一种微纳米块状高振实银粉及其制备方法与流程

1.本发明属于纳米金属材料领域，涉及一种微纳米银粉及其制备方法，尤其涉及一种微纳米块状高振实银粉及其制备方法。


背景技术：

2.微纳米银粉是导电银浆的核心原材料，固含量占浆料总质量的60～90％，成本也占银浆总成本90％左右。其性能好坏将直接影响到银浆的印刷与导电性能。银的粒度低至纳米级时，其本身具有表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等。微纳米颗粒呈现许多独特的物理化学性质，如高的比表面积、强的活性、低温烧结等，这些特性使得纳米银粉在许多领域得到了广泛的应用，具有优良的催化作用、抗菌性、非线性光学特性、超高导电率，是电子工业中应用最为广泛和用量最大的一种贵金属粉末，如用来制作太阳能电池浆料、导电涂料、rfid银浆、pdp银浆、导电油墨、低温烧结银浆、导电陶瓷等，是生产各种电子元器件产品的关键材料。
3.目前微纳米银粉的制备方法分为物理方法和化学方法，采用物理方法制备的银粉工艺复杂且制备的银粉性能差。所以目前主要采用化学方法制备微纳米银粉，其中常用的是化学还原法、电解法、溶胶-凝胶法。其中化学还原法是目前最普遍用来制备微纳米银粉的方法，其生产设备简单，成本较低，且产品性能可控性、重复性好。
4.cn 106623971a公开了一种用于导电油墨的纳米银颗粒及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)将银源、包覆剂和有机胺溶液加入溶剂中，混合并搅拌均匀，得到混合液；(2)向步骤(1)得到的混合液中加入还原剂进行还原反应，洗涤并干燥后得到纳米银颗粒。该专利采用还原剂和硝酸银的混合溶液来制备稳定银纳米颗粒，以硝酸银为银源，水合肼或硼氢化钠为还原剂，有机胺为保护剂，该方法步骤较为繁琐，且不容易控制，银原子利用率低，反应副产物多，后处理工艺复杂。
5.cn 111097922a公开了一种纳米银颗粒及其制备方法和用途，所述制备方法包括以下步骤：(1)将银氨溶液和保护剂分散液混合，得到混合溶液；(2)将还原剂分散液加入步骤(1)的混合溶液中，进行反应，得到所述纳米颗粒；其中步骤(2)所述还原剂分散液中的还原剂包括抗坏血酸、葡萄糖、柠檬酸、草酸或甲酸中的任意一种或至少两种的组合。该专利仍是通过化学还原法制备纳米银粉，干燥时易发生团聚，银原子的利用率较低，放大生产后产品质量不稳定，不利于工业化生产。
6.综上所述，关于纳米银粉的制备和可控性研究已经有了大量的报道，但是目前通过化学还原法制备纳米银粉仍存在一些缺陷，热力学性质不稳定，干燥时易发生团聚，团聚后又很难用机械的方法打开，振实密度较低，银原子利用率低，放大生产产品质量不稳定，这些严重影响纳米银粉的物理特性和功能。因此，提供一种具有高振实密度的纳米银粉且不影响放大生产已经是本领域亟需解决的问题之一。


技术实现要素：

7.本发明的目的在于提供一种微纳米块状高振实银粉及其制备方法，所述制备方法的工艺简单、反应过程易控、银原子利用率高；制备得到的银粉粒径可控，具有较高的振实密度，可以规模化生产。
8.为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
9.第一方面，本发明提供了一种微纳米块状高振实银粉的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
10.(1)混合银源溶液和还原溶液，搅拌后依次进行反应、冷却以及静置后得到粗品银粉；
11.(2)后处理步骤(1)所得粗品银粉，得到所述微纳米块状高振实银粉；
12.步骤(1)所述还原溶液包括保护剂、还原剂以及溶剂。
13.本发明所述制备方法工艺简单，反应过程易控、银原子利用率高，可以实现银粉规模化生产且质量温度；制备得到的微纳米块状高振实银粉的粒径可控、具有高振实密度(振实密度均在5g/cm3以上，最高可达5.63g/cm3)。
14.优选地，步骤(1)所述银源溶液包括银源以及稀释剂。
15.优选地，所述银源包括硝酸银。
16.优选地，所述稀释剂包括乙醇、乙二醇、乙二醇单甲醚或水中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括乙醇和乙二醇的组合，乙醇和乙二醇单甲醚的组合，乙二醇和乙二醇单甲醚的组合，乙二醇单甲醚和水的组合，或乙醇、乙二醇、乙二醇单甲醚和水的组合。
17.优选地，所述银源与稀释剂的固液比为1g:(10-15)ml，例如可以是1g:10ml、1g:11ml、1g:12ml、1g:13ml、1g:14ml或1g:15ml，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
