本发明涉及一种采用化学气相沉积工艺(cvd)制造大尺寸高均匀性合成石英玻璃的沉积炉及其制备方法,属于合成石英玻璃体制造。
背景技术:
1、化学气相沉积(cvd)工艺是合成石英玻璃生产的关键技术。通过将汽化的sicl4蒸汽引入氢氧火焰中进行高温水解,生成sio2微粒并沉积在高温靶材上,形成熔融石英玻璃,该过程随温度降低逐步固化最终形成合成石英玻璃。
2、合成石英玻璃因其独特的物理化学特性,在高科技领域中具有重要应用。其微观结构是由有序排列的si-o键构成的网络四面体,在宏观上无数个网络四面体呈现无序排列。这种特殊结构赋予材料高熔点、耐辐射性强、化学性质稳定、优异的光谱透过率和低热膨胀系数等特性,适用于光学器件、半导体和航天技术等诸多领域。
3、然而,合成石英玻璃的结构均匀性受到多种因素的影响,包括炉内气氛的变化情况、沉积面温度的一致性、硅氧键键角分布、羟基含量及其分布,以及工艺控制的精确性。这些因素对石英玻璃的光学性能有着直接的影响。例如,硅氧键键角的微调可以影响折射率,而羟基含量的精确控制对于避免光吸收和散射至关重要。
4、现有化学气相沉积(cvd)技术制备大尺寸合成石英玻璃过程中,存在若干限制。采用多喷灯加热的坩埚沉积法时,由于各喷灯的线速度存在差异,可能导致玻璃表面温度分布不均,影响石英玻璃的光学均匀性。此外,炉膛内外气体交换可能导致炉内气氛不断变化,进一步损害石英玻璃的光学均匀性。
5、中国专利cn108467184a提出了一种提升石英玻璃光学均匀性的技术方案,该方案通过设计组合燃烧器的特定排布方式,以实现sio2颗粒的均匀沉积,减少由温度梯度引起的结构不均匀性。然而,该专利未明确喷灯数量与喷灯轨道半径之间的动态关系,以及喷灯在圆周运动中的线速度对沉积均匀性的具体影响,这些因素均可能对沉积过程的均匀性产生显著影响。同时,实际生产中难以完全避免炉膛内外气体交换所引起的炉内气氛变化。因此,有必要提供一种改进的cvd沉积炉和方法,以解决现有技术的局限性,优化合成石英玻璃的内部结构和光学性能。
技术实现思路
1、本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术存在的不足,提供一种制造大尺寸高均匀性合成石英玻璃的沉积炉及其制备方法,它能保持炉内气氛稳定,提高沉积面温度均匀性。
2、本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为:包括有炉体和炉顶,所述的炉顶上安设有喷灯,在炉腔的中部对应喷灯安设旋转升降坩埚,在炉体的周向设置有排气口,排气口的下方安设有进气口,其特征在于所述的炉顶上围绕炉体中心径向间隔布设有圆周轨迹,每个圆周轨迹上至少设置有一个喷灯,且相邻圆周轨迹上的喷灯沿周向相互错开。
3、按上述方案,所述的圆周轨迹分布有3~5条。
4、按上述方案,所述的圆周轨迹包括最内的第一圆周轨迹,所述的第一圆周轨迹的半径r1为150~250mm,相邻两个圆周轨迹的半径之比rn+1/rn为1.5~3,n=1、2、3、4。
5、按上述方案,所述的第一圆周轨迹的喷灯设置有1~2个。
6、按上述方案,所述的相邻两个圆周轨迹的半径之比rn+1/rn≤2时,较大直径圆周轨迹的喷灯数量较小直径圆周轨迹喷灯数量相等。
7、按上述方案,所述的相邻两个圆周轨迹的半径之比rn+1/rn>2时,较大直径圆周轨迹的喷灯数量多于较小直径圆周轨迹喷灯数量1个,即较大直径圆周轨迹的喷灯增设1个喷灯。
8、按上述方案,所述的喷灯为原料喷灯或加热喷灯,所述的原料喷灯用于将氢氧气混合燃烧,并与sicl4原料反应生成sio2颗粒,所述的加热喷灯用于将氢氧气混合燃烧进行辅助加热。
9、按上述方案,所述的圆周轨迹设置有2个或2个以上的喷灯时存在有1个加热喷灯。
10、按上述方案,所述喷灯火焰的喷射方向与垂直线的夹角为0~30°。
11、按上述方案,所述喷灯口与沉积面(熔融石英锭表面)的距离为300~450mm,沉积过程中坩埚缓慢下降,以维持喷灯口至沉积面的距离恒定。
12、按上述方案,所述排气口设置在炉体周向炉壁距喷灯口垂直下方250~450mm处,排气压力250pa~400pa,用于排出膛内的废气和颗粒物。
