一种高功率高介电常数微波石榴石铁氧体材料及制备方法

    专利查询2025-05-15  28


    本发明涉及微波铁氧体材料领域,特别涉及一种高功率高介电常数微波石榴石铁氧体材料及制备方法。


    背景技术:

    1、石榴石铁氧体材料因为优良的微波性能广泛应用于环行器、隔离器等微波器件,随着微波技术的发展,系统向小型化、平面化和集成化发展,需要器件的尺寸越来越小,而普通的石榴石铁氧体介电常数通常在12-16之间,限制了器件的小型化,突破石榴石低介电常数的限制至关重要。含bi量高的石榴石铁氧体具有异常高的介电常数,可明显降低环行器、隔离器等微波器件的尺寸,满足小型化需求。高功率微波(high-power microwave,hpm),是指频率在300mhz~300ghz、脉冲功率在100mw以上或平均功率大于1mw的强电磁辐射。高功率性能也是微波技术的发展趋势,特别是器件的小型化平面化使得其承载的功率成倍增加,材料的耐功率特性尤为重要。

    2、为了获得高介质常数的石榴石铁氧体(一般介电常数大于等于20)通常在十二面体位置采用bi3+元素取代y3+,但大量的bi3+对介电常数的显著提升同时也会引起铁磁共振线宽δh的增高,使得损耗增加,高介电常数和低铁磁共振线宽δh之间存在突出的矛盾。

    3、器件的峰值功率容量主要取决于材料的高功率临界场hc,更高的临界场能够有效避免由器件的工作环境引起的材料的高功率非线性效应使损耗增加的情况。高功率临界场与材料的自旋波线宽δhk密切相关,所以提高自旋波线宽δhk是提高峰值功率的前提条件。为了提高材料的自旋波线宽δhk,通常使用采用稀土离子稀土类元素dy、ho、sm等取代石榴石晶体中的十二面体位置,但十二面体位置的快弛豫离子的掺杂提升自旋波线宽δhk的同时引起铁磁共振线宽δh急剧升高;自旋波线宽δhk与铁磁共振线宽δh之间存在着突出的矛盾。

    4、因此,如何获得高介电常数、高自旋波线宽δhk和低铁磁共振线宽δh的石榴石铁氧体材料是现有技术难以解决的问题。


    技术实现思路

    1、为了克服现有技术的上述缺点与不足,本发明的目的在于提供一种高功率高介电常数微波石榴石铁氧体材料,本发明首先在石榴石铁氧体中掺杂较大量的bi3+,通过适量的gd、sn、zr、v的联合取代,克服了高介电常数、低铁磁共振线宽δh之间存在的矛盾,获得高介电常数、低铁磁共振线宽δh的石榴石铁氧体,同时加入适量co2+离子和ge4+离子取代石榴石铁氧体中的fe3+离子,克服了自旋波线宽δhk与铁磁共振线宽δh之间存在的矛盾,在提升自旋波线宽δhk的同时使铁磁共振线宽δh维持在较低值,甚至铁磁共振线宽δh进一步降低;由此获得同时兼具高介电常数、高自旋波线宽δhk和低铁磁共振线宽δh的石榴石铁氧体材料。

    2、本发明的另一目的在于提供一种高功率微波石榴石铁氧体材料的制备方法,制备得到的高功率微波石榴石铁氧体材料晶粒较小均匀且晶粒大小均匀。

    3、本发明的目的通过以下技术方案实现:

    4、本发明提供一种高功率高介电常数微波石榴石铁氧体材料,其化学式为:y3-x-y-a-b-2cbixgdycaa+b+2csnazrb(coge)εvcfe5-a-b-c-2ε-θo12,其中0.8≤x≤1.2,0.01≤y≤0.5,0.01≤c≤0.08,0.005≤ε≤0.03,θ为缺铁量;a、b的取值满足:0≤a≤0.5,0.15≤b≤0.5,且0.15≤a+b≤0.5。

    5、优选的,所述的高功率高介电常数微波石榴石铁氧体材料中0. 8≤x≤1.0,0.01≤y≤0.3,0.01≤c≤0.06,0.2≤a+b≤0.4,0.01≤c≤0.06。

    6、优选的,所述的高功率高介电常数微波石榴石铁氧体材料中0.8≤x≤1.0,0.15≤y≤0. 25,a=0,0.3≤b≤0.4,0.015≤c≤0.025,0.005≤ε≤0.015。

    7、优选的,所述的高功率高介电常数微波石榴石铁氧体材料中0. 8≤x≤1.0,0.04≤y≤0. 06,0.10≤a≤0.25,0.15≤b≤0.25,0.04≤c≤0.06,0.01≤ε≤0.02。

    8、本发明还提供所述的高功率高介电常数微波石榴石铁氧体材料的制备方法,包括以下步骤:

    9、(1)以y2o3、gd2o3、caco3、bi2o3、sno2、zro2、v2o5、co2o3、geo2、fe2o3为原材料,按化学式称量原材料;

    10、(2)步骤(1)称量得到的原材料经第一次球磨、第一次烘干、第一次预烧、第二次球磨、第二次烘干、第二次预烧、第三次球磨、第三次烘干烧后造粒,压制成型后再在空气或氧气中烧结。

    11、优选的,步骤(1)所述y2o3、gd2o3的纯度为4n;所述caco3、bi2o3、sno2、zro2、v2o5、co2o3、geo2、fe2o3为分析纯。

    12、优选的,所述第一次球磨中,球磨介质为蒸馏水或酒精或者为蒸馏水和酒精的混合物;料、球:介质的质量比为1:(2~4):(0.8~1.4),球磨时间为18~36h;