18.优选地，所述保护剂包括蓖麻油酸、油酸或十二烯基琥珀酸酐中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括蓖麻油酸和油酸的组合，蓖麻油酸和十二烯基琥珀酸酐的组合，油酸和十二烯基琥珀酸酐的组合，或蓖麻油酸、油酸和十二烯基琥珀酸酐的组合。
19.优选地，所述还原剂包括抗坏血酸葡糖苷。
20.优选地，所述溶剂包括乙醇、乙二醇、乙二醇单甲醚或水中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括乙醇和乙二醇的组合，乙醇和乙二醇单甲醚的组合，乙二醇和乙二醇单甲醚的组合，乙二醇单甲醚和水的组合，或乙醇、乙二醇、乙二醇单甲醚和水的组合。
21.优选地，所述银源与保护剂的质量比为1:(0.15-0.3)，例如可以是1:0.15、1:0.17、1:0.19、1:0.21、1:0.23、1:0.25、1:0.27或1:0.3，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
22.优选地，所述银源与还原剂的质量比为1:(3-4)，例如可以是1:3、1:3.1、1:3.2、1:3.3、1:3.4、1:3.5、1:3.6、1:3.7、1:3.8、1:3.9或1:4，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
23.优选地，所述保护剂与溶剂的固液比为1g:(20-50)ml，例如可以是1g:20ml、1g:
24ml、1g:28ml、1g:32ml、1g:36ml、1g:42ml、1g:48ml或1g:50ml，
24.优选地，所述还原剂与溶剂的固液比为1g:(1.5-3.5)ml，例如可以是1g:1.5ml、1g:1.7ml、1g:1.9ml、1g:2.1ml、1g:2.3ml、1g:2.5ml、1g:2.9ml、1g:3.1ml、1g:3.3ml或1g:3.5ml，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
25.优选地，步骤(1)所述搅拌的时间为20-40min，例如可以是20min、22min、24min、26min、28min、30min、32min、34min、36min、38min或40min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
26.优选地，步骤(1)所述搅拌的转速为300-500r/min，例如可以是300r/min、320r/min、340r/min、360r/min、380r/min、400r/min、420r/min、440r/min、460r/min、480r/min或500r/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
27.优选地，步骤(1)所述搅拌的温度为22-30℃，例如可以是22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
28.优选地，步骤(1)所述反应的温度为120-150℃，例如可以是120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃或150℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
29.本发明所述反应的温度为120-150℃，温度过高会银粉会团聚，温度过低则会影响影响银粉的形貌和振实密度。
30.优选地，步骤(1)所述反应的时间为6-12h，例如可以是6h、7h、8h、9h、10h、11h或12h，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
31.优选地，步骤(1)所述冷却的温度为30-50℃，例如可以是30℃、32℃、34℃、36℃、38℃、40℃、42℃、44℃、46℃、48℃或50℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
32.优选地，步骤(1)所述冷却包括循环水冷却。
33.优选地，步骤(2)所述后处理包括依次进行的水浸泡清洗、乙醇浸泡清洗、烘干以及粉碎研磨。
34.本发明所述水浸泡清洗与乙醇浸泡清洗后均包括静置沉降的过程，沉降得到的沉淀物为本发明所述银粉粗品。
35.优选地，所述水浸泡清洗的次数为2-5次，例如可以是2次、3次、4次或5次。
