本发明属于邻苯二甲酸二异丁酯合成,具体地说,涉及一种合成邻苯二甲酸二异丁酯的方法。
背景技术:
1、邻苯二甲酸二异丁酯为一种常用增塑剂,可用作pvc塑料、人造革、氯化橡胶、乙烯基树脂等的增塑剂、润滑油添加剂。目前工业上合成邻苯二甲酸二异丁酯普遍采用浓硫酸为催化剂直接酯化合成,但是用硫酸做催化剂有如下弊端:浓硫酸具有很强的氧化性,反应副产物多,导致反应物中杂质增加,如醚醛类物质,硫酸可以与醇生成硫酸酯,反应副产物对回收醇循环利用有一定影响;同时对生产设备腐蚀严重,增加设备维护成本。另外也有利用离子交换树脂或无催化方式进行合成,但该种合成方式酯化反应活性低,反应时间长,而超强固体酸、金属盐类催化剂生产成本不易控制,催化剂重复性差。
2、因此,目前急需一种反应活性高、价格廉价、环境友好的邻苯二甲酸二异丁酯合成方法。
技术实现思路
1、有鉴于此,本发明所要解决的技术问题是提供了一种合成邻苯二甲酸二异丁酯的方法,利用六水三氯化铝制备邻苯二甲酸二异丁酯,本发明反应条件温和,污染少,解决了对设备的腐蚀严重的问题,降低了生产成本。
2、为了解决上述技术问题,本发明公开了一种合成邻苯二甲酸二异丁酯的方法,其包括:
3、步骤a.提供原料苯酐和异丁醇,摩尔比为1:2.2或1:2.1,首先向反应釜内投入异丁醇,并开启搅拌,然后通过手孔投入相应数量的苯酐和活性炭,升温反应,用泵打入计量好的六水三氯化铝;
4、步骤b.升温至120℃酯化反应逐步有水生成,通过分水器将水分离,异丁醇循环至反应釜进一步酯化反应;
5、步骤c.继续升温至140℃,恒温,待酯化水逐步减少至无水生成,取样分析,当化验酸度大于0.3%时可继续升温酯化,直至酸度≤0.3%时酯化合格;
6、步骤d.反应釜降温至80℃,将反应液打入沉降槽,分离六水三氯化铝,上层油层打入中和釜中和;
7、步骤e.中和后粗品经脱醇、板框压滤得到成品邻苯二甲酸二异丁酯。
8、根据本发明一实施方式,其中上述反应釜带夹套和内盘管加热或冷却装置。
9、根据本发明一实施方式,其中上述六水三氯化铝为苯酐和异丁醇物料总量的2%-5%。
10、根据本发明一实施方式,其中上述六水三氯化铝为苯酐和异丁醇物料总量的3%。
11、根据本发明一实施方式,其中上述反应釜内酯化反应时间为7-12小时。
12、根据本发明一实施方式,其中上述反应釜内酯化反应时间为8-10小时。
13、与现有技术相比,本发明可以获得包括以下技术效果:
14、本发明以苯酐和异丁醇为原料,六水三氯化铝为催化剂,替代传统浓硫酸为催化剂,该催化剂具备高活性、环境友好和可重复性,反应结束后可以对催化剂回收重复使用,也可以做污水处理净水剂生产,相对其他酯化反应催化剂,具有反应活性高、价格廉价、无毒无害的特点;
15、以六水三氯化铝为催化剂,催化剂来源易得;
16、以六水三氯化铝为催化剂替代传统催化剂硫酸,对设备腐蚀性小,反应过程中副产物少,回收醇杂质含量低,反应成品邻苯二甲酸二异丁酯色泽小于20#;后处理废水相应少;
17、以六水三氯化铝为催化剂与离子交换树脂比较反应活性高,可耐受温度高,离子交换树脂使用温度一般小于100℃,其他如甲基苯磺酸、钛酸四丁酯或超强固体酸类催化剂价格相对较高,催化剂回收困难,重复性差。
18、当然,实施本发明的任一产品必不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
1.一种合成邻苯二甲酸二异丁酯的方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的合成邻苯二甲酸二异丁酯的方法,其特征在于,其中所述反应釜带夹套和内盘管加热或冷却装置。
3.根据权利要求1所述的合成邻苯二甲酸二异丁酯的方法,其特征在于,其中所述六水三氯化铝为苯酐和异丁醇物料总量的2%-5%。
4.根据权利要求1所述的合成邻苯二甲酸二异丁酯的方法,其特征在于,其中所述六水三氯化铝为苯酐和异丁醇物料总量的3%。
5.根据权利要求1所述的合成邻苯二甲酸二异丁酯的方法,其特征在于,其中所述反应釜内酯化反应时间为7-12小时。
6.根据权利要求1所述的合成邻苯二甲酸二异丁酯的方法,其特征在于,其中所述反应釜内酯化反应时间为8-10小时。