，其反应了密封胶的挤出速率，挤出性越高，表明单位时间内的打胶量越大。在工业用胶领域，适宜的挤出性密封胶产品不仅能使工人在施工过程中，节省更多力气，还能较好的控制打胶速率，使得打出的胶更加均匀。在自动打胶机设备中，能保证设备的出胶量，确保生产流水线的平稳运行，提升生产效率。同时在打胶过程中不容易拉丝，保证了施工过程的干净整洁。现有的聚硫密封胶胶体粘度对温度敏感，挤出性随温度变化较大，导致夏末生产的密封胶在初冬时使用无法出胶，或者冬季生产的密封胶在夏初使用时流淌，在实际使用时要注意季节变换的时候调整配方以利于施工。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种聚硫密封胶、其制备方法及应用，本发明中的聚硫密封胶能够有效改善挤出性随温度变化大的问题，能够统一聚硫密封胶的冬夏配方。
5.本发明提供一种聚硫密封胶，包括a组分和b组分，
6.所述a组分包括以下重量份数的组分：
[0007][0008]
所述中空玻璃微珠为经过酸洗和除铁的中空玻璃微珠；
[0009]
所述b组分包括以下重量份数的组分：
[0010][0011]
所述a组分与b组分的质量比为100：(8～12)。
[0012]
优选的，所述基体树脂为液态聚硫橡胶，分子量为800～6000。
[0013]
优选的，所述中空玻璃微珠的真密度为0.12～0.60g/m3，粒径为15～120μm。
[0014]
优选的，所述增塑剂a为邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二异癸酯、磷酸二苯基异癸酯、中长链氯化石蜡和烷基苯磺酸酯中的一种或几种；
[0015]
所述增塑剂b为邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二异癸酯、磷酸二苯基异癸酯、中长链氯化石蜡和烷基苯磺酸酯中的一种或几种；
[0016]
所述补强填料为纳米碳酸钙、钛白粉、气相二氧化硅、滑石粉和炭黑中的一种或几种；
[0017]
所述改性酚醛树脂为碳化硼改性酚醛树脂、环氧改性酚醛树脂、双氰胺改性酚醛树脂和妥尔油改性酚醛树脂中的一种或几种；
[0018]
所述除水剂为乙烯基官能团硅烷类除水剂；
[0019]
所述偶联剂为带有环氧基和/或氨基的硅烷偶联剂。
[0020]
本发明提供如上文所述的聚硫密封胶的制备方法，包括a组分的制备和b组分的制备；
[0021]
所述a组分的制备：
[0022]
a1)将中空玻璃微珠使用质量浓度为0.05～0.2％的醋酸溶液中进行酸洗，然后将酸洗后的中空玻璃微珠进行水洗，干燥后使用磁棒对中空玻璃微珠进行搅拌，进行除铁，得到处理后的中空玻璃微珠；
[0023]
a2)将处理后的中空玻璃微珠、补强填料、滑石粉、炭黑和凹凸棒土进行干燥；
[0024]
a3)将基体树脂、改性酚醛树脂、增塑剂a和除水剂混合，再加入干燥后的补强填料先低速搅拌，然后再高速搅拌，最后在真空条件下继续搅拌，得到混合料；
[0025]
a4)在混合料中加入偶联剂，在真空条件下搅拌，最后加入烘干后的中空玻璃微珠和凹凸棒土，以20～30hz的转速搅拌3～10min后，在真空条件下以20～30hz的转速继续搅拌10～30min，得到a组分；
[0026]
所述b组分制备：
[0027]
b1)将二氧化锰、增塑剂b、滑石粉和炭黑在真空条件下搅拌混合，得到混合料；
[0028]
b2)在所述步骤b1)的混合料中加入促进剂和ph调节剂，先低速搅拌，再高速搅拌，最后在真空条件下继续搅拌，得到b组分。
[0029]
优选的，所述步骤a1)中酸洗的时间为3～10min；干燥的温度为100～110℃；
[0030]
所述磁棒搅拌的时间为5～10min。
[0031]
优选的，所述步骤a3)中低速搅拌的转速为20～40hz，低速搅拌的时间为3～10min；
[0032]
所述步骤a3)中高速搅拌的转速为30～50hz，高速搅拌的时间为5～10min；
[0033]
所述步骤a3)中真空条件下搅拌的真空度≤-0.09mpa，搅拌的时间为1～1.5小时，搅拌的转速为40～60hz。
[0034]
