一种稀土硅酸盐的制备方法与流程

    专利查询2025-04-04  26


    本发明涉及稀土硅酸盐制备,特别是涉及一种稀土硅酸盐的制备方法。


    背景技术:

    1、对于正硅酸镧、二硅酸镧、磷灰石型硅酸镧等一系列的稀土硅酸盐化合物,其工业大规模生产方法通常为传统的球磨后高温固相烧制,但球磨会造成样品污染、费时费工等问题。其他制备方法如:溶胶-凝胶法、燃烧法、有机沉淀法也各有优劣,有成本高、过程复杂、不利于大规模生产等问题。

    2、公开号为cn117024129a的发明专利公开了一种铬掺杂二硅酸镧陶瓷的制备方法,采用不同原料配比的lacro3和sio2粉末,利用放电等离子烧结技术在1300~1500℃下直接制备铬掺杂的la2si2o7陶瓷。该发明利用lacro3与sio2粉末通过放电等离子技术制备铬掺杂二硅酸镧陶瓷块材,但其使用放电等离子技术生产工艺条件较为苛刻。

    3、公开号为cn112029502a的发明专利公开了一种磷灰石结构硅酸镧发光粉体材料及其制备方法和应用,具体采用了以正硅酸乙酯为原料的共沉淀方法来制备磷灰石结构硅酸镧的发光粉体材料,该方法能够成功制备出无杂相的高性能的发光材料,其中,以硅酸镧为基质,硅酸盐发光粉体具有优良的热稳定性和化学稳定性,成本较低;以铕离子eu3+作为激活剂,可制备获得能够发出红光的发光粉体材料。该发明同样制备了无杂相的磷灰石结构硅酸镧,但需要以正硅酸乙酯为原料,成本高,危险系数高。

    4、公开号为cn109264729a的发明专利公开了一种硅酸镧纳米粉体的制备装置和方法,属于硅酸镧纳米粉体制备领域。通过采用了溶胶凝胶法制备硅酸镧纳米粉体,但溶胶凝胶法成本高,工艺难控制,效率低,不适于大规模生产。

    5、公开号为cn108264050a的发明专利提供一种磷灰石型硅酸镧的制备方法,由易溶于水的镧盐和硅酸盐通过沉淀反应法制备,利用镧离子与硅酸根离子优先反应的特性,使硅酸根离子以硅酸镧的形式沉淀析出,多余的镧离子与碱性溶液反应生成la(oh)3沉淀,la(oh)3和硅酸镧在高温下焙烧生成磷灰石型硅酸镧。该发明需通过可溶性硅酸盐与镧离子析出后与la(oh)3共沉淀再高温下焙烧,工艺复杂,难控制。


    技术实现思路

    1、有鉴于此,本发明提供一种稀土硅酸盐的制备方法。

    2、为实现上述目的,本发明提供了如下方案:

    3、本发明提供一种稀土硅酸盐的制备方法,包括以下步骤:

    4、将稀土盐溶液、碱性溶液与sio2混合反应,得到前驱体;

    5、对所述前驱体进行煅烧,得到所述稀土硅酸盐。

    6、在本发明的一些实施方案中,所述稀土盐溶液中的稀土盐为氯化稀土、硝酸稀土、硫酸稀土和醋酸稀土中的至少一种。

    7、在本发明的一些实施方案中,所述碱性溶液为碳酸氢铵溶液、氨水、碳酸铵溶液、碳酸氢钠溶液和碳酸钠溶液中的至少一种,且所述碱性溶液中含有co32-。

    8、在本发明的一些实施方案中,所述碱性溶液中co32-与oh-的摩尔比为1:(0~1)。

    9、在本发明的一些实施方案中,所述碱性溶液以co32-计时,co32-与稀土盐溶液中的稀土离子的摩尔比为1.5~1.8(以reo计);所述碱性溶液以hco3-计时,hco3-与稀土离子的摩尔比为3~3.6。

