本发明涉及一种金属氨基物类储氢材料性能测试方法，属于化学分析领域。
背景技术：
1、随着工业的发展和人们物质生活水平的提高，能源的需求也与日俱增。氢能作为一种储量丰富、来源广泛、能量密度高的绿色能源，正引起人们的广泛关注。整个氢经济过程包括制氢、储运、燃料电池应用、安全、性能指标制定等诸多方面。通过风能、太阳能等绿色能源来制氢，再将氢气作为燃料应用于燃料电池或氢内燃机并将能量释放出来，整个过程洁净、低碳，不额外产生污染物。在制氢和氢气的利用方面，目前已有比较成熟的技术，而储氢是制约整个氢能循环的瓶颈。
2、氢的存在形式包括气态、液态和固体氢化物三种。根据该特性，人们开发出的储氧技术也有三种，分别为高压气态储氢、低温液态储氢和含氢材料固态储氢。固态储氢因其高密度、低成本等优点，被认为是最具有发展前景的储氢方式。目前，在众多固态储氢材料中，金属氨基物复合体系储氢材料因其具有较高的储氢容量和较合适的吸放氢热力学性能而备受关注。
3、衡量固态储氢材料性能的主要参数是储氢体积密度、质量分数、加放氢的可逆性、加放氢速率、可循环使用寿命等。现有技术中，如果要评价储氢材料加放氢的可逆性，可参照gb/t 33291-2016《氢化物可逆吸放氢压力-组成-等温线（p-c-t）测试方法》，进行pct曲线与吸、放氢动力学曲线循环测试，通过比较不同循环下的吸、放氢容量的变化来体现储氢材料加放氢的可逆性。金属氮氢化物类储氢材料一次循环测试大约4小时，想要获取充足的样本量，必须循环成百上千次，这种评价方法耗时过长。
技术实现思路
1、为了克服现有技术的不足，本发明提供一种金属氨基物类储氢材料性能测试方法，能够从另一个角度更快地测试金属氨基物类储氢材料的可逆性。
2、本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
3、一种金属氨基物类储氢材料性能测试方法，包括以下步骤：
4、取样品按预设热重分析程序进行热重分析，在失重温度点下从热重分析仪中采集伴生气体；
5、将在多个所述失重温度点下采集得的所述伴生气体分别输送到气相色谱-质谱联用仪中，按预设气相色谱-质谱联用分析程序分析，针对每个所述失重温度点对应的所述伴生气体各生成一个样品热分解气体图谱；
6、选出有氨气产生的所述样品热分解气体图谱，从中提取质荷比为17的离子色谱图，计算相应失重温度点下氨气质谱信号的第一峰面积，计算氨气释放量。
7、本技术提供的金属氨基物类储氢材料性能测试方法只需1小时~3小时即可分析到金属氨基物样品在不同温度下的氨气释放量，有利于根据氨气释放量筛选出吸放氢可逆性较好的材料；而且，一次测试只需20mg~100mg样品，就能够获得丰富的数据信息，便于后续对材料的进一步研究。
8、进一步地，所述从热重分析仪中采集伴生气体的步骤包括：
9、将热重分析仪中的所述伴生气体经第一管线输送到气体样品储存器中，不同所述失重温度点下采集得的所述伴生气体存放在不同分区；
10、所述将在多个所述失重温度点下采集得的所述伴生气体分别输送到气相色谱-质谱联用仪中的步骤包括：
11、将多个所述分区中的所述伴生气体经第二管线分批输送到气相色谱-质谱联用仪。
12、在不同失重温度点下采集伴生气体时，只采集经过失重温度点那一瞬间的伴生气体，然后分区存放，最后才陆续进行气相色谱-质谱分析，有利于确保实验进行时的连贯性，并且可准确区分每一失重温度点下样品热分解产生的成分。
13、更进一步地，所述第一管线、所述第二管线和所述气体样品储存器均接受200℃保温，有利于热分解产物尽量保持刚刚热分解出来时的成分比例。
14、进一步地，所述取样品按预设热重分析程序进行热重分析，在失重温度点下从热重分析仪中采集伴生气体的步骤包括：
15、取两份金属氨基物类储氢材料；
16、将第一份材料按所述预设热重分析程序进行热重分析，得到tg曲线和dsc曲线，以tg曲线开始失重的温度为起点，以dsc曲线放热过程结束的温度为终点，得到样品的分解前失重温度范围；
17、在所述分解前失重温度范围内选取多个所述失重温度点；
18、将第二份材料作为所述样品，按所述预设热重分析程序进行热重分析，在多个所述失重温度点下从热重分析仪中采集伴生气体。
19、即在完整的实验中，第一份材料只进行热重分析，第二份材料先进行热重分析，再进行气相色谱-质谱分析。第一份材料的作用在于预先提示这种待测金属氨基物在什么温度点开始分解，在什么温度范围内发生热失重，便于确定失重温度点；第一份材料不需要收集气体分析，故第一份材料的质量可以比第二份材料的质量少得到。
20、进一步地，所述在所述分解前失重温度范围内选取多个所述失重温度点的步骤中，选点要求满足：
21、所述失重温度点的极低值和极高值之间跨过预设温度范围的60%以上，且跨过dsc曲线的连续吸热-放热峰；