36.优选地，所述水浸泡清洗中使用水的质量为理论产物质量的3-5倍，例如可以是3倍、3.2倍、3.4倍、3.6倍、3.8倍、4倍、4.2倍、4.4倍、4.6倍、4.8倍或5倍，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
37.优选地，所述水浸泡清洗的时间为10-30min，例如可以是10min、12min、14min、16min、18min、20min、22min、24min、26min、28min或30min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
38.本发明所述水浸泡清洗的目的为：去除可溶于水的杂质。
39.优选地，所述乙醇浸泡清洗的次数为2-5次，例如可以是2次、3次、4次或5次。
40.优选地，所述乙醇浸泡清洗中使用乙醇的质量为理论产物质量的3-5倍，例如可以是3倍、3.2倍、3.4倍、3.6倍、3.8倍、4倍、4.2倍、4.4倍、4.6倍、4.8倍或5倍，但不限于所列举
的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
41.优选地，所述乙醇浸泡清洗的时间为10-30min，例如可以是10min、12min、14min、16min、18min、20min、22min、24min、26min、28min或30min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
42.本发明所述乙醇浸泡清洗的目的为：去除可溶于乙醇的杂质。
43.优选地，所述烘干的温度为25-50℃，例如可以是25℃、27℃、30℃、32℃、34℃、36℃、38℃、40℃、42℃、44℃、46℃、48℃或50℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
44.优选地，所述烘干的时间为8-12h，例如可以是8h、8.5h、9h、9.5h、10h、10.5h、11h、11.5h或12h，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
45.作为本发明的优选技术方案，本发明第一方面提供的微纳米块状高振实银粉的制备方法包括如下步骤：
46.(1)混合银源溶液和还原溶液，在22-30℃的温度下以300-500r/min的转速搅拌20-40min后依次在120-150℃的温度下反应6-12h后采用循环水冷却至30-50℃，而后静置后得到粗品银粉；所述银源溶液包括银源以及稀释剂，所述银源与稀释剂的固液比为1g:(10-15)ml；所述还原溶液包括保护剂、还原剂以及溶剂，所述银源与保护剂的质量比为1:(0.15-0.3)，所述银源与还原剂的质量比为1:(3-4)，所述保护剂与溶剂的固液比为1g:(20-50)ml，所述还原剂与溶剂的固液比为1g:(1.5-3.5)ml；
47.(2)对步骤(1)所得粗品银粉依次进行水浸泡清洗、乙醇浸泡清洗、在25-50℃的温度下烘干8-12h以及粉碎研磨后，得到所述微纳米块状高振实银粉；所述水浸泡清洗的次数为2-5次，时间为10-30min，使用水的质量为理论产物质量的3-5倍；所述乙醇浸泡清洗的次数为2-5次，时间为10-30min，使用乙醇的质量为理论产物质量的3-5倍。
48.第二方面，本发明提供了一种微纳米块状高振实银粉，所述微纳米块状高振实银粉通过第一方面提供的制备方法制备得到。
49.所述微纳米块状高振实银粉的平均粒径为500-900nm，例如可以是500nm、550nm、600nm、650nm、700nm、750nm、800nm、850nm或900nm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
50.本发明提供的微纳米块状高振实银粉的粒径可控，振实密度均在5.0g/cm3以上，最高可达5.63g/cm3。
51.本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
52.相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
53.(1)本发明提供的微纳米块状高振实银粉的制备方法工艺简单，反应过程易控，有利于工业化生产；
54.(2)本发明提供的微纳米块状高振实银粉的制备方法中银原子的利用率较高，银转化率可达96％；
55.(3)本发明提供的微纳米块状高振实银粉的粒径可控，粒径主要分布在300-1000nm范围内；
56.(4)本发明提供的微纳米块状高振实银粉振实密度均在5.0g/cm3以上，最高可达5.63g/cm3。
附图说明
57.图1是实施例1提供的微纳米块状高振实银粉的sem图；