13、按上述方案,所述进气口安设在炉体周向炉壁距炉底上方200~400mm处,进气压力50pa~300pa,通过压差传感器的反馈,自动调节进气压力以维持炉膛内部压力处于动态平衡状态。
14、按上述方案,在炉壁上分别安设有与炉腔相通的温度传感器和压力传感器,所述的温度传感器安设在排气口的上方,所述的压力传感器安装在进气口与排气口之间。
15、按上述方案,所述的排气口和进气口在所述炉壁上分隔为上下两层且沿周向交错排布;所述的排气口和进气口分别与排气管和进气管相接。
16、按上述方案,所述的进气管通过加热管道与气源相连通,将进入炉腔的气体加温为300℃~600℃,所述气源气体优选氮气或氦气;所述的排气管连接至尾气系统。
17、按上述方案,所述排气口和进气口均为两个或以上对称设置。
18、按上述方案,所述炉体包括有炉壁和炉底,所述的旋转升降坩埚包括坩埚和与其相连的旋转升降装置,所述的旋转升降装置从炉底外伸入炉腔与坩埚连接。
19、按上述方案,所述坩埚的侧壁与底部之间的角度为90°~140°;所述坩埚的材质为氧化铝、氧化锆或氮化硅;所述坩埚底部安装靶材,用于收集熔融石英颗粒,所述靶材为石英玻璃片或高纯石英砂。
20、本发明上述装置所提供的石英玻璃的沉积制备方法为:通过氢气与氧气的燃烧产生热量,以提升炉体内部温度直至满足石英玻璃的沉积条件,进气管道开启,以促进炉膛温度的均匀上升,排气管道压力约250pa~400pa,进气管道的压力约50pa~300pa,进气温度300℃~600℃,点燃喷灯,并启动旋转升降装置,使坩埚以旋转,并均速下降,保持sio2颗粒均匀沉积。汽化的sicl4原料与氢气、氧气混合后,通过喷灯喷射进入炉体内部,并经历水解和热解反应生成sio2颗粒,sio2颗粒在高温沉积面上积聚并熔融,形成石英玻璃,沉积面的温度控制在1700℃至1800℃的范围内。
21、按上述方案,沉积完合成石英玻璃后,将炉温缓慢降低至玻璃退火点以上约200℃,在该温度下进行热处理36~500小时,直接进行退火处理。
22、本发明的有益效果在于:1.在沉积炉内,反应产生的sio2颗粒聚集、沉降并最终在坩埚内形成熔融石英。炉顶上的喷灯以圆周轨迹半径从小到大数量逐渐增多,这种设置既降低了因线速度不同导致的熔融石英表面的温度梯度,利于提升石英玻璃锭的光学均匀性,同时,可使反应产生的sio2颗粒尽可能均布整个坩埚,利于沉积大尺寸石英玻璃锭,尤其适于制备大尺寸、高光学均匀性的合成石英玻璃,可满足航天、光学、精密仪器等领域对高性能石英玻璃的需求,制备得到的石英玻璃尺寸可达直径大于800mm、厚度大于100mm。2.从进气管通入高温气体,可进一步减少坩埚周围的温度流失,并保证沉积过程中炉腔温度的均一性,以及降低熔融石英表面的温度梯度。3.设置加热喷灯用于提高沉积面边缘的温度,用于对炉膛温度分布的补偿,降低沉积面的温度梯度,使沉积面上的熔融石英颗粒充分熔化,避免产生气泡和颗粒物。4.本发明的“排气-进气”系统可保持炉膛内的压力和温度始终处于动态平衡,排气管用于排出炉膛内部的颗粒物、sio2片状积料和废气,避免落入熔融石英表面造成污染和结构破坏。进气管的进气量受炉内压力和温度的变化调控,自动通入高温气体,可隔绝炉体底部的冷空气,同时弥补因排气导致的热量损失,维持炉体内的整体温度和压力平衡,使熔融石英充分均化。5.针对大尺寸石英玻璃转运困难、退火炉空间不够等问题。本发明在石英玻璃锭沉积完成后可直接在炉体内进行退火处理,该方法可有效降低玻璃内部应力和条纹,减少重新退火处理的时间,同时增加玻璃内部结构的均匀性。
1.一种制造大尺寸高均匀性合成石英玻璃的沉积炉,包括有炉体和炉顶,所述的炉顶上安设有喷灯,在炉腔的中部对应喷灯安设旋转升降坩埚,在炉体的周向设置有排气口,排气口的下方安设有进气口,其特征在于所述的炉顶上围绕炉体中心径向间隔布设有圆周轨迹,每个圆周轨迹上至少设置有一个喷灯,且相邻圆周轨迹上的喷灯沿周向相互错开。
2.按权利要求1所述的制造大尺寸高均匀性合成石英玻璃的沉积炉,其特征在于所述的圆周轨迹分布有3~5条。
3.按权利要求2所述的制造大尺寸高均匀性合成石英玻璃的沉积炉,其特征在于所述的圆周轨迹包括最内的第一圆周轨迹,所述的第一圆周轨迹的半径r1为150~250mm,相邻两个圆周轨迹的半径之比rn+1/rn为1.5~3,n=1、2、3、4。
