本发明涉及金刚石检测,尤其涉及一种用于团聚金刚石颗粒内金刚石的分离方法。
背景技术:
1、随着消费电子市场的兴起,蓝宝石、碳化硅、手机玻璃等晶片的市场不断的发展,对于这些晶片的研磨抛光也有了不同的需求,相交传统的磨抛工艺,需要选用一种新型的磨料来替代传统工艺中,类多晶、多晶、单晶等产品。陶瓷类的团聚金刚石具有各向同性,同时具有较好的自锐性,从而取代了传统的磨粒。陶瓷类的团聚金刚石是通过陶瓷粉与金刚石预混合,混合后再采用雾化干燥、压缩破碎等方法制成陶瓷与金刚石均匀分布的坯体,之后再对坯体进行烧结使团聚粉体中结合剂熔融冷却后形成稳定的具有强度的团聚金刚石,团聚金刚石配制成研磨液或制备成研磨垫后对工件进行加工,团聚金刚石中的金刚石颗粒起到磨削作用,其中金刚石颗粒的大小、形状、含量对于团聚金刚石使用时的性能起到攸关的作用。现常规手段是通过高温马弗炉对团聚金刚石进行烧结,使团聚金刚石中的陶瓷粉体完全熔融流淌,团聚金刚石中的金刚石接触空气与空气中的氧气发生反应,从而烧失,该方法只能进行对团聚金刚石粉体中的金刚石含量进行初步分析,无法对团聚金刚石中金刚石的品级、粒度、形状进行检测。目前无现有技术能够对陶瓷类团聚金刚石中金刚石的相关参数进行检测。
2、公布日为2023年9月3日、公布号为cn1439451a的中国发明专利公开了一种纳米金刚石的解团聚及分级方法,其工艺步骤主要包括:1)将纳米金刚石机械研磨与化学改性同步进行,将其分散成平均粒度为7~200nm的小团聚体,2)将悬浮液中的粗颗粒纳米金刚石和其它成份去除;3)添加润湿剂、表面活性剂、分散稳定剂和ph值调节剂,采用超声或(和)搅拌分散金刚石;4)纳米金刚石的分级;可使其颗粒直径在7~200纳米之间可控调节,该发明可广泛地应用于复合镀、(化学机械)超精密抛光、磨合(润滑)油、耐磨材料的添加剂等领域。
3、上述专利公开了对纳米金刚石的解团聚的方法,但是并未公开对陶瓷类团聚金刚石内的金刚石分离并检测的方法。
4、公布日为2021-12-10、公布号为cn113772670a的中国发明专利公开了一种纳米金刚石分散液的制备方法,该方法包括以下步骤:(1)对团聚态纳米金刚石进行酸处理,实现金刚石表面的羧基改性,得到羧基改性金刚石;(2)将羧基改性金刚石在含有盐晶体的饱和盐溶液中进行行星磨,团聚态金刚石在盐晶体的研磨作用下解团聚;(3)行星磨后使盐晶体溶解,固液分离,用溶剂复分散。
5、该专利公开了对团聚态金刚石在盐晶体的研磨作用下解团聚的方法,但是并未公开对陶瓷类团聚金刚石内的金刚石分离并检测的方法。
技术实现思路
1、针对上述的技术问题,本发明提出一种用于团聚金刚石颗粒内金刚石的分离方法,用于解决现有技术中缺乏能够对陶瓷类团聚金刚石中金刚石的相关参数进行检测的问题,本发明采用高温熔铸碱液法对陶瓷类团聚金刚石进行分析检测,能够有效的将陶瓷类团聚金刚石中的金刚石颗粒分离出来并加以进行检测,这对于产品品质的稳定性起到了重要的作用。
2、为了达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:
3、一种用于团聚金刚石颗粒内金刚石的分离方法,包括如下步骤:
4、s1、称取陶瓷类团聚金刚石,并对其进行烘干去除水分,得到重量m1;
5、s2、将称取的陶瓷类团聚金刚石粉体,装入不锈钢干锅中,之后再加入碱液;
6、s3、然后将上述的装有团聚金刚石粉体与碱液的不锈钢干锅进行持续加热,使陶瓷类团聚金刚石中的陶瓷溶解到碱液中;
7、s4、待陶瓷溶解后冷却至室温,之后再加入纯水使溶解后的混合物分散于纯水中,并将该液体完全转移到离心瓶中,该离心瓶重量记做m2;
8、s5、向离心瓶中加入稀盐酸至溶液ph值小于7,之后将离心瓶离心脱水,脱水后倒出上层清液,再次加入纯水进行离心脱水漂洗,直至上层溶液清澈为止;上层溶液清澈后采用无水乙醇进行离心漂洗一次;