58.图2是实施例2提供的微纳米块状高振实银粉的sem图。
具体实施方式
59.下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
60.实施例1
61.本实施例提供了一种微纳米块状高振实银粉，所述微纳米块状高振实银粉的制备方法如下所述：
62.(1)混合银源溶液和还原溶液，在25℃的温度下以400r/min的转速搅拌30min后，在120℃的温度下反应8h后采用循环水冷却至40℃，而后静置后得到粗品银粉；所述银源溶液包括50g硝酸银以及600ml无水乙醇；所述还原溶液包括15g十二烯基琥珀酸酐、196g抗坏血酸葡糖苷以及500ml无水乙醇；
63.(2)对步骤(1)所得粗品银粉依次进行水浸泡清洗、乙醇浸泡清洗、在30℃的温度下烘干10h以及粉碎研磨后，得到所述微纳米块状高振实银粉；所述水浸泡清洗为使用120ml的水浸泡清洗3次，每次浸泡清洗的时间为10min；所述乙醇浸泡清洗为使用120ml乙醇浸泡清洗3次，每次浸泡清洗的时间为10min。
64.本实施例制备得到的微纳米块状高振实银粉的sem图如图1所示，由图1可知，所述微纳米块状高振实银粉呈块状，激光粒度分布仪测得粒径分布范围为85％的银粉粒径范围在550-850nm。
65.实施例2
66.本实施例提供了一种微纳米块状高振实银粉，所述微纳米块状高振实银粉的制备方法如下所述：
67.(1)混合银源溶液和还原溶液，在22℃的温度下以380r/min的转速搅拌30min后，在140℃的温度下反应10h后采用循环水冷却至40℃以下，而后静置后得到粗品银粉；所述银源溶液包括100g硝酸银以及1500ml乙二醇；所述还原溶液包括30g十二烯基琥珀酸酐、300g抗坏血酸葡糖苷以及1000ml乙二醇；
68.(2)对步骤(1)所得粗品银粉依次进行水浸泡清洗、乙醇浸泡清洗、在30℃的温度下烘干10h以及粉碎研磨后，得到所述微纳米块状高振实银粉；所述水浸泡清洗为使用250ml的水浸泡清洗3次，每次浸泡清洗的时间为20min；所述乙醇浸泡清洗为使用250ml乙醇浸泡清洗3次，每次浸泡清洗的时间为20min。
69.本实施例制备得到的微纳米块状高振实银粉的sem图如图2所示，由图2可知，所述微纳米块状高振实银粉呈块状，激光粒度分布仪测得粒径分布范围为85％的银粉粒径范围在500-800nm。
70.实施例3
71.本实施例提供了一种微纳米块状高振实银粉，所述微纳米块状高振实银粉的制备方法如下所述：
72.(1)混合银源溶液和还原溶液，在25℃的温度下以300r/min的转速搅拌40min后，在130℃的温度下反应10h后采用循环水冷却至30℃以下，而后静置后得到粗品银粉；所述银源溶液包括100g硝酸银以及1000ml乙二醇；所述还原溶液包括17g蓖麻油酸、300g抗坏血酸葡糖苷以及800ml乙二醇；
73.(2)对步骤(1)所得粗品银粉依次进行水浸泡清洗、乙醇浸泡清洗、在50℃的温度下烘干8h以及粉碎研磨后，得到所述微纳米块状高振实银粉；所述水浸泡清洗为使用250ml的水浸泡清洗3次，每次浸泡清洗的时间为20min；所述乙醇浸泡清洗为使用250ml乙醇浸泡清洗3次，每次浸泡清洗的时间为20min。
74.本实施例制备得到的微纳米块状高振实银粉呈块状，激光粒度分布仪测得粒径分布范围为85％的银粉粒径范围在500-850nm。
75.实施例4
76.本实施例提供了一种微纳米块状高振实银粉，所述微纳米块状高振实银粉的制备方法如下所述：
77.(1)混合银源溶液和还原溶液，在25℃的温度下以500r/min的转速搅拌20min后，在125℃的温度下反应9h后采用循环水冷却至40℃以下，而后静置后得到粗品银粉；所述银源溶液包括50g硝酸银以及500ml乙二醇单甲醚；所述还原溶液包括15g油酸、180g抗坏血酸葡糖苷以及400ml乙二醇单甲醚；
78.(2)对步骤(1)所得粗品银粉依次进行水浸泡清洗、乙醇浸泡清洗、在30℃的温度下烘干12h以及粉碎研磨后，得到所述微纳米块状高振实银粉；所述水浸泡清洗为使用120ml的水浸泡清洗5次，每次浸泡清洗的时间为10min；所述乙醇浸泡清洗为使用120ml乙醇浸泡清洗4次，每次浸泡清洗的时间为10min。
79.本实施例制备得到的微纳米块状高振实银粉呈块状，激光粒度分布仪测得粒径分布范围为500-850nm。
80.实施例5
81.本实施例提供了一种微纳米块状高振实银粉，所述微纳米块状高振实银粉的制备方法如下所述：
82.(1)混合银源溶液和还原溶液，在30℃的温度下以300r/min的转速搅拌40min后，在140℃的温度下反应10h后采用循环水冷却至40℃以下，而后静置后得到粗品银粉；所述银源溶液包括0.5kg硝酸银以及7l乙醇；所述还原溶液包括150g油酸、2kg抗坏血酸葡糖苷以及3l乙醇；