    10、在本发明的一些实施方案中,所述稀土盐溶液中的稀土离子(以reo计)与所述sio2的摩尔比为(1~2):1。

    11、在本发明的一些实施方案中,所述混合反应的温度为10~60℃。

    12、在本发明的一些实施方案中,所述煅烧的温度为1100~1500℃,时间为2~7h。

    13、在本发明的一些实施方案中,所述稀土硅酸盐为正硅酸、二硅酸、磷灰石型硅酸盐中的一种或多种。

    14、本发明公开了以下技术效果:

    15、本发明制备工艺简单易操作,无需使用放电等离子技术等生产条件较为苛刻的工艺;未使用有机溶剂,污染小,易于实现工业化。相比于传统高温固相法,本发明制备的样品含有较少的杂质。

    16、本发明制备方法成本低、工艺节时节能、易操作,更简单直接,且适用于多种不同结构的硅酸镧粉体制备。

    17、本发明制备的稀土硅酸盐,d50为8-15μm,大小均匀,易过滤。



    技术特征:

    1.一种稀土硅酸盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

    2.根据权利要求1所述的稀土硅酸盐的制备方法,其特征在于,所述稀土盐溶液中的稀土盐为氯化稀土、硝酸稀土、硫酸稀土和醋酸稀土中的至少一种。

    3.根据权利要求1所述的稀土硅酸盐的制备方法,其特征在于,所述碱性溶液为碳酸氢铵溶液、氨水、碳酸铵溶液、碳酸氢钠溶液和碳酸钠溶液中的至少一种,且所述碱性溶液中含有co32-。

    4.根据权利要求1所述的稀土硅酸盐的制备方法,其特征在于,所述碱性溶液中co32-与oh-的摩尔比为1:(0~1)。

    5.根据权利要求1所述的稀土硅酸盐的制备方法,其特征在于,所述碱性溶液以co32-计时,co32-与稀土盐溶液中的稀土离子的摩尔比为1.5~1.8;所述碱性溶液以hco3-计时,hco3-与稀土离子的摩尔比为3~3.6。

    6.根据权利要求1所述的稀土硅酸盐的制备方法,其特征在于,以reo计,所述稀土盐溶液中的稀土离子与所述sio2的摩尔比为(1~2):1。

    7.根据权利要求1所述的稀土硅酸盐的制备方法,其特征在于,所述混合反应的温度为10~60℃。

    8.根据权利要求1所述的稀土硅酸盐的制备方法,其特征在于,所述煅烧的温度为1100~1500℃,时间为2~7h。

    9.根据权利要求1所述的稀土硅酸盐的制备方法,其特征在于,所述稀土硅酸盐为正硅酸、二硅酸、磷灰石型硅酸盐中的一种或多种。


    技术总结
    本发明涉及稀土硅酸盐制备技术领域,特别是涉及一种稀土硅酸盐的制备方法。本发明稀土硅酸盐的制备方法包括以下步骤:将稀土盐溶液、碱性溶液与SiO<subgt;2</subgt;混合反应,得到前驱体;对所述前驱体进行煅烧,得到所述稀土硅酸盐。本发明制备方法工艺简单易操作,无需使用放电等离子技术等生产条件较为苛刻的工艺;未使用有机溶剂,污染小,易于实现工业化。相比于传统高温固相法,本发明制备的样品含有较少的杂质。本发明制备方法成本低、工艺节时节能、易操作,更简单直接,且适用于多种不同结构的硅酸镧粉体制备。本发明制备的稀土硅酸盐,粒度D50为8~15μm,易过滤,可在热环障涂层材料、陶瓷材料或耐火材料中使用。

    技术研发人员:崔建国,陈超,李雪菲,赵心毓,高婷,徐萌
    受保护的技术使用者:包头稀土研究院
    技术研发日:
    技术公布日:2024/11/26
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