钒合金的金相腐蚀液及钒合金金相试样的制备方法与流程

1.本发明属于金属表面处理技术领域，具体涉及一种钒合金的金相腐蚀液及钒合金金相试样的制备方法。


背景技术：

2.钒合金由于具有良好的高温强度和塑性，且辐照活化性低、热传导率高、热膨胀系数低、蠕变强度高并具有良好的抗辐照肿胀性，因此，被选为聚变能源的候选第一壁结构材料，结构材料的力学性能主要由微观组织决定，开展钒合金微观组织研究具有十分重要意义。目前，用于组织观察的技术较多，如sem、tem、ebsd等，但金相仍然是最重要的组织分析手段之一。其具有观察直接，宏观效果好，反应信息多等特点。目前国内外公开的钒合金金相腐蚀液有硝酸、氢氟酸和水的混合液以及硝酸、乳酸和水的混合液，但这两种都存在腐蚀对比度不够高的缺点，钒合金主要为准单相合金，除母体外主要存在时效沉淀相，这种构成使得腐蚀困难，晶界难以清晰，影响观察效果。


技术实现要素：

3.本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种钒合金的金相腐蚀液及其钒合金金相试样的制备方法，该钒合金的金相腐蚀液取材方便，成本低廉，易于配制，采用本发明制备的钒合金金相试样表面呈现金属镜面效果，无划痕，连续抛光甩点，无氧化层，表面平整且光亮清洁，腐蚀组织清晰，晶界对比度高，腐蚀方法的稳定性好，腐蚀速度快，腐蚀效率高。
4.为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种钒合金的金相腐蚀液，由以下体积分数的原料制成：由以下体积分数的原料制成：浓硫酸25％～50％、浓硝酸15％～30％、浓盐酸0.5％～2％，余量为蒸馏水；所述浓硫酸的质量分数为98.3％，所述浓硝酸的质量分数为68％，所述浓盐酸的质量分数为36.5％；所述浓硫酸、浓硝酸和浓盐酸均为分析纯。
5.本发明还提供了上述的钒合金的金相腐蚀液制备钒合金金相试样的方法，该方法为：
6.s1、采用自动金相研磨机在压力为15n～25n的条件下，将钒合金试样的表面依次用型号为200目、400目、600目和800目的金相砂纸粗磨，粗磨中每一型号的金相砂纸的粗磨时间以肉眼看不到前一个型号的金相砂纸的划痕时止，然后在相同的压力条件下，用型号为2000目的金相砂纸完成最终精磨，得到精磨合金试样；
7.s2、在压力为20n的条件下采用机械抛光法用抛光剂对s1中得到的精磨合金试样进行预抛光，然后用抛光液进行机械化学抛光后，得到待腐蚀合金试样；
8.s3、在温度为10℃～35℃的条件下，将s2中得到的待腐蚀合金试样浸泡在钒合金的金相腐蚀液中腐蚀2min～4min，取出后用清水冲洗2次～3次，再用无水乙醇清洗2次～3次，干燥后，得到钒合金金相试样。
9.优选地，s1中精磨的时间为5min～8min。
10.优选地，s2中所述抛光剂为粒度为2.5μm～5μm的金刚石喷雾抛光剂。
11.优选地，s2中所述抛光液为体积比为1:0.5:8的浓硝酸、氢氟酸和蒸馏水的混合液；所述浓硝酸的质量分数为68％；所述氢氟酸的质量分数为40％；所述浓硝酸和氢氟酸均为分析纯。
12.优选地，s2中预抛光的时间为5min～10min。
13.优选地，s2中机械化学抛光的时间为5min。
14.本发明与现有技术相比具有以下优点：
15.本发明的钒合金的金相腐蚀液取材方便，成本低廉，易于配制，采用本发明制备的钒合金金相试样表面呈现金属镜面效果，无划痕，连续抛光甩点，无氧化层，表面平整且光亮清洁，腐蚀组织清晰，晶界对比度高，腐蚀方法的稳定性好，腐蚀速度快，腐蚀效率高。
16.下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
17.图1是本发明实施例1的钒合金金相试样的金相图。
18.图2是本发明实施例2的钒合金金相式试样的金相图。
19.图3是本发明实施例3的钒合金金相试样的金相图。
具体实施方式
20.实施例1
21.本实施例的钒合金的金相腐蚀液，由以下体积分数的原料制成：浓硫酸50％、浓硝酸30％、浓盐酸2％，余量为蒸馏水；所述浓硫酸的质量分数为98.3％，所述浓硝酸的质量分数为68％，所述浓盐酸的质量分数为36.5％；所述浓硫酸、浓硝酸和浓盐酸均为分析纯。
22.本实施例还提供了上述钒合金的金相腐蚀液制备钒合金金相试样的方法，该方法为：
23.s1、在压力为25n的条件下，将钒合金试样的表面依次用型号为200目、400目、600目和800目的金相砂纸粗磨，粗磨中每一型号的金相砂纸的粗磨时间以肉眼看不到前一个型号的金相砂纸的划痕时止，然后在相同的压力条件下，用型号为2000目的金相砂纸精磨8min，得到精磨合金试样；所述钒合金试样为v-5cr-5ti合金；
24.s2、在压力为20n的条件下采用机械抛光法用粒度为2.5μm～5μm的金刚石喷雾抛光剂对s1中得到的精磨合金试样进行预抛光7.5min，然后用抛光液进行机械化学抛光5min后，得到待腐蚀合金试样；所述抛光液为体积比为1:0.5:8的浓硝酸、氢氟酸和蒸馏水的混合液；所述浓硝酸的质量分数为68％；所述氢氟酸的质量分数为40％；所述浓硝酸和氢氟酸均为分析纯；
