一种吸附管中质量控制标准物质的制备方法与流程

1.本发明涉及一种吸附管中质量控制标准物质的制备方法，属于环境空气检测中量值溯源的质量控制标准物质的制备技术领域。


背景技术：

2.随着社会的发展，空气污染已经成为人类健康和生命安全的最大威胁之一。大气中污染物的浓度很高时，会造成急性污染中毒，或使病状恶化，甚至在几天内夺去几千人的生命。其实，即使大气中污染物浓度不高，但人体成年累月呼吸这种污染了的空气，也会引起慢性支气管炎、支气管哮喘、肺气肿及肺癌等疾病。国家卫生计生委最新发布的我国城市居民死亡原因排序中，恶性肿瘤死亡排在第一，其中肺癌又居其首位。与气候变化一样，空气污染是影响人类健康的最大环境威胁之一，中低收入国家所受影响更为严重。因此，国家先后颁布了《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》以及一系列质量标准和检测标准，以预防和控制空气污染。无论是环境领域还是职业卫生领域，空气采样检测都离不开吸附管。开发生产不同填料和材质的吸附管基质类标准物质显得尤为重要。


技术实现要素：

3.本发明要解决的技术问题是根据国家标准和市场需求选择吸附管，制备满足环境领域和职业卫生领域空气检测工作所需的吸附管基质标准物质；通过调整制备工艺，使其所含目标物质及含量符合特定领域空气检测的质控需求，为空气检测领域，提供一种吸附管中质量控制标准物质的制备方法，具体技术方案包括如下步骤：
4.(1)吸附管选择：根据检测方法及添加物质，选择不同材质和填料的吸附管作为基质；
5.(2)目标物质添加：采用称量法配制特定浓度的目标物质溶液，根据检测需求用进样针向步骤(1)选取的吸附管中添加目标物质溶液；
6.(3)氮吹：将步骤(2)中添加了不同目标物质溶液的吸附管通入氮气，控制流速；
7.(4)密封：将步骤(3)氮吹后的吸附管两端密封；
8.(5)定值：将步骤(4)制备得到的样品定值，得到含目标物质成分的吸附管基质质量控制标准物质。
9.作为对本发明的限定：
10.步骤(1)中的所述的吸附管类型为溶剂解析型或热脱附型吸附管；其中溶剂解析型吸附管可以为活性炭吸附管；
11.步骤(2)中向吸附管中添加目标物质溶液时，使用的溶剂与相应检测方法中使用的脱附溶剂一致；使用溶剂解析型吸附管时采用二硫化碳作为溶剂，使用热脱附型吸附管时采用甲醇作为溶剂；
12.步骤(3)中氮气的流速控制在0～0.5l/min，时间控制在0～5min；
13.步骤(4)中所述的密封方法根据吸附管材质不同而选择，溶剂解析型吸附管采用熔封机熔封，热脱附型吸附管选用聚四氟乙烯帽密封；
14.步骤(5)所述样品定值时采用的测定方法为：溶剂解析型吸附管采用溶剂解析法，热脱附型吸附管采用热脱附法。
15.采用本发明所述的技术方案制备的吸附管基质标准物质均匀、稳定，可为环境领域和职业卫生领域空气检测提供定值参考。本发明的制备方法，可设计性强，可根据国家标准及市场需求选择吸附管和添加物，制备满足空气检测质量控制需求的吸附管基质标准物质。本发明制备的吸附管基质标准物质是通过将目标物质添加到特定吸附采样中得到的，消除了检测过程中的基质效应，最大程度的还原空气样品的检测过程。
附图说明
16.图1为本发明吸附管中质量控制标准物质的制备方法流程图。
具体实施方式
17.下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能理解为限制本发明的保护范围。
18.实施例1
19.一种活性炭管中苯系物质量控制标准物质的制备方法，包括以下步骤：
20.选择两端开口的活性炭吸附管；
21.配制苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯的二硫化碳混合溶液，其浓度分别为3000μg/ml、6000μg/ml、10000μg/ml、10000μg/ml、10000μg/ml；
22.用进样针移取10μl上述混合溶液注入至活性炭管的活性碳填料层中；
23.接入氮气，使氮气的流量控制在0.5l/min，时间10s左右；
24.使用熔封机将活性炭管两端熔封并贴上标签；
25.本实施例中得到的活性炭管中苯系物质量控制标准物质按每批制备总量的10％进行随机抽样检测，采用二硫化碳解析-气相色谱法进行测定，测定结果范围分别为：苯29.6
±
2.4μg、甲苯58.0
±
4.6μg、邻二甲苯94.9
±
7.6μg、间二甲苯96.1
±
7.1μg、对二甲苯94.4
±
7.6μg。本质量控制样品均匀性良好。
26.实施例2
27.一种活性炭管中正己烷质量控制标准物质的制备方法，包括以下步骤：
28.选择两端开口的活性炭吸附管；
29.配制正己烷浓度为65000μg/ml的二硫化碳溶液；
30.用进样针移取2μl上述溶液至活性炭管的活性碳填料层中；
31.使用熔封机将活性炭管两端熔封并贴上标签；
32.本实施例中得到的活性炭管中正己烷质量控制标准物质按每批制备总量的10％进行随机抽样检测，采用二硫化碳解析-气相色谱法进行测定，测定结果范围为129.2
±
8.4μg。本质量控制样品均匀性良好。
33.实施例3
34.一种热脱附管中苯系物质量控制标准物质的制备方法，包括以下步骤：
35.选择填充聚2,6-二加剂对苯醚(tenax)的不锈钢热脱附管；
36.取适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯和苯乙烯配制成质量浓度分别为80μg/ml的甲醇溶液；
37.用进样针移取1μl上述溶液至热脱附管中；
38.接入氮气，使氮气的流量控制在0.1l/min，氮吹时间5min；
39.使用聚四氟乙烯帽将热脱附管两端密封并贴上标签；
40.本实施例中得到的热脱附管中苯系物质量控制标准物质按每批制备总量的10％进行随机抽样检测，采用热脱附-气相色谱质谱法进行测定，测定结果范围分别为：苯82.9
±
7.4ng、甲苯78.1
±
7.5ng、乙苯77.8
±
4.7ng、邻二甲苯79.6
±
4.0ng、间二甲苯78.5
±
4.2ng、对二甲苯78.2
±
4.3ng、苯乙烯78.2 5.0ng。本质量控制样品均匀性良好。
41.实施例4
42.一种热脱附管中氯苯类质量控制标准物质的制备方法，包括以下步骤：
43.选择填充聚2,6-二加剂对苯醚(tenax)的不锈钢热脱附管；
44.取适量色谱纯的氯苯、1,4-二氯苯和1,2,4-三氯苯配制成质量浓度分别为80μg/ml的甲醇溶液；
45.用进样针移取1μl上述溶液至热脱附管中；
46.接入氮气，使氮气的流量控制在0.1l/min，氮吹时间5min；
47.使用聚四氟乙烯帽将热脱附管两端密封并贴上标签；
48.本实施例中得到的热脱附管中苯系物质量控制标准物质按每批制备总量的10％进行随机抽样检测，采用热脱附-气相色谱质谱法进行测定，测定结果范围分别为：氯苯78.0
±
3.1ng、1,4-二氯苯78.1
±
3.7ng、1,2,4-三氯苯76.1
±
4.1ng。本质量控制样品均匀性良好。
49.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。