22、所述预设温度范围以样品开始失重的温度为起点，以dsc曲线中连续吸热-放热峰的结束温度为终点。
23、进一步地，所述计算氨气释放量的步骤包括：
24、将所述第一峰面积代入校正方程，得到所述氨气释放量；
25、所述校正方程的获得步骤包括：
26、取不同质量的标准物分组按所述预设热重分析程序进行热重分析，从热重分析仪中采集到多组产物气体；
27、将各组所述产物气体分别输送到气相色谱-质谱联用仪中，按预设气相色谱-质谱联用分析程序分析，得到标准物热分解气体图谱，与标准图谱库对比，得到所述标准物热分解气体图谱的氨气所在色谱峰位，提取质荷比为17的离子色谱图以获取氨气质谱信号的第二峰面积；
28、以所述标准物热分解产生的理论氨气质量为自变量，以所述第二峰面积为因变量，采用最小二乘法进行线性回归方程拟合，得到所述校正方程。
29、所述标准图谱库可以是nist图谱库。
30、进一步地，所述选出有氨气产生的所述样品热分解气体图谱的步骤包括：
31、根据所述标准物热分解气体图谱的氨气所在色谱峰位的保留时间，选出有氨气产生的所述样品热分解气体图谱。
32、进一步地，所述金属氨基物类储氢材料性能测试方法的步骤还包括：
33、将所述样品热分解气体图谱与所述标准图谱库对比，确定在所述失重温度点下样品分解出的气体成分，有利于在一次实验中简单分析该材料的吸放氢可逆性，并且顺带分析该材料热分解过程中的更多项参数。
34、进一步地，所述标准物为碳酸氢铵。碳酸氢铵热分解温度低，热分解速快，分解得到气体为成分简单的混合气体，有利于确定热分解产生氨气在做气相色谱时的保留时间，有利于制作用于定量金属氨基物热分解所产混合气体中氨气的校正方程。
35、进一步地，所述预设热重分析程序的设定包括：以30ml/min的流速持续通入氦气，以8℃/min的升温速度从室温升温至350℃。
36、进一步地，所述预设气相色谱-质谱联用分析程序的设定包括：进样口温度设定为200℃，分流比为2：1，气相柱温箱先在50℃按10℃/min的速率升温至200℃，色谱柱选用配有集成颗粒捕集阱的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物气相色谱柱，柱流量为2ml/min，质谱仪选用ei源，电离能量70ev，离子源温度230℃，ms四级杆温度为150℃，全扫描模式，扫描范围是10 m/z -350m/z。
37、本发明的有益效果是：本发明的金属氨基物类储氢材料性能测试方法用时较短，只需1小时~3小时即可分析到金属氨基物样品在不同温度下的氨气释放量，可以从另一个角度判断金属氨基物类储氢材料的吸放氢可逆性，一次测试只需20mg~100mg样品，就能够获得丰富的数据信息，除了能够初步判断材料的可逆性外，还有利于后续对材料进一步研究。
38、本技术的其他特征和优点将在随后的说明书阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本技术了解。本技术的目的和其他优点可通过在所写的说明书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
1.一种金属氨基物类储氢材料性能测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的金属氨基物类储氢材料性能测试方法，其特征在于，所述从热重分析仪中采集伴生气体的步骤包括：
3.根据权利要求2所述的金属氨基物类储氢材料性能测试方法，其特征在于，所述第一管线、所述第二管线和所述气体样品储存器均接受200℃保温。
4.根据权利要求1所述的金属氨基物类储氢材料性能测试方法，其特征在于，所述取样品按预设热重分析程序进行热重分析，在失重温度点下从热重分析仪中采集伴生气体的步骤包括：
5.根据权利要求4所述的金属氨基物类储氢材料性能测试方法，其特征在于，所述在所述分解前失重温度范围内选取多个所述失重温度点的步骤中，选点要求满足：
6.根据权利要求1所述的金属氨基物类储氢材料性能测试方法，其特征在于，所述计算氨气释放量的步骤包括：
7.根据权利要求6所述的金属氨基物类储氢材料性能测试方法，其特征在于，所述选出有氨气产生的所述样品热分解气体图谱的步骤包括：
8.根据权利要求6所述的金属氨基物类储氢材料性能测试方法，其特征在于，步骤还包括：
9.根据权利要求6所述的金属氨基物类储氢材料性能测试方法，其特征在于，所述标准物为碳酸氢铵。
10.根据权利要求1所述的金属氨基物类储氢材料性能测试方法，其特征在于，所述预设热重分析程序的设定包括：以30ml/min的流速持续通入氦气，以8℃/min的升温速度从室温升温至350℃；