优选的，所述步骤b2)中低速搅拌的转速为20～40hz，低速搅拌的时间为3～10min；
[0035]
所述步骤b2)中高速搅拌的转速为30～50hz，高速搅拌的时间为5～10min；
[0036]
所述步骤b2)中真空条件下搅拌的真空度≤-0.09mpa，搅拌的时间为0.5～1.0小时，搅拌的转速为40～60hz。
[0037]
本发明提供如上文所述的聚硫密封胶在中空玻璃中的应用。
[0038]
本发明提供一种聚硫密封胶，包括a组分和b组分，所述a组分包括以下重量份数的组分：基体树脂：100～150份，增塑剂a10～70份，中空玻璃微珠1～50份，补强填料20～60份，改性酚醛树脂3～15份，除水剂0.5～10份，偶联剂1.0～10份，凹凸棒土1～5份；所述中空玻璃微珠为经过酸洗和除铁的中空玻璃微珠；所述b组分包括以下重量份数的组分：二氧化锰50～80份，增塑剂b65～95份，滑石粉5～30份，炭黑1～5份，促进剂0.2～1.0份，ph调节剂1～3份，所述a组分与b组分的质量比为100：(8～12)。本发明在聚硫密封胶中加入活化中空玻璃微珠替代部分碳酸钙和滑石粉，有效改善挤出性，冬夏及南北无需改变生产配方，加入凹凸棒土防止物料离析，并且不影响聚硫密封胶的力学性能和老化性能，同时降低了密封胶的密度。
具体实施方式
[0039]
本发明提供了一种聚硫密封胶，包括a组分和b组分，
[0040]
所述a组分包括以下重量份数的组分：
[0041][0042]
所述中空玻璃微珠为经过酸洗和除铁的中空玻璃微珠；
[0043]
所述b组分包括以下重量份数的组分：
[0044]
[0045][0046]
所述a组分与b组分的质量比为100：(8～12)。
[0047]
在本发明中，所述a组分中，
[0048]
在本发明中，所述基体树脂优选为液态聚硫橡胶，所述基体树脂的分子量优选为800～6000；所述基体树脂的重量份数优选为100～150份，更优选为110～140份，如100份、110份、120份、130份、140份、150份，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
[0049]
在本发明中，所述增塑剂a优选为邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二异癸酯、磷酸二苯基异癸酯、中长链氯化石蜡和烷基苯磺酸酯中的一种或几种；所述增塑剂a的重量份数优选为10～70份，更优选为20～60份，如10份、15份、20份、25份、30份、35份、40份、45份、50份、55份、60份、65份、70份，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
[0050]
在本发明中，所述中空玻璃微珠的真密度优选为0.12～0.60g/m3，更优选为0.2～0.5g/m3，粒径优选为15～120μm，更优选为30～100μm。所述中空玻璃微珠的重量份数优选为1～50份，更优选为5～40份，如1份、5份、10份、15份、20份、25份、30份、40份、45份、50份，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
[0051]
在本发明中，所述中空玻璃微珠优选为经过活化的中空玻璃微珠，所述活化具体为酸洗和除铁；
[0052]
所述酸洗为弱酸洗，所述弱酸洗的目的和作用是中和微珠的弱碱性，因为聚硫密封胶固化与酸碱度有很大关系；所述除铁优选为使用磁性工具进行除铁，所述除铁的目的和作用是尽可能消除铁元素对体系粘度的影响。
[0053]
在本发明中，所述补强填料优选为纳米碳酸钙、钛白粉、气相二氧化硅、滑石粉和炭黑中的一种或几种，所述补强填料的重量份数优选为20～60份，更优选为30～50份，如20份、25份、30份、35份、40份、45份、50份、55份、60份，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
[0054]
