本发明属于化学品氧化铝制备的，具体涉及一种常压下快速、温和制备拟薄水铝石微球粒子的方法。
背景技术：
1、水合氧化铝包括(拟)薄水铝石、拜耳石和三水铝石等，其中拟薄水铝石(γ-alooh·nh2o，n＝0.08～0.62)具有与薄水铝石(γ-alooh)相似的化学结构，是一类不完全结晶的水合氧化铝，又被称为一水合氧化铝、假一水软铝石。拟薄水铝石具有比表面积高、孔容较大等优良特性，因此被广泛用做催化载体、吸附剂、粘结剂和疫苗助剂等。
2、制备拟薄水铝石的方法主要有包括沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、醇铝水解法等。如dubey等人(sp dubey,ad dwivedi,mh lee,yn kwon,c lee.adsorption ofas(v)by boehmite and alumina of different morphologies prepared underhydrothermal conditions[j].chemosphere,2017,169:99-106.)以al2(so4)3和尿素为原料，采用一步水热法在175℃下反应180min，合成了比表面积为84.8m2/g的薄水铝石微球。虽然水热法的高温、高压反应条件可以缩短前体的反应时间，但其热量传输路径较长，极易导致高压釜内的温度分布不均匀，从而导致不良成核作用和产物的尺寸分布较宽；而微波水热法通过将水热法和微波强化结合，利用微波辐射引发反应体系中的极性分子迅速旋转和振动，产生摩擦热，从而使反应体系迅速升温，促进化学反应的进行。微波水热法一方面在较短时间内合成产物，从而降低了能耗；另一方面限制了产物晶粒的进一步长大，得到结晶度高、粒度分布范围窄、纯度高的产物，是一种新颖且具有广泛应用前景的化学合成领域的重要方法。
3、刘辉等人(刘辉,李广军,董晓楠,朱振峰.微波水热合成γ-alooh和γ-al2o3纳米片[j],功能材料,2012,43(10):1251-1254.)以九水合硝酸铝和尿素为原料，聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，在180℃下微波水热反应30min，制备得到片状结构的γ-alooh粉体，其片状结构粒子的长度为1μm、厚度为30nm。wang等人(z wang,h xiang,j zou,z mai,z cao,mli,b fan,g shao,h wang,h xu,r zhang,h lu.effect of process factors ofmicrowave hydrothermal method on the preparation of micron-sized sphericalα-al2o3 particles[j].inorganic chemistry communications,2021,133:108938.)采用微波水热法，以al2(so4)3·18h2o为铝源、尿素为沉淀剂、聚乙二醇(peg-2000)为分散剂，在100℃下反应30min，获得分散性好的球形无定形氧化铝前驱物，其平均粒径为76nm、比表面积为29.06m2/g。而在常规水热法中，xiang等人(h xiang,z wang,q yin,l wang,l zhang,h wang,h xu,r zhang,h lu.effect of process factors on properties of highdispersion sphericalα-al2o3 particles prepared by hydrothermal method[j].ceramics international,2019,45:22007-22014.)同样以al2(so4)3·18h2o为铝源、尿素为沉淀剂，需要在120℃下反应120min，才能制备出粒径为2μm、比表面积为7.01m2/g的产物。与普通水热法相比，采用微波水热法所需温度降低了17％，反应时间减少了75％，从而降低了能耗、提高了效率，并且所得球形氧化铝的粒度更小、比表面积更大，进一步体现了微波水热法的优势。
4、上述方法虽然都在一定条件下制备出了(拟)薄水铝石，但是制备过程中需要添加剂或在较高温度、较长时间下才能进行。添加剂难以回收利用、较苛刻反应条件增加制备成本，制备过程复杂且耗时较长等不足是目前亟待解决的难题。
技术实现思路
1、针对现有拟薄水铝石微球粒子粉体制备技术存在的制备过程繁琐且耗时较长等不足，本发明旨在提供一种在常压下快速、温和制备拟薄水铝石微球粒子粉体的方法。该方法是以铝酸钠为铝源，乙酸乙酯、丙酸乙酯为沉淀剂，在常压下通过微波强化，快速、高效、温和制备拟薄水铝石微球粒子粉体。
2、本发明的目的通过以下技术方案实现：
3、本发明提供的高效制备拟薄水铝石微球粒子粉体的方法，是以廉价易得的铝酸钠为铝源，乙酸乙酯、丙酸乙酯为沉淀剂，通过微波场强化铝酸钠溶液快速析出拟薄水铝石，具体步骤包括：
4、将沉淀剂加入到铝酸钠溶液中，设置反应温度与反应时间，在常压下经微波催化合成反应器进行微波强化反应；将反应沉淀产物经真空抽滤和水充分洗涤至中性后，用乙醇洗涤，干燥、研磨后得拟薄水铝石粉体。
5、优选的，所述铝酸钠和沉淀剂的物质的量比为0.020～0.030mol：0.0625-0.085mol。
6、优选的，所述铝酸钠溶液的浓度为0.333～0.500mol/l。
7、优选的，所述的沉淀剂为乙酸乙酯、丙酸乙酯中的一种或两种。
8、优选的，微波强化反应在微波催化合成反应器中进行，所述微波强化反应的工艺参数为：反应温度60-80℃，反应时间10-50min。
9、优选的，所述干燥是指在60℃下普通干燥24h。
10、本发明所得的产物为纯相拟薄水铝石微球粒子粉体，该微球粒子为由纳米片交织组装而成的微球团簇体粒子，其比表面积为242.6-418.6m2/g、孔容为0.17-0.70cm3/g、平均孔径为3.6-8.3nm，预计可用于催化、吸附等领域。
11、本发明与现有从铝酸钠溶液析出拟薄水铝石产物的方法相比，具有以下主要优点：
12、(1)通过微波场强化，拟薄水铝石微球粒子的形成时间大大缩短，在60℃下反应10min即可得到纯相产物，并在30min内得到拟薄水铝石微球粒子，该过程具有无添加剂、快速高效、产物质量均一和形貌可调控等显著特点。
13、(2)将单相拟薄水铝石微球粒子的制备方法拓展到60-80℃较低温度下的温和环境体系，反应时间缩短至10-50min，并且可以稳定地析出反应产物。
1.一种常压下快速、温和制备拟薄水铝石微球粒子的方法，其特征在于，包括以下步骤：将沉淀剂加入到铝酸钠溶液中，设置一定的反应温度与反应时间，于常压下在微波催化合成反应器进行微波强化反应；将反应沉淀产物经真空抽滤和水充分洗涤至中性后，用乙醇洗涤，洗涤产物依次干燥、研磨后得拟薄水铝石粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝酸钠和沉淀剂的物质的量比为0.020～0.030mol：0.0625-0.085mol。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝酸钠溶液的浓度为0.333～0.500mol/l。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的沉淀剂为乙酸乙酯、丙酸乙酯中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，微波反应在微波催化合成反应器中进行，所述的微波强化反应条件为：反应温度60-80℃，反应时间10-50min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥是指在60℃普通干燥24h。
