本发明属于材料制备，涉及erdx制备，尤其涉及一种基于磁控溅射的erdx制备方法及产品。
背景技术：
1、在过去几十年内，氘化铒(erdx)作为一种重要的核材料，因其强大的储氢能力、良好的热稳定性被广泛用作中子发生器靶材。在nif(national ignition facility)、omega、z等惯性约束聚变(inertial confinement fusion，icf)装置上的诊断系统中，erd2是质子诊断系统校准工作最常使用质子源靶材，比如通过3he束轰击erdx靶材，产生校准质子。研究发现，erdx氘含量、本体氧化和热稳定性在很大程度上会对核反应速率造成影响。显然，提高和控制erdx中的d含量是一个比较重要的过程。
2、erd2薄膜靶材制备常使用两步法，包含铒膜制备和氘负载两步。在第一步中使用电子束蒸发铒膜，为了消除铒膜裂纹和剥落的问题，铒膜蒸发速率一般被控制到10nm/min；第二步氘负载主要包括非空气暴露加载或空气暴露加载这两种方式。provo等发表了用于各种真空应用的极厚薄膜和iiib,ivb,vb族和稀土材料块体样品的历史，其中提到生产50um的氘化铒膜总共需要84个小时，需要如此长的时间是为了获得无脱落的薄膜，但较为复杂的过程和在每一个步骤上花费较长时间无疑导致了生产效率的降低[参见provo,james l.history of very thick film and bulk sample group iiib,ivb,vb,and rareearth materials for various vacuum applications.journal of vacuum science&technology a36.4(2018)]。两步法问题是制备的铒膜表面存在氧化物，使得氘原子很难进入到铒膜内形成氘化铒，极大的减缓了氘化速度。由此而增加的热活化过程虽然增加了反应速度，但也导致了较多的氧进入本体，使得er晶格中的氘原子被氧原子所取代，这无疑在很大程度上降低了核反应速率。
3、adams等研究了离子溅射反应沉积金属氢化物薄膜的微观结构、相形成和应力，使用kaufmann离子源在氢气氛围下溅射沉积氢化铒膜，问题是在沉积温度低于400时氢化铒本体中几乎不存在氧化物，在高于400发现了稍多的氧气[参见adams,david p.,etal.microstructure,phase formation,and stress of reactively-deposited metalhydride thin films.no.sand2002-1466.sandia national lab.(snl-nm),albuquerque,nm(united states)；sandia national lab.(snl-ca),livermore,ca(united states),2002]。
技术实现思路
1、本发明的目的旨在针对现有技术中制备erdx效率低、无法实现更高氘含量化合物制备的问题，提供一种基于磁控溅射的erdx制备方法，能够提高erdx的制备效率，且通过控制气体流量比和溅射电源电流实现高氘含量。
2、为达到上述目的，本发明采取以下技术方案来实现。
3、本发明提供的基于磁控溅射的erdx制备方法，包括以下步骤：
4、s1将磁控溅射设备的真空抽至低于2×10-3pa，然后通入ar气；
5、s2在ar气条件下，对铒靶进行预溅射；
6、s3预溅射结束后，控制ar气和d2气的总气压为0.3-1.0pa，并且d2气与ar气的流量比在2:3-4:3；
7、s4控制溅射电源对铒靶进行溅射，至基底上的erdx达到设定厚度，得到erdx薄膜；所述溅射电源为脉冲电源或射频电源；当溅射电源为脉冲电源时，控制其电流为100-500ma、匹配电压为300-550v、占空比为30％-100％；当溅射电源为射频电源，控制其功率为150-300w。
8、上述步骤s2中，挡板关闭，控制ar气气压为0.3-1.0pa，对铒靶进行预溅射清洗，清洗时间为10-15min；所述溅射电源为脉冲电源或射频电源；当溅射电源为脉冲电源时，控制其电流为100-500ma、匹配电压为300-550v、占空比为30％-100％；当溅射电源为射频电源，控制其功率为150-300w。
9、上述步骤s3中，ar气和d2气的总气压优选为0.45-0.6pa。
10、上述步骤s2或s4中，当溅射电源为脉冲电源时，电流优选为200-300ma、匹配电压为360-430v、占空比优选为40-60％，溅射时间按照厚度需求控制；当溅射电源为射频电源时，溅射功率优选为150-200w。
11、上述步骤s4中，基底可以是mo或si；铒靶与基底之间的间距为8-15cm。
12、本发明还提供上述方法制备的erdx薄膜产品；所述erdx薄膜中x范围为2≤x≤3；erdx薄膜厚度可以通过沉积速率精确控制，通过本发明方法制备的erdx薄膜厚度为3-5μm。并且所述erdx薄膜中含氧量很低，晶体结构为立方相。
13、与现有技术相比，本发明提供的基于磁控溅射的erdx制备方法及产品具有以下有益效果：
14、(1)本发明基于磁控溅射技术，通过控制气体流量和溅射电源控制参数，能够提升氘化物中的氘含量，这有利于提高单位时间的核反应产额；
15、(2)本发明基于磁控溅射技术，通过控制气体流量和溅射电源控制参数，能够极大降低含氧量，形成立方相erdx，这能有效避免不必要的核反应杂峰和tds分析过程中的氘原子扩散障碍；
16、(3)本发明基于磁控溅射技术，通过控制气体流量和溅射电源控制参数制备的erdx分解温度高，性能稳定，并与基体结合力强，这能有效抵抗核反应(或离子轰击)温升带来的靶膜分解、脱落等不稳定性；
17、(4)本发明基于磁控溅射技术，通过控制气体流量和溅射功率便可实现erdx的制备，极大简化了制备条件并降低了制备时间，提高了制备效率，适于在本领域内推广使用。
18、(5)本发明基于磁控溅射技术，改变d2气气体流量的控制方法对于所制备的立方erdx薄膜的xrd辨别具有独特效果，比如通过磁控溅射的密排面择优沉积变化来判断erd2或erd3，这优于现有技术。
1.一种基于磁控溅射的erdx制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的基于磁控溅射的erdx制备方法，其特征在于，步骤s2中，挡板关闭，控制ar气气压为0.3-1.0pa，对铒靶进行预溅射清洗，清洗时间为10-15min；所述溅射电源为脉冲电源或射频电源；当溅射电源为脉冲电源时，控制其电流为100-500ma、匹配电压为300-550v、占空比为30％-100％；当溅射电源为射频电源，控制其功率为150-300w。
3.根据权利要求1所述的基于磁控溅射的erdx制备方法，其特征在于，步骤s3中，ar气和d2气的总气压为0.45-0.6pa。
4.根据权利要求1或2所述的基于磁控溅射的erdx制备方法，其特征在于，所述脉冲电源的电流为200-300ma、匹配电压为360-430v、占空比为40-60％。
5.根据权利要求1所述的基于磁控溅射的erdx制备方法，其特征在于，所述射频电源的功率为150-200w。
6.根据权利要求1所述的基于磁控溅射的erdx制备方法，其特征在于，基底为mo或si；铒靶与基底的间距为8-15cm。
7.权利要求1至6任一所述方法制备的erdx薄膜产品。
8.根据权利要求7所述的erdx薄膜产品，其特征在于，所述erdx薄膜中x范围为2≤x≤3。
9.根据权利要求7所述的erdx薄膜产品，其特征在于，erdx薄膜厚度为3-5μm。