在本发明中，所述改性酚醛树脂优选为碳化硼改性酚醛树脂、环氧改性酚醛树脂、双氰胺改性酚醛树脂和妥尔油改性酚醛树脂中的一种或几种；所述改性酚醛树脂的重量份数优选为3～15份，更优选为5～10份，如3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份、15份，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
[0055]
在本发明中，所述除水剂优选为乙烯基官能团硅烷类除水剂，更优选为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基甲基二甲氧基硅烷中的一种或几种；所述除水剂的重量份数优选为0.5～10份，更优选为1～8份，如0.5份、1份、1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份、5.5份、6份、6.5份、7份、7.5份、8份、8.5份、9份、9.5份、10份，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
[0056]
在本发明中，所述偶联剂优选为带有环氧基和/或氨基的硅烷偶联剂，所述偶联剂的重量份数优选为1.0～10份，更优选为2～8份，如1份、1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份、4份、
4.5份、5份、5.5份、6份、6.5份、7份、7.5份、8份、8.5份、9份、9.5份、10份，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
[0057]
在本发明中，所述凹凸棒土优选为高粘度凹凸棒土，所述凹凸棒土的重量份数优选为1～5份，更优选为2～4份，如1份、1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
[0058]
在本发明中，所述b组分中，
[0059]
所述二氧化锰的重量份数优选为50～80份，更优选为60～70份，如50份、55份、60份、65份、70份、75份、80份，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
[0060]
在本发明中，所述增塑剂b优选为邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二异癸酯、磷酸二苯基异癸酯、中长链氯化石蜡和烷基苯磺酸酯中的一种或几种；所述增塑剂b的重量份数优选为65～95份，更优选为70～90份，如65份、70份、75份、80份、85份、90份、95份，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
[0061]
在本发明中，所述滑石粉的重量份数优选为5～30份，更优选为10～25份，如5份、10份、15份、20份、25份、30份，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
[0062]
在本发明中，所述炭黑的重量份数优选为1～5份，更优选为2～4份，如1份、1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
[0063]
在本发明中，所述促进剂优选为二苯胍、乙烯多胺和四甲基秋兰姆硫化物中的一种或几种；所述促进剂的重量份数优选为0.2～1.0份，如0.2份、0.3份、0.4份、0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份、1.0份，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
[0064]
在本发明中，所述ph调节剂优选为硬脂酸、油酸、苯酸酐中的一种或几种，所述ph调节剂的重量份数优选为1～3份，更优选为1.5～2.5份，如1份、1.5份、2份、2.5份、3份，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
[0065]
