本发明涉及氧化镁检测,尤其涉及一种快速检测氧化镁中铝离子的荧光试纸及其应用。
背景技术:
1、氧化镁,又称镁砂,是一种白色吸湿性固体矿物,以方镁石的形式存在于自然界中,是冶镁(或氧化物)的原料。氧化镁在高温下具有物理稳定性和化学稳定性,可以作为建筑材料中的防火成分,并具有优异防白蚁、防潮、防霉和高强度的特性;在医疗当中,氧化镁可以作为抗酸剂、镁补充剂和短期泻药,还可用于缓解胃灼热和消化不良。随着氧化镁的纯度的提高,其应用性能也会得到极大的改善,因此要对氧化镁中杂质量的监测至关重要。
2、铝杂质作为氧化镁中一种常见的杂质,行业中对其含量有及其苛刻的要求。例如hg/t-6006-2022规定矿物绝缘电缆用氧化镁中铝离子应≤0.5%,铝离子通用的常规检测手段通常遵循gb/t5069-2015铝镁系耐火材料化学分析方法——铬天青s光度法。其原理为铝与铬天青s生成紫色络合物,于分光光度计波长545nm处测量吸光度,通过络合物浓度来确定铝含量。此方法优点为精准,但也存在一些不利于企业应用的缺点,比如:操作复杂,耗费时间,对人员素质要求过硬,所需试剂繁杂等。因此,开发出一种快速检测氧化镁中铝离子的可视化方法是十分必要的。
技术实现思路
1、本发明要解决的技术问题是提供一种快速检测氧化镁中铝离子的荧光试纸及其应用,操作简单方便,检测准确性好,可用于企业在氧化镁的工业化生产过程中在铝含量检测可视化检测。
2、本发明的技术方案是:
3、一种快速检测氧化镁中铝离子的荧光试纸,其特殊之处在于:所述铝离子检测荧光探针为[ba(l)·2h2o]n,l为2,5-2(1-1,2,4-三唑-1-基)对苯二甲酸根。
4、进一步的,所述铝离子检测荧光探针的具体制备步骤如下:
5、(1)将2,5-2(1-1,2,4-三唑-1-基)对苯二甲酸(h2l)和金属盐bacl2·2h2o溶于n,n-二甲基甲酰胺(dmf)和h2o的混合溶剂中,所述2,5-2(1-1,2,4-三唑-1-基)对苯二甲酸与bacl2·2h2o的质量比为1:3,n,n-二甲基甲酰胺与h2o的体积比为2:1,搅拌30min,得到混合溶液;
6、(2)将步骤(1)中得到的混合溶液置于90℃烘箱中保温反应36h,得到无色透明针状晶体,洗涤、过滤、烘干、研磨后,得到铝离子检测荧光探针。
7、进一步的,所述2,5-2(1-1,2,4-三唑-1-基)对苯二甲酸与混合溶剂的质量体积别为5:3mg/ml。
8、一种快速检测氧化镁中铝离子的荧光试纸在检测氧化镁中铝离子中的应用。
9、一种快速检测氧化镁中铝离子的荧光试纸在检测氧化镁中铝离子中的应用,其具体步骤如下:
10、(1)取50mg到铝离子检测荧光探针加入到5ml乙醇中并超声波分散10min,得到混合均匀的悬浮液,将剪裁好的滤纸条浸泡在所制备好的悬浮液中并晾干,反复重复5-10次,得到铝离子检测荧光试纸;
11、(2)将待检测氧化镁烘干后,取0.5g氧化镁装入铂金皿中,加入4.0g无水碳酸钠和硼酸2.7g混合均匀,盖上铂金盖,并稍留缝隙,放入高温炉中,加热升温至1100℃±25℃,保温10min,边搅拌边加入55ml硫酸溶液,蒸汽浴中加热至完全溶解,冷却后转移至250ml容量瓶中加水定容,得到氧化镁溶液;
12、(3)取步骤(1)中得到铝离子检测荧光试纸,将其浸泡入5ml步骤(2)中配制的氧化镁溶液,混合均匀,并在365nm的激发波长的紫外灯下对铝离子检测荧光试纸;
13、铝离子检测荧光试纸的荧光强度的变化不明显,氧化镁样品中铝离子含量合格;
14、铝离子检测荧光试纸的荧光明显增强,氧化镁样品中铝离子含量不合格。
15、进一步的,所述硫酸硫酸溶液是用量浓度为98.3%的硫酸与水的体积比为1:9配制得到的。
16、本发明的有益效果是:
17、合成工艺简单,原料易得,合成的铝离子检测荧光探针制成试纸,能筛选出铝含量符合行标要求的氧化镁,具有快速响应、高选择性和高灵敏度、抗干扰以及可视化的优点,可以通过荧光的变化来实现对铝离子可视化快速检测。与现有铝离子检测技术相比,该铝离子检测试剂成本低廉、效果显著、操作简单且易于实现,具有良好的市场应用前景。
1.一种快速检测氧化镁中铝离子的荧光试纸,其特征在于:所述铝离子检测荧光探针为[ba(l)·2h2o]n,l为2,5-2(1-1,2,4-三唑-1-基)对苯二甲酸根。
2.根据权利要求1所述的快速检测氧化镁中铝离子的荧光试纸,其特征在于:所述铝离子检测荧光探针的具体制备步骤如下:
3.根据权利要求1所述的快速检测氧化镁中铝离子的荧光试纸,其特征在于:所所述2,5-2(1-1,2,4-三唑-1-基)对苯二甲酸与混合溶剂的质量体积别为5:3mg/ml。
4.一种如权利要求1所述的快速检测氧化镁中铝离子的荧光试纸在检测氧化镁中铝离子中的应用。
5.根据权利要求4所述的快速检测氧化镁中铝离子的荧光试纸在检测氧化镁中铝离子中的应用,其特征在于:具体步骤如下:
6.根据权利要求5所述的快速检测氧化镁中铝离子的荧光试纸在检测氧化镁中铝离子中的应用,其特征在于:所述硫酸硫酸溶液是用量浓度为98.3%的硫酸与水的体积比为1:9配制得到的。