83.(2)对步骤(1)所得粗品银粉依次进行水浸泡清洗、乙醇浸泡清洗、在50℃的温度下烘干12h以及粉碎研磨后，得到所述微纳米块状高振实银粉；所述水浸泡清洗为使用1l的水浸泡清洗4次，每次浸泡清洗的时间为20min；所述乙醇浸泡清洗为使用1l乙醇浸泡清洗3次，每次浸泡清洗的时间为20min。
84.本实施例制备得到的微纳米块状高振实银粉呈块状，激光粒度分布仪测得粒径分布范围为550-900nm。
85.实施例6
86.本实施例提供了一种微纳米块状高振实银粉，所述微纳米块状高振实银粉的制备方法如下所述：
87.(1)混合银源溶液和还原溶液，在45℃的温度下以350r/min的转速搅拌35min后，在140℃的温度下反应12h后采用循环水冷却至50℃以下，而后静置后得到粗品银粉；所述银源溶液包括1.0kg硝酸银以及15l乙醇；所述还原溶液包括300g十二烯基琥珀酸酐、4kg抗坏血酸葡糖苷以及7l乙醇；
88.(2)对步骤(1)所得粗品银粉依次进行水浸泡清洗、乙醇浸泡清洗、在50℃的温度下烘干12h以及粉碎研磨后，得到所述微纳米块状高振实银粉；所述水浸泡清洗为使用2l的水浸泡清洗2次，每次浸泡清洗的时间为20min；所述乙醇浸泡清洗为使用2l乙醇浸泡清洗5次，每次浸泡清洗的时间为20min。
89.本实施例制备得到的微纳米块状高振实银粉呈块状，激光粒度分布仪测得粒径分布范围为85％的银粉粒径范围在500-900nm。
90.实施例7
91.本实施例提供了一种微纳米块状高振实银粉，所述微纳米块状高振实银粉的制备方法与实施例1的区别仅在于：本实施例将步骤(1)的反应温度更改为110℃。
92.本实施例制备得到的微纳米块状高振实银粉呈块状，激光粒度分布仪测得粒径分布范围主要集中在300-700nm。
93.实施例8
94.本实施例提供了一种微纳米块状高振实银粉，所述微纳米块状高振实银粉的制备方法与实施例1的区别仅在于：本实施例将步骤(1)的反应温度更改为160℃。
95.本实施例制备得到的微纳米块状高振实银粉呈块状，激光粒度分布仪测得粒径分布范围主要集中在500-1100nm。
96.实施例9
97.本实施例提供了一种微纳米块状高振实银粉，所述微纳米块状高振实银粉的制备方法与实施例1的区别仅在于：本实施例省略了乙醇浸泡清洗的过程。
98.本实施例制备得到的微纳米块状高振实银粉呈块状，激光粒度分布仪测得粒径分布范围主要集中在550-850nm。
99.实施例10
100.本实施例提供了一种微纳米块状高振实银粉，所述微纳米块状高振实银粉的制备方法与实施例1的区别仅在于：本实施例省略了水浸泡清洗的过程。
101.本实施例制备得到的微纳米块状高振实银粉呈块状，激光粒度分布仪测得粒径分布范围主要集中在550-850nm。
102.对比例1
103.本对比例提供了一种微纳米块状高振实银粉，所述微纳米块状高振实银粉的制备方法与实施例1的区别仅在于：本对比例省略步骤(1)所述冷却的过程。
104.本对比例制备得到的微纳米块状高振实银粉呈块状，激光粒度分布仪测得粒径分布范围主要集中在550-850nm。
105.对比例2
106.本对比例提供了一种微纳米块状高振实银粉，所述微纳米块状高振实银粉的制备
方法与实施例1的区别仅在于：本对比例所述还原溶液中省略保护剂。
107.本对比例制备得到的微纳米块状高振实银粉呈块状，激光粒度分布仪测得粒径分布范围主要集中在550-850nm。
108.对实施例1-10以及对比例1-2提供的微纳米块状高振实银粉进行收率性能检测。性能检测结果如表1所示，所述性能检测包括电阻率、松装密度、振实密度。
109.表1
[0110][0111]
综上所述，本发明提供的微纳米块状高振实银粉的制备方法工艺简单，反应过程易控、银原子利用率高，可以实现银粉规模化生产且质量温度；制备得到的微纳米块状高振实银粉的粒径可控、具有高振实密度(振实密度均在5g/cm3以上，最高可达5.63g/cm3)。
[0112]
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

技术特征：