在本发明中，所述a组分与b组分的质量比优选为100：(8～12)，更优选为100：(9～11)，如100:8、100：8.5、100：9、100：9.5、100：10、100：10.5、100：11、100：11.5、100：12，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
[0066]
本发明还提供了一种聚硫密封胶的制备方法，包括a组分的制备和b组分的制备；
[0067]
所述a组分的制备：
[0068]
a1)将中空玻璃微珠使用质量浓度为0.05～0.2％的醋酸溶液中进行酸洗，然后将酸洗后的中空玻璃微珠进行水洗，干燥后使用磁棒对中空玻璃微珠进行搅拌，进行除铁，得到处理后的中空玻璃微珠；
[0069]
a2)将处理后的中空玻璃微珠、补强填料、滑石粉、炭黑和凹凸棒土进行干燥；
[0070]
a3)将基体树脂、改性酚醛树脂、增塑剂a和除水剂混合，再加入干燥后的补强填料先低速搅拌，然后再高速搅拌，最后在真空条件下继续搅拌，得到混合料；
[0071]
a4)在混合料中加入偶联剂，在真空条件下搅拌，最后加入烘干后的中空玻璃微珠和凹凸棒土，以20～30hz的转速搅拌3～10min后，在真空条件下以20～30hz的转速继续搅拌10～30min，得到a组分；
[0072]
所述b组分制备：
[0073]
b1)将二氧化锰、增塑剂b、滑石粉和炭黑在真空条件下搅拌混合，得到混合料；
[0074]
b2)在所述步骤b1)的混合料中加入促进剂和ph调节剂，先低速搅拌，再高速搅拌，
最后在真空条件下继续搅拌，得到b组分。
[0075]
在本发明中，先将中空玻璃微珠进行活化预处理，具体步骤为：
[0076]
将中空玻璃微珠浸入质量浓度为0.05～0.2％的醋酸溶液中，搅拌酸洗，过滤后进行水洗；
[0077]
水洗后的中空玻璃微珠进行干燥；
[0078]
干燥后的中空玻璃微珠使用磁棒进行搅拌，进行除铁，得到活化后的中空玻璃微珠。
[0079]
在本发明中，所述醋酸溶液的浓度优选为0.05～0.2％，更优选为0.1～0.15％；所述酸洗的时间优选为3～10min，更优选为5～8min。
[0080]
所述水洗后的中空玻璃微珠干燥的温度优选为100～110℃，更优选为105～108℃；所述干燥的时间优选为4～6小时，更优选为4.5～5小时；所述干燥优选为烘干。
[0081]
所述搅拌除铁的时间优选为5～10min，更优选的，先使用磁棒搅拌3～5min，然后更换磁棒再次搅拌3～5min。
[0082]
然后将活化后的中空玻璃微珠、补强填料、滑石粉、炭黑和凹凸棒土在进行干燥，所述干燥的温度优选为100～110℃，更优选为105～108℃；所述干燥的时间优选为1～10小时，更优选4～6小时；所述干燥优选为烘干。
[0083]
完成上述原料的预处理之后，本发明在室温下，向双行星搅拌机中加入液态聚硫橡胶、改性酚醛树脂、增塑剂a和除水剂，搅拌混合；
[0084]
所述搅拌的转速优选为20～40hz，更优选为30～35hz，所述搅拌的时间优选为5～10min，更优选为5～8min。
[0085]
然后加入烘干后的补强填料，先低速搅拌，然后再高速搅拌，最后在真空条件下继续搅拌，得到混合料；
[0086]
所述低速搅拌的转速优选为20～40hz，更优选为30～35hz，低速搅拌的时间为3～10min，更优选为5～8min；
[0087]
所述高速搅拌的转速优选为30～50hz，更优选为35～45hz，高速搅拌的时间为5～10min，更优选为6～8min；
[0088]
所述真空条件下搅拌的真空度≤-0.09mpa，搅拌的时间为1～1.5小时，搅拌的转速为40～60hz，更优选为50～55hz。
[0089]
得到混合料之后，本发明在混合料中加入偶联剂，然后开启真空，在真空度≤-0.09mpa下，继续搅拌；所述搅拌的转速优选为30～50hz，更优选为35～45hz；所述搅拌的时间优选为10～30min，更优选为15～20min。
[0090]
