本发明涉及剥离液精馏提纯,具体为一种废剥离液制备电子级剥离液的制备方法。
背景技术:
1、在印刷电路板、液晶显示面板、半导体集成电路等工艺制造过程中,需
2、要通过多次图形掩膜照射曝光及蚀刻等工序在硅晶圆或玻璃基片上形成多层精密的微电路,形成微电路之后,进一步用剥离液将涂覆在微电路保护区域上作为掩膜的光刻胶除去。
3、针对来自某液晶面板厂废剥离液进行分析:主要成分包括n-甲基吡咯烷酮(nmp)、n-甲基甲酰胺(nmf)、n,n-二甲基乙酰胺(dmac)、树脂、有机杂质、水、机械杂质等。dmac+nmf+nmp含量超过90%,水含量不高于5%。
4、通过常规精馏的方法精制提纯剥离液废液时,由于dmac、nmf长时间加热有副反应生产氨和乙酸等杂质,导致精馏系统真空难以维系、产品质量不合格。现通过添加少量片碱与副反应中的乙酸反应生成乙酸钠,再控制精馏过程中关键工艺节点的温度参数、回流比、退料量,可保证产品质量达到电子级。该废剥离液退料流动性较好,退料温度高达140℃以上,通过预热器将生产退料与进料进行换热,极大的回收了生产退料热能,并提高了生产操作安全性。故针对该废剥离液资源化苦难、能耗高、产品质量低,提出一种废剥离液制备电子级剥离液的制备方法来解决上述问题。
技术实现思路
1、(一)解决的技术问题
2、本发明的目的是为了解决现有技术中精制提纯剥离液废液时,能耗高、效率低、产品质量不合格等的问题,而提出的一种废剥离液制备电子级剥离液的制备方法。
3、(二)技术方案
4、本发明解决上述技术问题的技术方案如下:
5、一种废剥离液制备电子级剥离液的制备方法,包括以下步骤:
6、s1:将配置好片碱水溶液加入到废剥离液原料罐混合均匀;
7、s2:将废剥离液依次经过过滤器、预热器后泵至薄膜蒸发器,加热馏出剥离液粗产品进入脱水塔;
8、s3:薄膜蒸发器底部含渣重组分通过重力作用流入浓缩液槽,含渣重组分经离心泵一部分回到薄膜蒸发器继续浓缩,一部分经预热器换热采出;
9、s4:脱水塔顶部采出水、醋酸等轻组分,底部物料进入产品塔进一步分离;
10、s5: 产品塔塔顶馏出电子级剥离液产品。
11、在上述技术方案的基础上,本发明还可以做如下改进。
12、优选地,所述步骤s1中片碱水溶液中片碱浓度为30-50%。
13、优选地,所述步骤s1中的片碱水溶液中片碱加入量为废剥离液原料的0.05%-0.5%。
14、优选地,所述步骤s2中过滤器为两并联不锈钢滤网式过滤器,两过滤器一备一用。
15、优选地,所述步骤s2中所述预热器选用u型管式换热器,换热面积不小于20㎡。
16、优选地,所述步骤s2中所述换热器选用薄膜换热器,换热面积不小于6㎡。
17、优选地,所述步骤s4中脱水塔对应塔板数为45~55层,进料口对应塔板数为第20~27层,操作压力为9~11kpa,一级精馏塔顶部馏出温度为46~50℃,一级精馏塔底部温度为110~120℃,回流比为10~20。
18、优选地,所述步骤s5中产品塔对应塔板数为45~55层,进料口对应塔板数为第20~27层,操作压力为5~7kpa,二级精馏塔顶部馏出温度为90-95℃,底部温度为120~130℃,回流比为0.5~1。
19、(三)有益效果
20、与现有技术相比,本申请的技术方案具有以下有益技术效果:
21、1、本发明通过加入一定浓度碱液的原料,通过过滤器出去原料中大颗粒杂质,再经预热器加热原料回收生产退料热能,再通过精馏系统关键工艺节点参数调节,如关键点温度、回流比、退料量等,制备电子级剥离液产品。剥离液产品有效纯度99.5%以上,色度10以下,hac含量小于0.05%。
22、2、本发明废剥离液制备电子级剥离液的制备方法,采用预热器回收精馏退料热能,单吨原料蒸汽能耗由1.72t下降至1.60t,减少5%以上。
1.一种废剥离液制备电子级剥离液的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种废剥离液制备电子级剥离液的制备方法,其特征在于:所述步骤s1中片碱水溶液中片碱浓度为30-50%。
3.根据权利要求1所述的一种废剥离液制备电子级剥离液的制备方法,其特征在于:所述步骤s1中的片碱水溶液中片碱加入量为废剥离液原料的0.05%-0.5%。
4.根据权利要求1所述的一种废剥离液制备电子级剥离液的制备方法,其特征在于:所述步骤s2中过滤器为两并联不锈钢滤网式过滤器,两过滤器一备一用。
5.根据权利要求1所述的一种废剥离液制备电子级剥离液的制备方法,其特征在于:所述步骤s2中所述预热器选用u型管式换热器,换热面积不小于20㎡。
6.根据权利要求1所述的一种废剥离液制备电子级剥离液的制备方法,其特征在于:所述步骤s2中所述换热器选用薄膜换热器,换热面积不小于6㎡。
7.根据权利要求1所述的一种废剥离液制备电子级剥离液的制备方法,其特征在于:所述步骤s4中脱水塔对应塔板数为45~55层,进料口对应塔板数为第20~27层,操作压力为9~11kpa,一级精馏塔顶部馏出温度为46~50℃,一级精馏塔底部温度为110~120℃,回流比为10~20。
8.根据权利要求1所述的一种废剥离液制备电子级剥离液的制备方法,其特征在于:所述步骤s5中产品塔对应塔板数为45~55层,进料口对应塔板数为第20~27层,操作压力为5~7kpa,二级精馏塔顶部馏出温度为90-95℃,底部温度为120~130℃,回流比为0.5~1。