9、s6、将漂洗清澈并倒去上层清液的离心瓶进行烘干,烘干后得到金刚石,称取该离心瓶的重量记做m3,得到金刚石的含量为(m3-m2)/m1。
10、本发明通过高温碱液溶解陶瓷的方法,可以快速将陶瓷类团聚金刚石中的金刚石分离出来,以便于检测陶瓷类团聚金刚石中金刚石颗粒的粒径、品级、形状、含量等,进而全面的评估陶瓷团聚金刚石的性能,这对于产品在制备时的稳定性起到了重要的作用。
11、进一步地,为了对上述团聚金刚石中分离出来的金刚石颗粒进行检测,用于进而全面的评估陶瓷团聚金刚石的性能,还包括如下步骤:
12、s7、对步骤s6得到的金刚石进行激光粒度仪检测粒度,金刚石的强度可以通过拉曼光谱进行检测,金刚石的形装采用扫描电镜进行分析观测。
13、进一步地,所述步骤s1中称取的陶瓷类团聚金刚石粉体质量为5-20g。
14、进一步地,所述步骤s2中的碱液为50%-60%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
15、进一步地,所述碱液中的碱粉的加入质量为陶瓷类团聚金刚石粉体质量的1-5倍。
16、进一步地,所述步骤s3中的不锈钢干锅材质为304或310s。
17、进一步地,所述步骤s3中的持续加热温度为350-450℃。
18、进一步地,所述步骤s3中的持续加热时间为30-60min。
19、进一步地,所述的离心瓶的材质为聚四氟乙烯。
20、进一步地,所述步骤s5中的加入的稀盐酸其浓度在30-40%之间,加入后溶液的ph值在小于7。
21、本发明的有益效果:
22、1、本发明通过高温碱液溶解陶瓷的方法,可以快速将陶瓷类团聚金刚石中的金刚石分离出来,方便对金刚石进行相关参数的检查;
23、2、本发明通过对金刚石进行粒度、强度、形状进行检测,进而建全陶瓷类团聚金刚石品质评估指标,这对于产品品质的稳定性起到了重要的作用;
24、3、本发明通过对陶瓷类团聚金刚石颗粒中的金刚石分离出来后,通过激光粒度仪检对金刚石的粒度检测,通过拉曼光谱检测强度,通过扫面电镜图进行形状检测,并与原料单晶的检测结果比对后差异较小,用于说明本发明中的陶瓷类团聚金刚石颗粒在制备时的稳定性较好;通过检测结果的对比,也说明本申请的分离效果较好。
1.一种用于团聚金刚石颗粒内金刚石的分离方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的用于团聚金刚石颗粒内金刚石的分离方法,其特征在于,还包括如下步骤:
3.根据权利要求1或2所述的用于团聚金刚石颗粒内金刚石的分离方法,其特征在于,所述步骤s1中称取的陶瓷类团聚金刚石粉体质量为5-20g。
4.根据权利要求1或2所述的用于团聚金刚石颗粒内金刚石的分离方法,其特征在于,所述步骤s2中的碱液为50%-60%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
5.根据权利要求4所述的用于团聚金刚石颗粒内金刚石的分离方法,其特征在于,所述碱液中的碱粉的加入质量为陶瓷类团聚金刚石粉体质量的1-5倍。
6.根据权利要求1或2或5所述的用于团聚金刚石颗粒内金刚石的分离方法,其特征在于,所述步骤s3中的不锈钢干锅材质为304或310s。
7.根据权利要求1或2或5所述的用于团聚金刚石颗粒内金刚石的分离方法,其特征在于,所述步骤s3中的持续加热温度为350-450℃。
8.根据权利要求1或2或5所述的用于团聚金刚石颗粒内金刚石的分离方法,其特征在于,所述步骤s3中的持续加热时间为30-60min。
9.根据权利要求1或2或5所述的用于团聚金刚石颗粒内金刚石的分离方法,其特征在于,所述的离心瓶的材质为聚四氟乙烯。
10.根据权利要求1或2或5所述的用于团聚金刚石颗粒内金刚石的分离方法,其特征在于,所述步骤s5中的加入的稀盐酸其浓度在30-40%之间,加入后溶液的ph值小于7。