最后加入干燥后的中空玻璃微珠和凹凸棒土，先低速搅拌，然后开启真空，在真空度≤-0.09mpa下，继续搅拌，得到a组分。所述低速搅拌的转速优选为20～30hz，更优选为20～25hz；所述低速搅拌的时间优选为3～10min，更优选为5～6min。开启真空后，继续以20～30hz的转速继续搅拌，搅拌时间优选为10～30min，更优选为15～20min。
[0091]
本发明中的中空玻璃微珠必须和凹凸棒土一起加入，凹凸棒土和中空玻璃微珠共同混合时，凹凸棒土起到增稠体系，吸附稳定中空玻璃微珠的作用，有效防止微珠的上浮。
[0092]
所述b组分按照以下步骤制备得到：
[0093]
在室温下，向双行星搅拌机中加入二氧化锰、增塑剂b、滑石粉和炭黑，在真空条件
下搅拌，得到混合料；
[0094]
所述真空度≤-0.09mpa，所述真空下搅拌的转速优选为20～40hz，更优选为30～35hz，所述真空下搅拌的时间优选为30～60min，更优选为40～50min。
[0095]
然后在混合料中加入促进剂和ph调节剂，先低速搅拌，再高速搅拌，最后在真空条件下继续搅拌，得到b组分。
[0096]
所述低速搅拌的转速为20～40hz，更优选为30～35hz，低速搅拌的时间为3～10min，更优选为5～6min；
[0097]
所述高速搅拌的转速为30～50hz，更优选为35～45hz，所述高速搅拌的时间为5～10min，更优选为6～8min；
[0098]
所述真空条件下搅拌的真空度≤-0.09mpa，搅拌的时间为0.5～1.0小时，搅拌的转速为40～60hz，更优选为50～55hz。
[0099]
本发明还提供了一种如上文所述的聚硫密封胶在中空玻璃中的应用，可作为高强度高气密性复合粘结剂，将玻璃片与内含干燥剂的铝合金框架粘结，制成的高效能隔音隔热玻璃。本发明中的聚硫密封胶对玻璃、铝合金、镀锌钢、聚氯乙烯等材料粘接良好，适用于中空玻璃自动生产线、手工生产线，可以与丁基腻子联合使用。
[0100]
本发明提供一种聚硫密封胶，包括a组分和b组分，所述a组分包括以下重量份数的组分：基体树脂：100～150份，增塑剂a10～70份，中空玻璃微珠1～50份，补强填料20～60份，改性酚醛树脂3～15份，除水剂0.5～10份，偶联剂1.0～10份，凹凸棒土1～5份；所述中空玻璃微珠为经过酸洗和除铁的中空玻璃微珠；所述b组分包括以下重量份数的组分：二氧化锰50～80份，增塑剂b65～95份，滑石粉5～30份，炭黑1～5份，促进剂0.2～1.0份，ph调节剂1～3份，所述a组分与b组分的质量比为100：(8～12)。本发明在聚硫密封胶中加入活化中空玻璃微珠替代部分碳酸钙和滑石粉，有效改善挤出性，冬夏及南北无需改变生产配方，加入凹凸棒土防止物料离析，并且不影响聚硫密封胶的力学性能和老化性能，同时降低了密封胶的密度。
[0101]
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种聚硫密封胶、其制备方法及应用进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
[0102]
实施例1
[0103]
表1 a组分配方
[0104][0105]
a组分制备方法：
[0106]
(1)中空玻璃微珠处理工艺：称取一定量的中空玻璃微珠置于0.1％的醋酸水溶液中，匀速搅拌5min，过滤；将酸洗过的中空玻璃微珠置于清水中匀速搅拌5min，过滤后再次用清水洗涤，将经过酸洗、水洗的中空玻璃微珠置于烘箱中在105℃下干燥，干燥后的中空玻璃微珠用磁棒匀速搅拌3min，换磁棒再次匀速搅拌3min。
[0107]
(2)将处理过的中空玻璃微珠、补强填料、滑石粉、炭黑和凹凸棒土在105℃干燥箱内烘干4h。
[0108]
(3)按照上述比例称取各原料，在室温下向双行星搅拌机加入液态聚硫橡胶、改性酚醛树脂、增塑剂和除水剂，以20hz的转速搅拌混合5min；
[0109]
(4)再加入烘干后的补强填料，以20hz搅拌5min，切换成高速45hz搅拌，开启真空，在真空条件，在真空度≤－0.09mpa下继续搅拌1h，得到混合料；
[0110]
(5)然后加入偶联剂，开启真空，在真空度≤－0.09mpa下以40hz的转速继续搅拌10min；
