本发明属于阻燃剂，具体涉及以二氧化硅为分散剂的poss材料阻燃剂及其制备方法和应用。
背景技术：
1、poss全称为笼型多面体低聚倍半硅氧烷，笼型的poss是一种包含有机-无机杂化的核壳结构的纳米材料，其内部无机框架作为内核为si-o-si或si-o键构成的六面体笼型结构，其每一只角都有-si键，每一个面均由si-o-si八元环组成，具有很强的结构对称性。由于si-o—si的结构稳定，poss在高温下会形成致密的氧化硅膜层，可以有效阻止聚合物裂解后产生小分子逸出和熔滴滴落，阻隔氧气和热量传递到聚合物内部，从而提升聚合物材料的阻燃性能。
2、目前国内外对poss进行复合改性后制备阻燃剂的材料主要有碱金属氧化物和有机高分子聚合物，申请号为201510422170.3的中国发明专利中公开了一种poss与碱金属氧化物复合阻燃材料的制备方法，该发明充分发挥了碱金属氧化物和poss的协同作用，阻燃性能大幅度提高。但是该制作方法的溶剂为丙酮，对环境不友好且为管制药品。申请号为201910452119.5的中国发明专利公开了一种含磷poss及其制备方法以及在阻燃剂中的应用，该发明克服了现有技术制备含磷poss材料的反应温度高、耗能大，以及含磷率较低导致磷硅协同阻燃效果较差的缺陷。但是该发明制作工艺繁琐，药品价格昂贵，难以实现工业化。
3、因此，研究开发一种制备方法简单且原料绿色环保的poss材料阻燃剂非常有必要。
技术实现思路
1、本发明旨在解决上述技术问题，提供以二氧化硅为分散剂的poss材料阻燃剂，其原料绿色环保，且具有较好阻燃性、稳定性、分散性能。
2、本发明的技术方案为：
3、以二氧化硅为分散剂的poss材料阻燃剂，由以下重量份的原料制成：二氧化硅3-7份，甲基三氯硅烷8-12份，kh-5500.5-1.5份，去离子水80-100份，无水乙醇8-12份。优选地，由以下重量份的原料制成：二氧化硅5份，甲基三氯硅烷10份，kh-5501份，去离子水90份，无水乙醇10份。
4、优选地，本发明所述二氧化硅为气相纳米二氧化硅。
5、优选地，本发明还提供所述以二氧化硅为分散剂的poss材料阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
6、s1.按各重量份取原料组分；
7、s2.取去离子水和无水乙醇置于反应釜a中，然后滴加kh-550，反应得到混合液a；
8、s3.取纳米二氧化硅置于有回流装置的反应釜b中，然后加入甲基三氯硅烷，搅拌均匀，得到混合液b；
9、s4.将混合液a缓慢滴加到s3制得的混合液b中，并冷凝回流，得到产物；
10、s5.冷却至室温后，洗涤产物并抽滤，再用蒸馏水洗涤至中性，干燥后分散，即得poss材料阻燃剂。
11、本发明s3步骤中制得为完全缩合的poss，为缺角的六面体笼型结构，通过后续s4的反应为闭笼反应，而kh-550为顶点。而为了稀释kh-550，以减缓s4步骤的反应，防止甲基三氯硅烷水解成氯化氢，需要控制好反应温度和时间，如果反应温度过低，原料无法进行水解缩合，温度过高不利于控制反应进行；反应时间过长，产物过度交联，后续步骤无法得到目标产物，反应时间过短，反应不完全，后续产物纯度差。因此，优选地，本发明方法中，所述步骤s2中，反应温度为45-60℃，时间为0.8-1.2h
12、优选地，本发明方法中，所述步骤s4中，在55-65℃下冷凝回流20-26h。
13、所优选地，本发明方法中，述s5中，用体积比为1:1的盐酸溶液和冰水混合物来洗涤产物。
14、优选地，本发明方法中，所述盐酸溶液的浓度为1.18g/ml。
15、本发明还提供所述以二氧化硅为分散剂的poss材料阻燃剂在涂料中的应用。更优选地，所述poss材料阻燃剂用量为涂料质量的3-6％。
16、由于采用上述技术方案，本发明的有益效果为：
17、1、本发明的poss材料阻燃剂原料绿色环保，无环境污染，其中以气相纳米二氧化硅为分散介质，可降低甲基三氯硅烷的反应速度，防止甲基三氯硅烷水解成氯化氢；气相纳米二氧化硅作为可作为阻燃剂原料，不用分离出来，可提高阻燃剂的阻燃效果，制备得到的poss材料阻燃剂具有较好阻燃性、稳定性、分散性能。
18、2、本发明的poss材料阻燃剂的制备方法制备工艺简单，无废弃物排放，可以实现工业化生产。
19、3、本发明的poss材料阻燃剂应用在涂料中，可以提高燃料的阻燃效果，解决有机涂料易燃的问题。
1.以二氧化硅为分散剂的poss材料阻燃剂，其特征在于，由以下重量份的原料制成：二氧化硅3-7份，甲基三氯硅烷8-12份，kh-5500.5-1.5份，去离子水80-100份，无水乙醇8-12份。
2.如权利要求1所述以二氧化硅为分散剂的poss材料阻燃剂，其特征在于：由以下重量份的原料制成：二氧化硅5份，甲基三氯硅烷10份，kh-5501份，去离子水90份，无水乙醇10份。
3.如权利要求1或2所述以二氧化硅为分散剂的poss材料阻燃剂，其特征在于：所述二氧化硅为气相纳米二氧化硅。
4.如权利要求1-3任意一项所述以二氧化硅为分散剂的poss材料阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
5.如权利要求4所述以二氧化硅为分散剂的poss材料阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中，反应温度为45-60℃，时间为0.8-1.2h。
6.如权利要求4所述以二氧化硅为分散剂的poss材料阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤s4中，在55-65℃下冷凝回流20-26h。
7.如权利要求4所述以二氧化硅为分散剂的poss材料阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述s5中，用体积比为1:1的盐酸溶液和冰水混合物来洗涤产物。
8.如权利要求7所述以二氧化硅为分散剂的poss材料阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述盐酸溶液的浓度为1.18g/ml。
9.如权利要求1-3任意一项所述以二氧化硅为分散剂的poss材料阻燃剂在涂料中的应用。
10.如权利要求9所述应用，其特征在于：所述poss材料阻燃剂用量为涂料质量的3-6％。