    13、所述第二次球磨中,球磨介质为蒸馏水或酒精或者为蒸馏水和酒精的混合物;料、球:介质的质量比为1:(2~4):(0.8~1.4),球磨时间为18~36h;

    14、所述第三次球磨中,球磨介质为蒸馏水或酒精或者为蒸馏水和酒精的混合物;料、球:介质的质量比为1:(2~4):(0.8~1.4),球磨时间为18~36h。

    15、优选的,所述第一次预烧中,预烧温度为850-950摄氏度,保温时间为4~10h;所述第二次预烧中,预烧温度为850-950摄氏度,保温时间为4~10h。

    16、优选的,所述烧结的温度为950~1200摄氏度,保温时间为10~20h。

    17、本发明还提供所述的高功率高介电常数微波石榴石铁氧体材料的应用,用于制备环行器或隔离器。

    18、与现有技术相比,本发明具有以下优点和有益效果:

    19、(1)本发明的高功率高介电常数微波石榴石铁氧体材料,首先在石榴石铁氧体中掺杂较大量的bi3+,通过适量的gd、sn、zr、v的联合取代,获得高介电常数和低铁磁共振线宽δh的石榴石铁氧体,同时加入适量co2+离子和ge4+离子取代石榴石铁氧体中的fe3+离子,co2+离子和ge4+离子联合取代量在特定范围内,自旋波线宽δhk增大的同时防止了铁磁共振线宽δh恶化,在更优选的范围内,铁磁共振线宽δh同时得到了优化。

    20、(2)本发明的高功率高介电常数微波石榴石铁氧体材料,同时克服了现有技术中存在的高介电常数、低铁磁共振线宽δh之间的矛盾和自旋波线宽δhk与铁磁共振线宽δh之间的矛盾,得到高介电常数、高自旋波线宽δhk和低铁磁共振线宽δh的石榴石铁氧体材料,特别适用于制备小尺寸化的环行器、隔离器等微波器件。

    21、(3)本发明的高功率高介电常数微波石榴石铁氧体材料的制备方法,通过取代元素的加入及调整元素之间的配比,同时结合本发明的工艺方法,采用无压烧结工艺即可得到晶粒较小且晶粒大小均匀的纯相石榴石铁氧体,在进一步提高微波石榴石铁氧体材料的高功率性能的同时具有烧结工艺简单的优点,可大规模生产。


    技术特征:

    1.一种高功率高介电常数微波石榴石铁氧体材料,其特征在于,其化学式为:y3-x-y-a-b-2cbixgdycaa+b+2csnazrb(coge)εvcfe5-a-b-c-2ε-θo12,其中0.8≤x≤1.2,0.01≤y≤0.5,0.01≤c≤0.08,0.005≤ε≤0.03,θ为缺铁量;a、b的取值满足:0≤a≤0.5,0.15≤b≤0.5,且0.15≤a+b≤0.5。

    2.根据权利要求1所述的高功率高介电常数微波石榴石铁氧体材料,其特征在于,其中0.8≤x≤1.0,0.01≤y≤0.3,0.01≤c≤0.06,0.2≤a+b≤0.4,0.01≤c≤0.06。

    3.根据权利要求1所述的高功率高介电常数微波石榴石铁氧体材料,其特征在于,其中0.8≤x≤1.0,0.15≤y≤0.25,a=0,0.3≤b≤0.4,0.015≤c≤0.025,0.005≤ε≤0.015。

    4.根据权利要求1所述的高功率高介电常数微波石榴石铁氧体材料,其特征在于,其中0.8≤x≤1.0,0.04≤y≤0.06,0.10≤a≤0.25,0.15≤b≤0.25,0.04≤c≤0.06,0.01≤ε≤0.02。

    5.权利要求1~4任一项所述的高功率高介电常数微波石榴石铁氧体材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

    6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述y2o3、gd2o3的纯度为4n;所述caco3、bi2o3、sno2、zro2、v2o5、co2o3、geo2、fe2o3为分析纯。

    7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述第一次球磨中,球磨介质为蒸馏水或酒精或者为蒸馏水和酒精的混合物;料、球:介质的质量比为1:(2~4):(0.8~1.4),球磨时间为18~36h;

    8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述第一次预烧中,预烧温度为850-950摄氏度,保温时间为4~10h;

    9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述烧结的温度为950~1200摄氏度,保温时间为10~20h。

    10.权利要求1~4任一项所述的高功率高介电常数微波石榴石铁氧体材料的应用,其特征在于,用于制备环行器或隔离器。


    技术总结
    本发明公开了一种高功率高介电常数微波石榴石铁氧体材料及制备方法。石榴石铁氧体材料的化学式组成为:Y<subgt;3‑x‑y‑a‑b‑2c</subgt;Bi<subgt;x</subgt;Gd<subgt;y</subgt;Ca<subgt;a+b+</subgt;<subgt;2c</subgt;Sn<subgt;a</subgt;Zr<subgt;b</subgt;(CoGe)<subgt;ε</subgt;V<subgt;c</subgt;Fe<subgt;5‑a‑b‑c‑2ε‑θ</subgt;O<subgt;12</subgt;,其中0.8≤x≤1.2,0.01≤y≤0.5,0.01≤c≤0.08,0.005≤ε≤0.03,θ为缺铁量;a、b的取值满足:0≤a≤0.5,0.15≤b≤0.5,且0.15≤a+b≤0.5。本发明的石榴石铁氧体材料具有高的介电常数、低的铁磁共振线宽和高的自旋波线宽,从而能兼顾材料的磁损耗和耐功率特性,可作为高功率微波材料应用于小尺寸高功率微波器件中。

    技术研发人员:杨雷,陈江山
    受保护的技术使用者:华南理工大学
    技术研发日:
    技术公布日:2024/11/26
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