[0111]
(6)最后加入烘干后的中空玻璃微珠和凹凸棒土，以20hz搅拌5min，开启真空，在真空度≤－0.09mpa下以20hz的转速继续搅拌20min；
[0112]
(7)充入氮气出胶即完成密封胶a组分的制备。
[0113]
表2 b组分配方
[0114][0115]
b组分制备方法：
[0116]
(1)在室温下向双行星搅拌机加入二氧化锰、增塑剂、滑石粉和炭黑，在真空度
≤－0.09mpa下以30hz的转速搅拌混合40min；
[0117]
(2)再加入促进剂和ph调节剂，以20hz搅拌5min，切换成高速40hz搅拌，开启真空，在真空条件，在真空度≤－0.09mpa下继续搅拌0.5h；
[0118]
(3)充入氮气出胶即完成密封胶b组分的制备。
[0119]
实施例2
[0120]
表3 a组分配方
[0121][0122]
按照实施例1中a组分的制备方法制备本实施例中的a组分；
[0123]
表4 b组分配方
[0124][0125]
按照实施例1中b组分的制备方法制备本实施例中的b组分。
[0126]
实施例3
[0127]
表5 a组分配方
[0128][0129]
按照实施例1中a组分的制备方法制备本实施例中的a组分；
[0130]
表6 b组分配方
[0131][0132]
按照实施例1中b组分的制备方法制备本实施例中的b组分。
[0133]
对比例1
[0134]
表7 a组分配方
[0135][0136]
按照实施例1中a组分的制备方法制备本实施例中的a组分；
[0137]
表8 b组分配方
[0138][0139]
按照实施例1中b组分的制备方法制备本实施例中的b组分。
[0140]
对比例2
[0141]
表9 a组分配方
[0142][0143][0144]
按照实施例1中a组分的制备方法制备本实施例中的a组分；
[0145]
表10 b组分配方
[0146][0147]
按照实施例1中b组分的制备方法制备本实施例中的b组分。
[0148]
对比例3
[0149]
表11 a组分配方
[0150][0151]
a组分制备方法：
[0152]
(1)中空玻璃微珠处理工艺：称取一定量的中空玻璃微珠置于0.1％的醋酸水溶液中，匀速搅拌5min，过滤；将酸洗过的中空玻璃微珠置于清水中匀速搅拌5min，过滤后再次用清水洗涤，将经过酸洗、水洗的中空玻璃微珠置于烘箱中在105℃下干燥，干燥后的中空玻璃微珠用磁棒匀速搅拌3min，换磁棒再次匀速搅拌3min。
[0153]
(2)将处理过的中空玻璃微珠、补强填料、滑石粉、炭黑和凹凸棒土在105℃干燥箱内烘干4h。
[0154]
(3)按照上述比例称取各原料，在室温下向双行星搅拌机加入液态聚硫橡胶、改性酚醛树脂、增塑剂和除水剂，以20hz的转速搅拌混合5min；
[0155]
(4)再加入烘干后的补强填料、中空玻璃微珠和凹凸棒土，以20hz搅拌5min，切换成高速45hz搅拌，开启真空，在真空条件，在真空度≤－0.09mpa下继续搅拌1h，得到混合料；
[0156]
(5)然后加入偶联剂，开启真空，在真空度≤－0.09mpa下以40hz的转速继续搅拌10min，充入氮气出胶即完成密封胶a组分的制备。
[0157]
表12 b组分配方
[0158][0159]
按照实施例1中b组分的制备方法制备本实施例中的b组分。
[0160]
将实施例和对比例中的a组分和b组分按照100:11的质量比各自混合，得到的聚硫密封胶进行性能测试，结果如表13所示。
[0161]
表13聚硫密封胶性能测试
[0162][0163][0164]
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

技术特征：
