本发明属于化工分离领域，具体涉及一种水相精制香兰素的方法。
背景技术：
1、香兰素(化学名称为4-羟基3-甲氧基苯甲醛)是一种用量大，用途广的香料，广泛用于食品香精及卫生品、化妆香精中，也用于制药、鞣革、橡胶制品、电镀等行业中。
2、cn103709021a公开了一种香兰素的提取方法，其将含有香兰素的微生物转化发酵液依次经酸化、过滤、滤液浓缩、中性萃取、弱碱水洗、萃取液浓缩和结晶陈化处理，得到香兰素的微黄色或类白色结晶性粉末，其中在萃取过程中加入离子型破乳剂。该提取方法可以有效去除发酵液中的香兰酸、阿魏酸和愈创木酚等杂质；对于不同质量的发酵液适应性强；高效的破乳方法使提取过程流畅、保证工业化生产连续稳定运行。
3、cn106316815a公开了一种精制香兰素的方法，其采用连续精馏工艺精制香兰素，其在一定程度上提高了香兰素的纯度和回收率，但其工艺流程复杂，成本较高。
4、另外，现有的香兰素精制过程中去除粗品中色素等杂质，或是使用活性碳吸附的方法，或是精馏方法，或是使用有机溶剂中结晶方法。活性碳吸附方法产品损失大、废弃物难处理，精馏方法能耗高，有机溶剂方法污染严重，对设备安全要求甚高。
5、香兰素粗品中含有酶蛋白及色素等有机杂质，现有的先甲苯结晶再稀乙醇脱碳结晶的方法虽然产品质量良好，但是环境污染代价甚高，因此水相提取纯化香兰素成为行业内研究的重点。
技术实现思路
1、发明目的：本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种水相精制香兰素的方法，通过在氮气保护下适量加碱、适度升温提高香兰素的溶解度，保温过滤，去除不溶性杂质，然后缓慢降温让香兰素结晶，让色素等杂质留在偏碱性的母液中。
2、为了解决上述技术问题，本发明公开了一种水相精制香兰素的方法，包括如下步骤：
3、(1)向置于反应器中的香兰素粗品中加水，通入氮气保护，然后加热，加碱，使香兰素全部溶解；
4、(2)加入活性碳以吸附色素等杂质，保温，然后过滤得到脱碳清液，将所述脱碳清液进行降温结晶，固液分离得到香兰素结晶，分两次洗涤结晶，首次洗涤结晶时加酸使洗液ph达到5.0，二次水洗后干燥，得到精制的香兰素。
5、其中，步骤(1)中水的加入量为香兰素粗品的5-10倍，或者6-9倍，或者7-8倍。
6、所述香兰素粗品为化学合成方法获得的香兰素粗品、植物提取方法获得的香兰素粗品或生物合成方法获得的香兰素粗品中的任意一种或几种的混合。
7、步骤(1)中，在加热之前，将反应器其他开口密闭，仅开启出气口，开启搅拌，通入氮气，然后将反应器内物料加热至60-80℃，或者60-70℃。
8、步骤(1)中，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的任意一种或多种，碱的浓度为1-4mol/l，或1-3mol/l，或1-2mol/l。
9、优选地，加碱后控制体系ph为6.0-7.0，或者ph6.2-6.8，或者ph6.4-6.6。
10、在一种优选的实施方式中，步骤(1)中，所述碱为1-2mol/l的氢氧化钠，加碱后控制体系ph为6.0-7.0。
11、优选地，步骤(2)中加入的活性碳为粉碳，活性碳的加入量为香兰素粗品质量的0.5～4.0wt％，或是0.5～3.0wt％。
12、具体地，步骤(2)中，降温结晶的步骤为：以10～20℃/h的速率降温至香兰素晶体的析出温度，保温0.2～2h，然后再以10～20℃/h的速率降温至室温，保温0.5～2.0小时，然后进行固液分离。
13、在一种实施方式中，以10～20℃/h的速率降温至香兰素晶体的析出温度，保温1-1.5h，然后再以10～12℃/h的速率降温至室温，保温1-1.5小时，然后进行固液分离。
14、优选地，步骤(2)中首次洗涤结晶调节ph值时使用的酸为硫酸、盐酸、磷酸中的任意一种。
15、通过上述方法制备得到的香兰素也在本申请的保护范围之内。
16、有益效果：与现有技术相比，本申请水相制备香兰素的工艺路线更简单，更高效，更环保，质量更好，成本更低。本专利方法可以有效去除色素等一系列杂质。在充分优化的条件下，可以在弱碱条件下不氧化破坏香兰素本身，通过弱碱性的结晶母液对色素的良好溶解性将绝大部分色素杂质留在母液中。
1.一种水相精制香兰素的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中水的加入量为香兰素粗品的5-10倍。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述香兰素粗品为化学合成方法获得的香兰素粗品、植物提取方法获得的香兰素粗品或生物合成方法获得的香兰素粗品中的任意一种或几种的混合。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，在加热之前，将反应器其他开口密闭，仅开启出气口，开启搅拌，通入氮气，然后将反应器内物料加热至60-80℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的任意一种或多种，碱的浓度为1-4mol/l。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述碱为1-2mol/l的氢氧化钠，加碱后控制体系ph为6.0-7.0。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中加入的活性碳为粉碳，活性碳的加入量为香兰素粗品质量的0.5~4.0wt%。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，降温结晶的步骤为：以10～20℃/h的速率降温至香兰素晶体的析出温度，保温0 .2～2h，然后再以10～20℃/h的速率降温至室温，保温0.5~2.0小时，然后进行固液分离。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中首次洗涤结晶调节ph值时使用的酸为硫酸、盐酸、磷酸中的任意一种。
10.权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的香兰素。
