本发明属于钛合金材料制备，特别涉及一种一步法对钛粉整形及脱氧的方法。
背景技术：
1、钛合金因其卓越的机械性能和耐腐蚀特性，在航空航天、医疗器械及3c行业等领域具有广泛的应用。钛粉作为制备钛合金的关键原料，其氧含量和形貌直接影响最终产品的性能。目前，钛粉脱氧技术主要包括钙还原、钠还原和镁还原等方法。然而，这些技术大多依赖于高温工艺，尚未见低温脱氧技术的报道。同时，现有技术尚未实现钛粉脱氧和整形同步进行，限制了钛粉在高性能应用中的进一步发展。
技术实现思路
1、基于此，本发明的目的是提供一种一步法对钛粉整形及脱氧的方法，所述方法通过球磨整形和机械合金化相结合的方式，实现钛粉的脱氧和形貌优化。本发明方法具有低温脱氧、能耗低、成本低廉、效率高等优点，制备的钛粉适用于钛合金材料的制备。
2、本发明的技术方案如下：
3、一种一步法对钛粉整形及脱氧的方法，所述方法包括：
4、(1)在惰性氛围下，将球磨磨球、氢化脱氢钛粉和金属还原剂混合、球磨。
5、根据本发明的实施方案，步骤(1)中，还包括分离球磨磨球。
6、根据本发明的实施方案，步骤(1)中得到氧含量低的钛粉和金属还原剂。优选地，所述钛粉的氧含量低于1000ppm。
7、根据本发明的实施方案，所述方法还包括：
8、(2)将步骤(1)得到的氧含量低的钛粉和金属还原剂置于空气中，使还原剂被氧化，得到混合粉末。
9、根据本发明的实施方案，所述方法还包括：
10、(3)将步骤(2)得到的混合粉末进行酸洗，酸洗结束后，将溶液与粉末分离。
11、根据本发明的实施方案，所述方法还包括：
12、(4)将步骤(3)得到粉末经洗涤，干燥，得到氧含量低的钛粉。
13、根据本发明的实施方案，步骤(1)中，氢化脱氢钛粉为非球形或非椭球形，例如为尖角不规则形貌，优选地，氢化脱氢钛粉的粒径为5-150μm。
14、根据本发明的实施方案，步骤(1)中，所述金属还原剂可以是钙和/或镁。优选地，所述金属还原剂的形貌可以为颗粒或粉末。优选地，所述金属还原剂可以是钙粒和/或镁粉。优选地，金属还原剂的粒径为0.1-3mm。
15、根据本发明的实施方案，步骤(1)中，氢化脱氢钛粉、金属还原剂和球磨磨球的质量比为1:(0.03-0.3):(1-10)，优选为1:(0.05-0.2):(1-6)。
16、根据本发明的实施方案，步骤(1)中，球磨时的温度为15-50摄氏度；球磨的时间为2-8h，球磨的转速为200-600转/分钟。
17、根据本发明的实施方案，步骤(1)中，可以采用筛分方式将球磨磨球筛分分离。
18、根据本发明的实施方案，步骤(1)中，所述球磨磨球的材质为玛瑙球或钛合金球。
19、根据本发明的实施方案，步骤(2)中，对步骤(1)得到的氧含量低的钛粉和金属还原剂在空气中放置的时间不作特别限定，以使金属还原剂被全部氧化即可。例如，在空气中放置的时间为1-3天。
20、优选地，金属还原剂在空气中氧化为金属氧化物，示例性地，氧化为氧化钙和/或氧化镁。
21、根据本发明的实施方案，步骤(3)中，将步骤(2)得到的混合粉末与酸混合进行酸洗。所述酸例如为盐酸。对酸的浓度、含量不作特别限定，使混合粉末与酸混合后的体系的ph值不高于5即可。
22、根据本发明的实施方案，步骤(3)中，酸洗结束后，可以将得到的混合液采用沉降分离或者离心机分离方式，将溶液与粉末分离。
23、根据本发明的实施方案，步骤(4)中，采用水洗涤。具体的，采用水洗涤直至混合液的ph值为7即可。
24、根据本发明的实施方案，步骤(4)中，对干燥的时间、温度不作特别限定，以烘干钛粉中的水分即可。
25、根据本发明的实施方案，步骤(4)中，所述钛粉为近球形或椭球形。
26、根据本发明的实施方案，步骤(4)中，钛粉中氧含量低于1000ppm。
27、作为本发明示例性地实施方案，所述方法具体包括如下步骤：
28、1)将球磨磨球、氢化脱氢钛粉和金属还原剂混合、球磨，分离球磨磨球，得到氧含量低的钛粉和残留的金属还原剂；
29、2)将步骤1)得到的氧含量低的钛粉和残留的金属还原剂铺放在料盘中，暴露空气中放置1-2天，直至金属还原剂在空气中氧化生成金属氧化物(例如氧化钙和/或氧化镁)，得到混合粉末；
30、3)将步骤2)得到的混合粉末倒进稀盐酸溶液中进行酸洗，边搅拌溶液边分批倒入混合粉末，酸洗完成后，采用沉降分离或者离心机分离方式，将溶液与粉末分离，将得到的粉末进行水洗，直至混合液的ph值为中性；
31、4)将步骤3)中经过水洗的钛粉装放入真空干燥机中进行干燥，干燥时间为12-72小时，得到氧含量低的钛粉。
32、本发明的有益效果：
33、(1)本发明方法将氢化脱氢钛粉与金属还原剂和球磨磨球经过球磨(三者经激烈地冲击、碰撞)，粉末颗粒中原子扩散，金属还原剂与氢化脱氢钛粉表面的氧化膜发生原位还原反应，氢化脱氢钛粉被金属还原剂还原为钛，从而达到降低钛粉氧含量的作用。
34、(2)本发明氢化脱氢钛粉在球磨过程中，经过离心力和冲击能量，使氢化脱氢钛粉经历碰撞、压迫和剪切等力的作用，从而实现粉末的球形化，最终控制其粒度和形貌。
35、(3)本发明方法在较低温度下实现钛粉的脱氧和形貌优化，能耗低，成本低廉；粉末整形和脱氧工艺一步进行，效率高，减少了多步骤操作带来的时间和成本消耗。
36、(4)经过本发明方法处理后的钛粉，氧含量显著降低(例如不高于1000ppm)，形貌优化为近球形或椭球形，提高了钛粉的流动性和成型性能，适合于金属注射成型(mim)及3d打印行业的需求。
37、综上，本发明通过球磨整形和机械合金化相结合的方式，实现了钛粉的脱氧和形貌优化，具有低温脱氧、能耗低、成本低廉、效率高等优点，适用于钛合金材料的制备。
1.一种一步法对钛粉整形及脱氧的方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述金属还原剂是钙和/或镁。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，氢化脱氢钛粉、金属还原剂和球磨磨球的质量比为1:(0.03-0.3):(1-10)。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，球磨时的温度为15-50摄氏度；球磨的时间为2-8h，球磨的转速为200-600转/分钟。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述氧含量低的钛粉为近球形或椭球形。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，氧含量低的钛粉中氧含量低于1000ppm。