1.一种聚硫密封胶，包括a组分和b组分，所述a组分包括以下重量份数的组分：所述中空玻璃微珠为经过酸洗和除铁的中空玻璃微珠；所述b组分包括以下重量份数的组分：所述a组分与b组分的质量比为100：(8～12)。2.根据权利要求1所述的聚硫密封胶，其特征在于，所述基体树脂为液态聚硫橡胶，分子量为800～6000。3.根据权利要求1所述的聚硫密封胶，其特征在于，所述中空玻璃微珠的真密度为0.12～0.60g/m3，粒径为15～120μm。4.根据权利要求1所述的聚硫密封胶，其特征在于，所述增塑剂a为邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二异癸酯、磷酸二苯基异癸酯、中长链氯化石蜡和烷基苯磺酸酯中的一种或几种；所述增塑剂b为邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二异癸酯、磷酸二苯基异癸酯、中长链氯化石蜡和烷基苯磺酸酯中的一种或几种；所述补强填料为纳米碳酸钙、钛白粉、气相二氧化硅、滑石粉和炭黑中的一种或几种；所述改性酚醛树脂为碳化硼改性酚醛树脂、环氧改性酚醛树脂、双氰胺改性酚醛树脂和妥尔油改性酚醛树脂中的一种或几种；所述除水剂为乙烯基官能团硅烷类除水剂；所述偶联剂为带有环氧基和/或氨基的硅烷偶联剂。5.如权利要求1所述的聚硫密封胶的制备方法，包括a组分的制备和b组分的制备；所述a组分的制备：
a1)将中空玻璃微珠使用质量浓度为0.05～0.2％的醋酸溶液中进行酸洗，然后将酸洗后的中空玻璃微珠进行水洗，干燥后使用磁棒对中空玻璃微珠进行搅拌，进行除铁，得到处理后的中空玻璃微珠；a2)将处理后的中空玻璃微珠、补强填料、滑石粉、炭黑和凹凸棒土进行干燥；a3)将基体树脂、改性酚醛树脂、增塑剂a和除水剂混合，再加入干燥后的补强填料先低速搅拌，然后再高速搅拌，最后在真空条件下继续搅拌，得到混合料；a4)在混合料中加入偶联剂，在真空条件下搅拌，最后加入烘干后的中空玻璃微珠和凹凸棒土，以20～30hz的转速搅拌3～10min后，在真空条件下以20～30hz的转速继续搅拌10～30min，得到a组分；所述b组分制备：b1)将二氧化锰、增塑剂b、滑石粉和炭黑在真空条件下搅拌混合，得到混合料；b2)在所述步骤b1)的混合料中加入促进剂和ph调节剂，先低速搅拌，再高速搅拌，最后在真空条件下继续搅拌，得到b组分。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a1)中酸洗的时间为3～10min；干燥的温度为100～110℃；所述磁棒搅拌的时间为5～10min。7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a3)中低速搅拌的转速为20～40hz，低速搅拌的时间为3～10min；所述步骤a3)中高速搅拌的转速为30～50hz，高速搅拌的时间为5～10min；所述步骤a3)中真空条件下搅拌的真空度≤-0.09mpa，搅拌的时间为1～1.5小时，搅拌的转速为40～60hz。8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b2)中低速搅拌的转速为20～40hz，低速搅拌的时间为3～10min；所述步骤b2)中高速搅拌的转速为30～50hz，高速搅拌的时间为5～10min；所述步骤b2)中真空条件下搅拌的真空度≤-0.09mpa，搅拌的时间为0.5～1.0小时，搅拌的转速为40～60hz。9.如权利要求1所述的聚硫密封胶在中空玻璃中的应用。

技术总结
本发明提供一种聚硫密封胶，包括A组分和B组分，所述A组分包括以下重量份数的组分：基体树脂：100～150份，增塑剂A10～70份，中空玻璃微珠1～50份，补强填料20～60份，改性酚醛树脂3～15份，除水剂0.5～10份，偶联剂1.0～10份，凹凸棒土1～5份；所述中空玻璃微珠为经过酸洗和除铁的中空玻璃微珠；所述B组分包括以下重量份数的组分：二氧化锰50～80份，增塑剂B65～95份，滑石粉5～30份，炭黑1～5份，促进剂0.2～1.0份，PH调节剂1～3份，所述A组分与B组分的质量比为100：(8～12)。本发明聚硫密封胶挤出性随温度变化小。本发明还提供一种聚硫密封胶的制备方法及应用。制备方法及应用。


技术研发人员：蔡耀武 李瑶 陆瑜翀 陶新良 曾荣平 王亚豪 史乾坤 孙小康 赵永振 徐坤
受保护的技术使用者：郑州圣莱特空心微珠新材料有限公司
技术研发日：2022.03.07
技术公布日：2022/5/25