1.一种微纳米块状高振实银粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)混合银源溶液和还原溶液，搅拌后依次进行反应、冷却以及静置后得到粗品银粉；(2)后处理步骤(1)所得粗品银粉，得到所述微纳米块状高振实银粉；步骤(1)所述还原溶液包括保护剂、还原剂以及溶剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述银源溶液包括银源以及稀释剂；优选地，所述银源包括硝酸银；优选地，所述稀释剂包括乙醇、乙二醇、乙二醇单甲醚或水中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述银源与稀释剂的固液比为1g:(10-15)ml。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述保护剂包括蓖麻油酸、油酸或十二烯基琥珀酸酐中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述还原剂包括抗坏血酸葡糖苷；优选地，所述溶剂包括乙醇、乙二醇、乙二醇单甲醚或水中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述银源与保护剂的质量比为1:(0.15-0.3)；优选地，所述银源与还原剂的质量比为1:(3-4)；优选地，所述保护剂与溶剂的固液比为1g:(20-50)ml；优选地，所述还原剂与溶剂的固液比为1g:(1.5-3.5)ml。4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述搅拌的时间为20-40min；优选地，步骤(1)所述搅拌的转速为300-500r/min；优选地，步骤(1)所述搅拌的温度为22-30℃。5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的温度为120-150℃；优选地，步骤(1)所述反应的时间为6-12h；优选地，步骤(1)所述冷却的温度为30-50℃；优选地，步骤(1)所述冷却包括循环水冷却。6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述后处理包括依次进行的水浸泡清洗、乙醇浸泡清洗、烘干以及粉碎研磨；优选地，所述水浸泡清洗的次数为2-5次；优选地，所述水浸泡清洗中使用水的质量为理论产物质量的3-5倍；优选地，所述水浸泡清洗的时间为10-30min。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述乙醇浸泡清洗的次数为2-5次；优选地，所述乙醇浸泡清洗中使用乙醇的质量为理论产物质量的3-5倍；优选地，所述乙醇浸泡清洗的时间为10-30min。8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为25-50℃；优选地，所述烘干的时间为8-12h。9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步
骤：(1)混合银源溶液和还原溶液，在22-30℃的温度下以300-500r/min的转速搅拌20-40min后依次在120-150℃的温度下反应6-12h后采用循环水冷却至30-50℃，而后静置后得到粗品银粉；所述银源溶液包括银源以及稀释剂，所述银源与稀释剂的固液比为1g:(10-15)ml；所述还原溶液包括保护剂、还原剂以及溶剂，所述银源与保护剂的质量比为1:(0.15-0.3)，所述银源与还原剂的质量比为1:(3-4)，所述保护剂与溶剂的固液比为1g:(20-50)ml，所述还原剂与溶剂的固液比为1g:(1.5-3.5)ml；(2)对步骤(1)所得粗品银粉依次进行水浸泡清洗、乙醇浸泡清洗、在25-50℃的温度下烘干8-12h以及粉碎研磨后，得到所述微纳米块状高振实银粉；所述水浸泡清洗的次数为2-5次，时间为10-30min，使用水的质量为理论产物质量的3-5倍；所述乙醇浸泡清洗的次数为2-5次，时间为10-30min，使用乙醇的质量为理论产物质量的3-5倍。10.一种微纳米块状高振实银粉，其特征在于，所述微纳米块状高振实银粉通过权利要求1-9任一项所述的制备方法得到；所述微纳米块状高振实银粉的平均粒径为500-900nm。

技术总结
本发明提供了一种微纳米块状高振实银粉及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)混合银源溶液和还原溶液，搅拌后依次进行反应、冷却以及静置后得到粗品银粉；(2)后处理步骤(1)所得粗品银粉，得到所述微纳米块状高振实银粉；步骤(1)所述还原溶液包括保护剂、还原剂以及溶剂。本发明所述微纳米块状高振实银粉的制备方法工艺简单、反应过程易控、银原子利用率高,制备得到的微纳米块状高振实银粉具有粒径可控、高振实、规模化生产质量稳定的优点。规模化生产质量稳定的优点。规模化生产质量稳定的优点。


技术研发人员：孙光辉 刘成 张建强 曾俊良 牛亮峰 梁玮
受保护的技术使用者：苏州星翰新材料科技有限公司
技术研发日：2022.03.09
技术公布日：2022/5/25