4.按权利要求2或3所述的制造大尺寸高均匀性合成石英玻璃的沉积炉,其特征在于所述的第一圆周轨迹的喷灯设置有1~2个。
5.按权利要求3所述的制造大尺寸高均匀性合成石英玻璃的沉积炉,其特征在于所述的相邻两个圆周轨迹的半径之比rn+1/rn≤2时,较大直径圆周轨迹的喷灯数量较小直径圆周轨迹喷灯数量相等。
6.按权利要求3所述的制造大尺寸高均匀性合成石英玻璃的沉积炉,其特征在于所述的相邻两个圆周轨迹的半径之比rn+1/rn>2时,较大直径圆周轨迹的喷灯数量多于较小直径圆周轨迹喷灯数量1个,即较大直径圆周轨迹的喷灯增设1个喷灯。
7.按权利要求4所述的制造大尺寸高均匀性合成石英玻璃的沉积炉,其特征在于所述的喷灯为原料喷灯或加热喷灯,所述的原料喷灯用于将氢氧气混合燃烧,并与sicl4原料反应生成sio2颗粒,所述的加热喷灯用于将氢氧气混合燃烧进行辅助加热。
8.按权利要求7所述的制造大尺寸高均匀性合成石英玻璃的沉积炉,其特征在于所述的圆周轨迹设置有2个或2个以上的喷灯时存在有1个加热喷灯。
9.按权利要求4所述的制造大尺寸高均匀性合成石英玻璃的沉积炉,其特征在于所述喷灯火焰的喷射方向与垂直线的夹角为0~30°。
10.按权利要求4所述的制造大尺寸高均匀性合成石英玻璃的沉积炉,其特征在于所述喷灯口与沉积面的距离为300~450mm,沉积过程中坩埚缓慢下降,以维持喷灯口至沉积面的距离恒定。
11.按权利要求1或2所述的制造大尺寸高均匀性合成石英玻璃的沉积炉,其特征在于所述排气口设置在炉体周向炉壁距喷灯口垂直下方250~450mm处,排气压力250pa~400pa,用于排出膛内的废气和颗粒物。
12.按权利要求1或2所述的制造大尺寸高均匀性合成石英玻璃的沉积炉,其特征在于所述进气口安设在炉体周向炉壁距炉底上方200~400mm处,进气压力50pa~300pa。
13.按权利要求1或2所述的制造大尺寸高均匀性合成石英玻璃的沉积炉,其特征在于在炉壁上分别安设有与炉腔相通的温度传感器和压力传感器,所述的温度传感器安设在排气口的上方,所述的压力传感器安装在进气口与排气口之间。
14.按权利要求1或2所述的制造大尺寸高均匀性合成石英玻璃的沉积炉,其特征在于所述的排气口和进气口在所述炉壁上分隔为上下两层且沿周向交错排布;所述的排气口和进气口分别与排气管和进气管相接。
15.按权利要求14所述的制造大尺寸高均匀性合成石英玻璃的沉积炉,其特征在于所述的进气管通过加热管道与气源相连通,将进入炉腔的气体加温为300℃~600℃,所述气源气体优选氮气或氦气;所述的排气管连接至尾气系统。
16.按权利要求1或2所述的制造大尺寸高均匀性合成石英玻璃的沉积炉,其特征在于所述排气口和进气口均为两个或以上对称设置。
17.按权利要求1或2所述的制造大尺寸高均匀性合成石英玻璃的沉积炉,其特征在于所述炉体包括有炉壁和炉底,所述的旋转升降坩埚包括坩埚和与其相连的旋转升降装置,所述的旋转升降装置从炉底外伸入炉腔与坩埚连接。
18.按权利要求17所述的制造大尺寸高均匀性合成石英玻璃的沉积炉,其特征在于所述坩埚的侧壁与底部之间的角度为90°~140°;所述坩埚的材质为氧化铝、氧化锆或氮化硅;所述坩埚底部安装靶材,用于收集熔融石英颗粒,所述靶材为石英玻璃片或高纯石英砂。
19.一种制造大尺寸高均匀性合成石英玻璃的制备方法,其特征在于采用所述权利要求1-18中任一沉积炉,通过氢气与氧气的燃烧产生热量,以提升炉体内部温度直至满足石英玻璃的沉积条件,进气管道开启,以促进炉膛温度的均匀上升,排气管道压力约250pa~400pa,进气管道的压力约50pa~300pa,进气温度300℃~600℃,点燃喷灯,并启动旋转升降装置,使坩埚以旋转,并均速下降,保持sio2颗粒均匀沉积。汽化的sicl4原料与氢气、氧气混合后,通过喷灯喷射进入炉体内部,并经历水解和热解反应生成sio2颗粒,sio2颗粒在高温沉积面上积聚并熔融,形成石英玻璃,沉积面的温度控制在1700℃至1800℃的范围内,直至沉积完毕。
20.按权利要求19所述的制造大尺寸高均匀性合成石英玻璃的制备方法,其特征在于沉积完合成石英玻璃后,将炉温缓慢降低至玻璃退火点以上约200℃,在该温度下进行热处理36~500小时,直接进行退火处理。