25.s3、在温度为22℃的条件下，将s2中得到的待腐蚀合金试样浸泡在钒合金的金相腐蚀液中腐蚀3min，取出后用清水冲洗3次，再用无水乙醇清洗3次，干燥后，得到钒合金金相试样。
26.图1是本实施例钒合金金相试样的金相图，由图可知，该钒合金金相试样母体组织(图中a箭头所指)和沉淀相(图中b箭头所指)均清晰的显示出来。
27.本实施例的钒合金的金相腐蚀液取材方便，成本低廉，易于配制，采用实施例制备的钒合金金相试样表面呈现金属镜面效果，无划痕，连续抛光甩点，无氧化层，表面平整且光亮清洁，腐蚀组织清晰，晶界对比度高，腐蚀方法的稳定性好，腐蚀速度快，腐蚀效率高。
28.实施例2
29.本实施例的钒合金的金相腐蚀液，由以下体积分数的原料制成：浓硫酸25％、浓硝酸15％、浓盐酸0.5％，余量为蒸馏水；所述浓硫酸的质量分数为98.3％，所述浓硝酸的质量分数为68％，所述浓盐酸的质量分数为36.5％；所述浓硫酸、浓硝酸和浓盐酸均为分析纯。
30.本实施例还提供了上述钒合金的金相腐蚀液制备钒合金金相试样的方法，该方法为：
31.s1、在压力为15n的条件下，将钒合金试样的表面依次用型号为200目、400目、600目和800目的金相砂纸粗磨，粗磨中每一型号的金相砂纸的粗磨时间以肉眼看不到前一个型号的金相砂纸的划痕时止，然后在相同的压力条件下，用型号为2000目的金相砂纸精磨5min，得到精磨合金试样；所述钒合金试样为v-4cr-4ti合金；
32.s2、在压力为20n的条件下采用机械抛光法用粒度为2.5μm～5μm的金刚石喷雾抛光剂对s1中得到的精磨合金试样进行预抛光10min，然后用抛光液进行机械化学抛光5min后，得到待腐蚀合金试样；所述抛光液为体积比为1:0.5:8的浓硝酸、氢氟酸和蒸馏水的混合液；所述浓硝酸的质量分数为68％；所述氢氟酸的质量分数为40％；所述浓硝酸和氢氟酸均为分析纯；
33.s3、在温度为35℃的条件下，将s2中得到的待腐蚀合金试样浸泡在钒合金的金相腐蚀液中腐蚀2min，取出后用清水冲洗2次，再用无水乙醇清洗2次，干燥后，得到钒合金金相试样。
34.图2是本实施例钒合金金相试样的金相图，由于本实施例中的钒合金试样v-4cr-4ti合金采用高纯电解枝晶钒，该钒合金中的沉淀相较少，但仍然能够看清沉淀相；由图可知，该钒合金金相试样母体组织(图中a箭头所指)和沉淀相(图中b箭头所指)均清晰的显示出来。
35.本实施例的钒合金的金相腐蚀液取材方便，成本低廉，易于配制，本实施例制备的钒合金金相试样表面呈现金属镜面效果，无划痕，连续抛光甩点，无氧化层，表面平整且光亮清洁，腐蚀组织清晰，晶界对比度高，腐蚀方法的稳定性好，腐蚀速度快，腐蚀效率高。
36.实施例3
37.本实施例的钒合金的金相腐蚀液，由以下体积分数的原料制成：浓硫酸30％、浓硝酸20％、浓盐酸1％，余量为蒸馏水；所述浓硫酸的质量分数为98.3％，所述浓硝酸的质量分数为68％，所述浓盐酸的质量分数为36.5％；所述浓硫酸、浓硝酸和浓盐酸均为分析纯。
38.本实施例还提供了上述钒合金的金相腐蚀液制备钒合金金相试样的方法，该方法为：
39.s1、在压力为25n的条件下，将钒合金试样的表面依次用型号为200目、400目、600目和800目的金相砂纸粗磨，粗磨中每一型号的金相砂纸的粗磨时间以肉眼看不到前一个型号的金相砂纸的划痕时止，然后在相同的压力条件下，用型号为2000目的金相砂纸精磨8min，得到精磨合金试样；所述钒合金试样为v-5cr-15ti合金，并且v-5cr-15ti合金中添加了c；
40.s2、在压力为20n的条件下采用机械抛光法用粒度为2.5μm～5μm的金刚石喷雾抛光剂；对s1中得到的精磨合金试样进行预抛光10min，然后用抛光液进行机械化学抛光5min后，得到待腐蚀合金试样；所述抛光液为体积比为1:0.5:8的浓硝酸、氢氟酸和蒸馏水的混合液；所述浓硝酸的质量分数为68％；所述氢氟酸的质量分数为40％；所述浓硝酸和氢氟酸均为分析纯；
41.s3、在温度为10℃的条件下，将s2中得到的待腐蚀合金试样浸泡在钒合金的金相腐蚀液中腐蚀4min，取出后用清水冲洗3次，再用无水乙醇清洗3次，干燥后，得到钒合金金相试样。
42.图3是本实施例钒合金金相试样的金相图，由图可知，该钒合金金相试样母体组织(图中a箭头所指)和沉淀相(图中b箭头所指)均清晰的显示出来。
43.本实施例的钒合金的金相腐蚀液取材方便，成本低廉，易于配制，本实施例制备的钒合金金相试样表面呈现金属镜面效果，无划痕，连续抛光甩点，无氧化层，表面平整且光亮清洁，腐蚀组织清晰，晶界对比度高，腐蚀方法的稳定性好，腐蚀速度快，腐蚀效率高。
44.以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。