本发明属于化工，尤其涉及一种芳基三唑啉酮类化合物生产过程中回收二甲胺盐酸盐的方法。
背景技术：
1、二甲胺盐酸盐用途很多，可以用于制备二甲胺水溶液也可以作为电镀助剂，同样也用于有机合成中间体的制备以及应用于分析检测。工业化的二甲胺盐酸的制备方法主要采用二甲胺与盐酸反应成盐脱水所得。
2、三唑啉酮类化合物是一种重要的农药合成中间体，部分中间体合成会用到氯化工艺，而在氯化工艺中往往采用n,n-二甲基甲酰胺(dmf)为溶剂来提高氯化的选择性。采用dmf为溶剂进行氯化时必定会产生dmf与hcl的加合盐。目前最成熟的路线如图1所示，在dmf中芳基三唑啉酮在碳酸钾作用下与二氟一氯甲烷(r22)反应后再在dmf中进行氯化得到化合物i和等摩尔量的dmf与hcl的加合盐。
3、
4、得到化合物i后再通过升温脱气使dmf与hcl的加合盐在反应液中分解，产生二甲胺盐酸盐与一氧化碳，其中产生的二甲胺盐酸盐会随着化合物i进入到二氯化反应釜中。但二氯化反应采用乙酸水为溶剂，大量的二甲胺盐酸盐进入到乙酸水体系中，一方面增加了固体废物处理成本，另一方面容易导致二氯化反应废水中总氮超标，使后处理成本大大提高。并且，含有dmf盐酸盐的一氯化反应液在升温分解过程中会增加化合物i的分解，使得收率有所降低，而分解产生的大量二甲胺盐酸盐也会与化合物i混合导致转料过程中容易堵塞，与此同时化合物i分解产生的hf也对反应装置提出了更高的要求。
技术实现思路
1、有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种芳基三唑啉酮类化合物生产过程中回收二甲胺盐酸盐的方法，该方法具有较高的回收效率及较高的纯度。
2、本发明提供了一种芳基三唑啉酮类化合物生产过程中回收二甲胺盐酸盐的方法，包括以下步骤：
3、s1)将化合物ii在n,n-二甲基甲酰胺中进行氯化反应，得到含有化合物iii的反应液；
4、s2)将含有化合物iii的反应液进行减压脱溶，得到化合物iii与酸性溶液；
5、s3)将所述酸性溶液加热进行脱气处理，得到二甲胺盐酸盐；
6、
7、其中，r'1与r'2各自独立地选自h、cl、f或br，且r'1与r'2中至少一个为h；
8、r1与r2各自独立地选自h、cl、f或br，且r1与r2中至少一个为cl；
9、r3选自h、c1～c10的烷基或c1～c10的卤代烷基；
10、r4选自c1～c10的烷基。
11、优选的，所述步骤s1)中氯化反应的氯化剂选自cl2、so2cl2、pcl3与pcl5中的一种或多种。
12、优选的，所述步骤s2)中减压脱溶的压力为-85～-99kpa；所述减压脱溶的终点温度为120℃～130℃。
13、优选的，所述步骤s3)中脱气处理的温度为120℃～140℃；所述脱气处理的时间为0.5～2h。
14、优选的，所述步骤s3)中脱气处理的温度为130℃；所述脱气处理的时间为1h。
15、优选的，所述步骤s3)中脱气处理后降温至低温条件结晶，得到二甲胺盐酸盐。
16、优选的，所述低温条件的温度为-10℃～10℃；所述结晶的时间为1～6h。
17、优选的，所述步骤s3)中脱气处理后进行二次减压脱溶，降温处理，得到二甲胺盐酸盐。
18、优选的，所述二次减压脱溶的压力为-85～-99kpa；所述二次减压脱溶的终点温度为70℃～110℃。
19、优选的，所述降温处理的温度为10℃～60℃；所述降温处理的时间为0.5～4h。
20、本发明提供了一种芳基三唑啉酮类化合物生产过程中回收二甲胺盐酸盐的方法，包括以下步骤：s1)将化合物ii在n,n-二甲基甲酰胺中进行氯化反应，得到含有化合物iii的反应液；s2)将含有化合物iii的反应液进行减压脱溶，得到化合物iii与酸性溶液；s3)将所述酸性溶液加热进行脱气处理，得到二甲胺盐酸盐。与现有技术相比，本发明提供的方法不仅可以回收高纯度二甲胺盐酸盐，还缩短主流程所用时间提高了生产效率，减少了氯化过程中固废成本，降低了废水中的总氮，氯化收率提高，解决了一氯化转料过程中易堵塞的问题。
1.一种芳基三唑啉酮类化合物生产过程中回收二甲胺盐酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s1)中氯化反应的氯化剂选自cl2、so2cl2、pcl3与pcl5中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s2)中减压脱溶的压力为-85～-99kpa；所述减压脱溶的终点温度为120℃～130℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s3)中脱气处理的温度为120℃～140℃；所述脱气处理的时间为0.5～2h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s3)中脱气处理的温度为130℃；所述脱气处理的时间为1h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s3)中脱气处理后降温至低温条件结晶，得到二甲胺盐酸盐。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述低温条件的温度为-10℃～10℃；所述结晶的时间为1～6h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s3)中脱气处理后进行二次减压脱溶，降温处理，得到二甲胺盐酸盐。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述二次减压脱溶的压力为-85～-99kpa；所述二次减压脱溶的终点温度为70℃～110℃。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述降温处理的温度为10℃～60℃；所述降温处理的时间为0.5～4h。
