本技术涉及薄膜测试，特别涉及一种用于掠入射x射线散射表征的原位变温拉伸装置及测试方法。
背景技术：
1、同步辐射光源时一种高能量、高亮度、高稳定性的光源，为各种实验技术提供了先进的研究手段。其中掠入射x射线散射(grazing incidence x-ray scattering,gixs)测试技术作为一种非破坏性、表面敏感的表征手段，逐渐成为材料学科领域的热点。gixs测试技术通过测量x射线在物质表面的反射程度，获取物质表面结构和有序信息。同步辐射gixs测试技术在材料科学中的应用范围广泛，其中薄膜材料的表面结构和有序性研究是其中非常重要的一部分。gixs测试技术可以对各种薄膜材料(如金属薄膜、半导体薄膜、有机薄膜等)的表面结构、晶格振动、有序性等进行无损表征。
2、以半导体薄膜为例展开叙述，半导体聚合物因其本征的柔性通常表现出可拉伸性，同时结合可溶液加工的优点，使其在柔性电子产品、可穿戴设备等领域应用广泛，在国家颠覆性创新领域，柔性电子技术居于首位。为了优化半导体聚合物薄膜的机械和光电性能，全面了解这些薄膜在拉伸条件下发生的结构变化是至关重要的。拉伸或机械变形可以显著影响半导体聚合物薄膜的分子堆积、链取向和结晶度。这些结构变化也会影响电子器件中的电荷传输行为、激子扩散和整体器件性能。通过研究半导体聚合物薄膜在应力场下的结构演变，可以深入了解这些结构修饰的机制以及对电学性能的影响。了解拉伸应力引起的结构变化与由此产生的光电性能之间的关系，可以优化器件性能，包括电荷载流子迁移率、电荷注入和器件稳定性，有助于构筑高性能可拉伸和柔性电子器件。
3、gixs表征方法是研究半导体聚合物在拉伸条件下结构变化的最有力工具。已有技术对50μm厚的聚(3-十二烷基噻吩)薄膜在拉伸变形过程中的原位广角和小角x射线散射进行了研究，并对变形后的聚合物薄膜进行了非原位散射的极点图分析。虽然这项研究为半导体聚合物的变形机制提供了新的见解，但这些薄膜比可拉伸电子产品中使用的聚合物光电薄膜厚得多，后者的厚度通常为100nm或更小。随着人们对可拉伸有机电子学的兴趣日益浓厚，人们越来越需要了解拉伸条件下超薄聚合物薄膜的结构特征。然而，由于样品制备的复杂性以及缺乏现成的自支撑薄膜，因此，通常采用非原位方法来研究这些薄膜的力学行为。非原位方法包括单独制备聚合物薄膜，并将其置于实验装置外的受控拉伸条件下。这种方法可以表征拉伸后薄膜的结构变化。虽然非原位方法为薄膜的结构变化提供了有价值的见解，但无法捕获拉伸过程中发生的实时行为和动态过程。
4、随着该领域的不断发展，领域内正在努力克服非原位方法带来的挑战，并转向原位或实时表征技术。这些方法旨在为超薄聚合物薄膜在拉伸条件下的行为提供更全面的理解。例如，现有技术中，使用硬和软x射线散射技术探索了半导体聚合物薄膜的应变诱导结构变化，利用三元有机光伏共混物的原位透射x射线散射。在随后的研究中，通过透射x射线散射方法对一系列含弹性体的三元共混体系进行了彻底的研究。然而，这种方法只能提供面内方向的结构信息。
5、同步辐射设施中gixs技术的进展对促进对半导体聚合物的理解起着至关重要的作用。特别是，gixs已被广泛用于表征本征可拉伸有机光伏电池中的聚合物薄膜。然而，超薄聚合物薄膜在拉伸过程中微观结构变化的实时探测仍然缺乏，亟需开发原位表征薄膜拉伸结构演变的新装置及表征方法。
6、申请内容
7、本技术的目的在于提供一种用于掠入射x射线散射表征的原位变温拉伸装置及测试方法，为各类功能薄膜在拉伸条件下的原位结构演化提供有价值的信息，也可以表征功能薄膜在单轴拉伸下的分子堆积结构的温度依赖性。
8、为了达到上述目的，本技术采用的技术方案如下：
9、本技术的第一方面，提供一种用于掠入射x射线散射表征的原位变温拉伸装置，包括：动力组件；底座；滑轨，所述滑轨设置于所述底座的上端；支撑组件，包括第一平台支撑、第二平台支撑、第一压片、第二压片和拉力传感器，所述第一平台支撑的上端设置所述第一压片，所述第二平台支撑的上端设置所述第二压片和所述拉力传感器，所述第一平台支撑和第二平台支撑均活动设置于所述滑轨上，所述第一压片与所述第二压片配合以固定薄膜样品，所述第一平台支撑和第二平台支撑与所述动力组件连接，在所述动力组件的作用下，所述第一平台支撑和第二平台支撑沿所述滑轨相向或相背运动；加热组件，所述加热组件设置于所述底座且位于所述第一平台支撑和第二平台支撑之间。
10、进一步地，所述动力组件包括电机和丝杆，所述电机的输出端连接所述丝杆的一端，所述丝杆的另一端可转动地设置于端部支座，所述端部支座设置于所述底座上，所述第一平台支撑和第二平台支撑与所述丝杆连接。
11、进一步地，还包括旋转平台，所述动力组件安装于所述底座的一侧，所述底座安装于所述旋转平台的上端，以在所述旋转平台的作用下转动。
12、进一步地，所述薄膜样品包括基底以及沉积于所述基底上的功能薄膜，所述基底为弹性体薄膜。
13、进一步地，所述弹性体薄膜包括但不限于聚硅氧烷类弹性体、热塑性聚氨酯弹性体、苯乙烯类热塑性弹性体、聚烯烃类热塑性弹性体、聚酰胺类热塑性弹性体中的一种。
14、进一步地，所述功能薄膜包括但不限于共轭聚合物薄膜、聚烯烃聚合物薄膜、弹性体薄膜、具有延展性的金属薄膜中的一种。
15、本技术的第二方面，提供一种用于掠入射x射线散射表征的原位变温拉伸方法，基于本技术第一方面提供的用于掠入射x射线散射表征的原位变温拉伸装置，所述检测方法包括：以弹性体薄膜作为基底，在所述基底上沉积功能薄膜，得到薄膜样品；将所述薄膜样品固定于支撑组件的上端；利用x射线照射薄膜样品，设置拉伸应变和温度，得到不同应力场和/或不同温度场下的薄膜结构演变的原位信息。
16、进一步地，通过如下方法制备薄膜样品：对硅片进行超声波清洗，并将硅片依次在异丙醇、蒸馏水、丙酮、异丙醇中浸泡；浸泡后的硅片进行紫外线臭氧改性；将十八烷基三氯硅烷(ots)与甲苯混合，形成ots-甲苯溶液，利用ots-甲苯溶液覆盖改性后的硅片，清洗、退火，得到经ots修饰的硅衬底；将弹性体颗粒溶于甲苯中，形成弹性体溶液；将弹性体溶液倒于经ots修饰的硅衬底上成膜，干燥得到弹性体基底；在弹性体基底上沉积功能薄膜，得到薄膜样品。进一步地，利用x射线照射薄膜样品，设置拉伸应变和温度，得到不同应力场和/或不同温度场下的薄膜结构演变的原位信息，包括：令拉伸应变在0％、5％、10％、20％、30％、40％、50％、80％和100％，每次调整拉伸应变时，底座旋转90°，在每个拉伸应变下，以设定参数控制x射线照射薄膜样品，得到不同应力场下的薄膜结构演变的原位信息；在固定拉伸应变的情况下，令温度在40℃、50℃、60℃、70℃、80℃和90℃之间变化，每次调整温度时，底座旋转90°，在每个温度下，以设定参数控制x射线照射薄膜样品，得到在设定应力场下不同温度场的薄膜结构演变的原位信息。
17、进一步地，所述设定参数为：曝光时间1～600秒。
18、本技术的有益效果是：
19、以弹性体薄膜作为基底，在基底上沉积功能薄膜，将其固定在单轴拉伸装置的夹具上，设置一定的拉伸速率/应变和温度，即可得到应力场和温度场下的薄膜结构演变的原位信息，从而为各类功能薄膜在拉伸条件下的原位结构演化提供有价值的信息，并可以表征功能薄膜在单轴拉伸下的分子堆积结构的温度依赖性。
技术实现思路
1.一种用于掠入射x射线散射表征的原位变温拉伸装置，其特征在于，包括：
2.如权利要求1所述的用于掠入射x射线散射表征的原位变温拉伸装置，其特征在于，所述动力组件包括电机和丝杆，所述电机的输出端连接所述丝杆的一端，所述丝杆的另一端可转动地设置于端部支座，所述端部支座设置于所述底座上，所述第一平台支撑和第二平台支撑与所述丝杆连接。
3.如权利要求1所述的用于掠入射x射线散射表征的原位变温拉伸装置，其特征在于，还包括旋转平台，所述动力组件安装于所述底座的一侧，所述底座安装于所述旋转平台的上端，以在所述旋转平台的作用下转动。
4.如权利要求1所述的用于掠入射x射线散射表征的原位变温拉伸装置，其特征在于，所述薄膜样品包括基底以及沉积于所述基底上的功能薄膜，所述基底为弹性体薄膜。
5.如权利要求4所述的用于掠入射x射线散射表征的原位变温拉伸装置，其特征在于，所述弹性体薄膜包括但不限于聚硅氧烷类弹性体、热塑性聚氨酯弹性体、苯乙烯类热塑性弹性体、聚烯烃类热塑性弹性体、聚酰胺类热塑性弹性体中的一种。
6.如权利要求4所述的用于掠入射x射线散射表征的原位变温拉伸装置，其特征在于，所述功能薄膜包括但不限于共轭聚合物薄膜、聚烯烃聚合物薄膜、弹性体薄膜、具有延展性的金属薄膜中的一种。
7.一种用于掠入射x射线散射表征的原位变温拉伸方法，其特征在于，基于权利要求1至6中任一项所述的用于掠入射x射线散射表征的原位变温拉伸装置，所述检测方法包括：
8.如权利要求7所述的用于掠入射x射线散射表征的原位变温拉伸方法，其特征在于，通过如下方法制备薄膜样品：
9.如权利要求7所述的用于掠入射x射线散射表征的原位变温拉伸方法，其特征在于，利用x射线照射薄膜样品，设置拉伸应变和温度，得到不同应力场和/或不同温度场下的薄膜结构演变的原位信息，包括：
10.如权利要求9所述的用于掠入射x射线散射表征的原位变温拉伸方法，其特征在于，所述设定参数为：曝光时间1～600秒。
