本发明属于分析测试,尤其涉及一种水质中硝酸盐浓度与亚硝酸盐浓度的检测方法。
背景技术:
1、水质中硝酸盐与亚硝酸盐的含量是判断水质污染程度的重要指标。这是由于硝酸盐进入人体或动物体内,会被肠道中的微生物作用还原为亚硝酸盐,而亚硝酸盐可使人体或动物正常的血红蛋白失去输送氧的能力,出现组织缺氧的症状,致使人体或动物中毒。由此,对于水质尤其是饮用水和养殖用水中硝酸盐与亚硝酸盐的含量的监测就显得尤为重要。
2、目前,现有技术中需要两台设备分别监测水质中的硝酸盐和亚硝酸盐,存在仪器成本高、废液量大、在线运维成本高等问题,不利于普及和推广应用。
技术实现思路
1、本发明的目的在于,提供一种水质中硝酸盐与亚硝酸盐浓度的检测方法,以实现水质中硝酸盐浓度与亚硝酸盐浓度的同步检测,不但检测条件对于在线监测仪器易于实现,而且还对水质进行了抗干扰处理,保证了测试数据的准确性。
2、为实现上述目的,本发明提供以下技术方案:
3、一种水质中硝酸盐浓度与亚硝酸盐浓度的检测方法,包括:
4、在220nm波长处测量待测水样的吸光度lgadc水样220;
5、在275nm波长处测量待测水样的吸光度lgadc水样275;
6、在待测水样中加入显色剂进行显色反应并在lg540nm波长处测量显色溶液的吸光度lgadc水样540;
7、基于lgadc水样220、lgadc水样275、lgadc水样540得到待测水样中硝酸盐浓度cno3x和亚硝酸盐浓度cno2y。
8、可选地,所述在220nm波长处测量待测水样的吸光度lgadc水样220包括:
9、在待测水样中加入盐酸缓冲溶液得到第一水样溶液;
10、在220nm波长处测量所述第一水样溶液的吸光度lgadc水样220。
11、可选地,在3ml所述待测水样中加入1ml浓度为1.2mol/l的盐酸缓冲溶液得到所述第一水样溶液。
12、可选地,所述在275nm波长处测量待测水样的吸光度lgadc水样275包括在275nm波长处测量所述第一水样溶液的吸光度lgadc水样275。
13、可选地,所述的检测方法还包括:
14、在所述第一水样溶液中加入氢氧化钠溶液进行中和并得到第二水样溶液;
15、在所述第二水样溶液中加入磷酸缓冲溶液,并得到第三水样溶液;
16、所述在待测水样中加入显色剂进行显色反应并在540nm波长处测量显色溶液的吸光度lgadc水样540包括在所述第三水样溶液中加入显色剂进行显色反应得到第四水样溶液并在540nm波长处测量所述第四水样溶液的吸光度lgadc水样540。
17、可选地,所述氢氧化钠溶液用于中和所述盐酸溶液;3ml待测水样中加入1ml浓度为0.90mol/l的磷酸缓冲溶液得到所述第三水样溶液。
18、可选地,所述显色剂包括磺胺、二盐酸盐-1-萘乙二胺和磷酸的混合溶液;所述磺胺与所述第三水样溶液生成重氮盐,所述重氮盐再与所述二盐酸盐-1-萘乙二胺偶联生成红色络合物;所述第四水样溶液包括所述红色络合物。
19、可选地,3ml待测水样中加入1ml显色剂;其中,磺胺的浓度为0.232mol/l,二盐酸盐-1-萘乙二胺的浓度为0.005mol/l、磷酸的浓度为1.50mol/l。
20、可选地,所述基于lgadc水样220、lgadc水样275、lgadc水样540得到待测水样中硝酸盐浓度cno3x和亚硝酸盐浓度cno2y包括:
21、校准零点和标液点并基于此建立硝酸盐和亚硝酸盐的一次函数关系方程;其中,零点使用蒸馏水,记作0mg/l;标液点使用硝酸盐与亚硝酸盐的混合标液,记作c混标,且c混标中硝酸盐浓度与亚硝酸盐浓度相等;
22、基于所述硝酸盐和亚硝酸盐的一次函数关系方程得到硝酸盐浓度cno3x和亚硝酸盐浓度cno2y;其中,
23、
24、式中,lgadc零点220、lgadc零点275、lgadc零点540、lgadcc混标220、
25、lgadcc混标275、lgadcc混标540分别为零点和混标点在220nm、275nm、540nm波长处的吸光度。
26、可选地,所述建立硝酸盐和亚硝酸盐的一次函数关系方程包括:
27、亚硝酸盐的零点为(0,lgadc零点540),标液点为(c混标,lgadcc混标540),以此两点建立亚硝酸盐的一次函数关系方程,得到亚硝酸盐的浓度cno2y;
28、硝酸盐的零点为(0,lgadc零点220-2lgadc零点275),标液点为(2c混标,lgadcc混标220-2lgadcc混标275),以此两点建立硝酸盐的一次函数关系方程并减去亚硝酸盐的浓度即为硝酸盐的浓度cno3x。
29、相较于现有技术,本发明提供的技术方案至少具有以下有益效果:
30、例如,本发明于220nm波长处测定水质中硝酸盐和亚硝酸盐的总浓度,同时进行抗干扰处理,通过加入亚硝酸根特定显色剂进行显色反应于540nm波长处测定水质中的亚硝酸盐的浓度,将二者相减即得水质中硝酸盐的浓度,不但实现了水质中硝酸盐浓度和亚硝酸盐浓度的同步测定,而且还去除了干扰,保证了测试数据的准确性。
31、又例如,本发明还于275nm波长处测定水质中有机干扰物的吸光度,以消除水质中有机干扰物对硝酸盐浓度测量的影响。
32、又例如,采用本发明,不但可以有效提高在线检测效率,而且还可以节省检测试剂和减少废液。
1.一种水质中硝酸盐浓度与亚硝酸盐浓度的检测方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述在220nm波长处测量待测水样的吸光度lgadc水样220包括:
3.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于,在3ml所述待测水样中加入1ml浓度为1.2mol/l的盐酸缓冲溶液得到所述第一水样溶液。
4.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于,所述在275nm波长处测量待测水样的吸光度lgadc水样275包括在275nm波长处测量所述第一水样溶液的吸光度lgadc水样275。
5.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于,还包括:
6.根据权利要求5所述的检测方法,其特征在于,所述氢氧化钠溶液用于中和所述盐酸溶液;3ml待测水样中加入1ml浓度为0.90mol/l的磷酸缓冲溶液得到所述第三水样溶液。
7.根据权利要求5所述的检测方法,其特征在于,所述显色剂包括磺胺、二盐酸盐-1-萘乙二胺和磷酸的混合溶液;所述磺胺与所述第三水样溶液生成重氮盐,所述重氮盐再与所述二盐酸盐-1-萘乙二胺偶联生成红色络合物;所述第四水样溶液包括所述红色络合物。
8.根据权利要求7所述的检测方法,其特征在于,3ml待测水样中加入1ml显色剂;其中,磺胺的浓度为0.232mol/l,二盐酸盐-1-萘乙二胺的浓度为0.005mol/l、磷酸的浓度为1.50mol/l。
9.根据权利要求7所述的检测方法,其特征在于,所述基于lgadc水样220、lgadc水样275、lgadc水样540得到待测水样中硝酸盐浓度cno3x和亚硝酸盐浓度cno2y包括:
10.根据权利要求9所述的检测方法,其特征在于,所述建立硝酸盐和亚硝酸盐的一次函数关系方程包括: