本发明属于化工提纯,具体是一种氯化亚铁提纯装置。
背景技术:
1、氯化亚铁是一种无机物,化学式为fecl2,呈绿至黄色,有四水物fecl2·4h2o,为透明蓝绿色单斜结晶,密度1.93g/cm3,易潮解,溶于水、乙醇、乙酸,微溶于丙酮,不溶于乙醚。无水氯化亚铁为黄绿色吸湿性晶体,溶于水后形成浅绿色溶液,四水氯化亚铁加热至36.5℃时变为二水氯化亚铁。
2、工业制备氯化亚铁一般有化学法和电解法,电解法是将氯化铁溶液通电,生成氯化亚铁;而化学法分为酸还原法和氨还原法:
3、1、酸还原法是将适量的发热有机酸以慢速滴入fecl3溶液中,升温到反应体系的自发反应温度,然后加入过量的还原剂,可获得氯化亚铁;
4、2、氨还原法是指将fecl3加入含有大量的氨的水溶液中反应,制取氯化亚铁。
5、以上制备方法中生成的氯化亚铁溶液中存在的杂质多为三价铁离子,氯化铁(fecl3)溶液呈现棕黄色,氯化亚铁(fecl2)溶液呈现浅绿色,三价铁离子在与铁粉及部分其他金属反应的时候才会被还原为二价亚铁离子。
6、完成制备氯化亚铁后,一般通过加入化学试剂硫氰化钾检测三价铁离子的存在,然后再通过还原等方法提纯氯化亚铁,化学检测的方法消耗时间,后面再进行除杂沉淀进一步浪费时间,降低氯化亚铁提纯的效率。为此有必要提出一种能够同时完成检测和除杂,高效提纯的氯化亚铁提纯装置。
技术实现思路
1、为了解决上述先进行化学检测再还原降低效率、浪费时间的问题,本发明的目的是提供一种氯化亚铁提纯装置,通过色彩传感器检测杂质含量以控制铁粉投放提高氯化亚铁提纯效率。
2、为了实现上述目的,本发明的技术方案如下:一种氯化亚铁提纯装置,包括罐体,罐体顶部固定连通有用于投放助提纯液和待提纯溶液的进液口,罐体底部连通有输送管,罐体通过输送管连通有用于蒸发提纯的蒸发罐,蒸发罐顶部连通有用于冷凝收集助提纯液的冷凝收集组件;
3、罐体顶部可拆卸连通有铁粉投放罐,铁粉投放罐与罐体的连通处设有第一信号阀,罐体内侧壁固定连接有色彩传感器,罐体外侧壁固定连接有控制板,色彩传感器与控制板信号连接,控制板与第一信号阀信号连接,罐体内顶壁中心内嵌有电机,电机输出轴同轴固定连接有套杆,套杆外壁底部设有若干扇叶,扇叶包括外壳和磁铁片,磁铁片内嵌于外壳内,外壳与套杆固定连接。
4、基础方案的原理是:首先通过进液口投放助提纯液,如乙醚试剂,同时启动电机带动输出轴进行转动,带动输出轴上同轴固定连接的套杆转动,套杆侧壁固定连接的扇叶随着套杆的转动进行圆周运动,搅拌乙醚试剂,然后将预热好的氯化亚铁溶液通过进液口投放进罐体内,氯化亚铁溶液的温度降低导致其在溶液中的饱和度降低,氯化亚铁会重结晶析出沉淀,又由于氯化亚铁不溶于乙醚,沉淀会落在罐体底部,完成重结晶提纯;
5、然后填充铁粉到铁粉投放罐中,由于氯化铁溶液呈现棕黄色、氯化亚铁溶液呈现浅绿色并且乙醚无色不溶于水的性质,通过设定色彩控制器的参考颜色为浅绿色与棕黄色的区间以检测溶液中是否含有氯化铁杂质,并且设置色彩传感器为周期性检测溶液颜色,当溶液颜色较浅绿色较深时,色彩控制器发送有杂质的信号到控制板,通过控制板控制第一信号阀开启,投放部分铁粉进入罐体内,运行一端时间后,随着色彩控制器对溶液颜色的周期重复检测,待到溶液颜色达到标准浅绿色,控制器显示为无杂质,完成对氯化亚铁的初步提纯;
6、完成初步提纯的氯化亚铁溶液会通过输送罐流向蒸发罐进行下一步的蒸发提纯,蒸发掉溶液中的水分和乙醚得到氯化亚铁晶体,完成对氯化亚铁的二次蒸发提纯。
7、基础方案的有益效果是:1、色彩传感器的设计能够实现周期性对氯化亚铁杂质的检测,减少因为铁粉过量而降低氯化亚铁的提纯后的纯度。
8、2、扇叶外壳内设置的磁铁片对提纯过程中多余的铁粉进行吸附,进一步减少未反应铁粉跟随溶液下而使氯化亚铁纯度降低的问题。
9、3、重结晶提纯方法能够有效的提取出氯化亚铁晶体,且由于氯化铁晶体和氯化亚铁晶体颜色不同易区分,并不影响氯化亚铁晶体的提纯纯度,此外,通过重结晶和高温蒸发两次提纯,提高了装置的提纯效率。
10、进一步,输送管内顺流向依次设有过滤网和第二信号阀,第二信号阀与色彩传感器信号连接。
11、基础方案的有益效果是:完成初步提纯的溶液中含有溶于水的氯化亚铁、水、乙醚和纯度较高的氯化亚铁晶体,当混合液通过输送管使,会被过滤网过滤掉纯度较高的氯化亚铁晶体,对初步提纯的晶体进行收集,当色彩传感器检测颜色合格后,控制板显示无杂质,通过控制板控制第二信号阀开启,通过信号控制阀门开启,能有效的控制反应时间,减少实验人员手动开阀的时间浪费,同时减少因为溶液滞留被搅拌导致多余铁粉发生氧化反应降低氯化亚铁的纯度。
12、进一步,铁粉投放罐包括投放罐盖和投放罐体,投放罐盖与投放罐体可拆卸连通,投放罐体底部通过信号阀与罐体顶部可拆卸连通,投放罐体与投放罐盖连接处设有密封条。
13、基础方案的有益效果是:溶液提纯准备阶段,填充铁粉到投放罐体后将投放罐盖盖上,密封条的设计减少铁粉受潮氧化反应生成四氧化三铁污染氯化亚铁溶液降低氯化亚铁的提纯效率的。
14、进一步,输送管两端分别与罐体侧壁底部和蒸发罐侧壁底部可拆卸连通。
15、基础方案的有益效果是:输送管与罐体和蒸发罐均为固定连接,该设计有助于装置的安装拆卸,方便操作,输送罐与罐体和蒸发罐的连接位置均位于侧壁底部,该设计有利于液体因为重力流向蒸发罐,而从蒸发罐侧壁流进减少了影响蒸发的问题,减少气体回流导致装置提纯效率降低。
16、进一步,蒸发罐从上至下包括蒸发块和固体收集块,固体收集块为半球形陶瓷底,蒸发块为上下开口的圆锥形玻璃块,固体收集块顶部与蒸发块底圆端可拆卸连接,固体收集块底部设有加热圈。
17、基础方案的有益效果是:氯化亚铁溶液完成初步重结晶提纯后,启动加热圈升温,溶液流经输送管进入蒸发罐中,蒸发罐中的液体会升温蒸发,由于固体收集块需要与加热圈接触,球形底的设计有效的提高了其导热性能,陶瓷材质更耐高温提高了装置的实用性,蒸发块圆锥形的设计方便蒸发的气体上升进入冷凝管中,提高了用于提纯溶液的收集效率。
18、进一步,冷凝收集组件包括过气管、冷凝管和分液收集部,过气管一端与蒸发块顶端可拆卸连通,过气管另一端与冷凝管管壁固定连通,分液收集部位于冷凝管底部。
19、基础方案的有益效果是:乙醚和水通过高温蒸发气化从蒸发罐中通过过气管聚集到冷凝管中,通过冷凝管的冷凝液化,顺冷凝管管壁落入分液收集部中,由于直接蒸发不收集的乙醚会污染空气,并且对实验人员有危害,为此有必要对乙醚进行收集二次使用,减少了资源浪费,提高了装置的循环使用率。
20、进一步,输送管为螺旋向下的管道,输送管缠绕在冷凝管外侧壁上。
21、基础方案的有益效果是:完成重结晶提纯后的氯化亚铁溶液温度降低,溶液会通过输送管输送到蒸发罐中,将输送管缠绕在冷凝管上,提高装置冷凝管的冷凝效率,同时能蒸发气体的热量传导到输送管,减少了蒸发罐的能量消耗,达到重复利用加热圈产生的热量。
22、进一步,罐体下方设有支撑架,支撑架包括托台,托台位于罐体下方,托台底面固定连接有竖杆,竖杆侧壁固定连通有若干分支,靠近托台的分支另一端与冷凝管侧壁可拆卸连接,远离托台的分支另一端与分液漏斗可拆卸连接,竖杆底部固定连接有第一底座,第一底座一侧固定连接有横杆,横杆另一端固定连接有第二底座,第二底座顶端与加热圈底端固定连接。
23、基础方案的有益效果是:支撑架作为输送管、罐体和分液罐的支架,为输送管的输送提供重力势能,减少外接动力驱动件的资源浪费,起到固定作用,同时也减少了装置因操作失误而损坏的问题。
24、进一步,分液收集部包括分液漏斗和阀门,分液漏斗顶端与冷凝管底部可拆卸连通,分液漏斗底部设有出液口,阀门位于出液口处。
25、基础方案的有益效果是:由于重结晶需要与氯化亚铁不相溶的试剂,例如乙醚等试剂与水不互溶,完成提纯后,分液漏斗收集的液体静置会产生分层,通过控制阀门将分层的液体对应收集,提高了装置的实用性。
26、进一步,罐体侧壁和底壁均设有玻璃层,输送管、外壳和套杆均由玻璃材质制成。
27、基础方案的有益效果是:玻璃材质不会参与大部分的化学反应,将会与氯化亚铁溶液接触的配件和氯化亚铁还原反应的场所设置为玻璃材质,减少了不必要的化学反应发生,提高了装置的提纯效率。
1.一种氯化亚铁提纯装置,其特征在于:包括罐体,罐体顶部固定连通有用于投放助提纯液和待提纯溶液的进液口,罐体底部连通有输送管,罐体通过输送管连通有用于蒸发提纯的蒸发罐,蒸发罐顶部连通有用于冷凝收集助提纯液的冷凝收集组件;
2.根据权利要求1所述的氯化亚铁提纯装置,其特征在于:输送管内顺流向依次设有过滤网和第二信号阀,第二信号阀与色彩传感器信号连接。
3.根据权利要求2所述的氯化亚铁提纯装置,其特征在于:铁粉投放罐包括投放罐盖和投放罐体,投放罐盖与投放罐体可拆卸连通,投放罐体底部通过信号阀与罐体顶部可拆卸连通,投放罐体与投放罐盖连接处设有密封条。
4.根据权利要求3所述的氯化亚铁提纯装置,其特征在于:输送管两端分别与罐体侧壁底部和蒸发罐侧壁底部可拆卸连通。
5.根据权利要求4所述的氯化亚铁提纯装置,其特征在于:蒸发罐从上至下包括蒸发块和固体收集块,固体收集块为半球形陶瓷底,蒸发块为上下开口的圆锥形玻璃块,固体收集块顶部与蒸发块底圆端可拆卸连接,固体收集块底部设有加热圈。
6.根据权利要求5所述的氯化亚铁提纯装置,其特征在于:冷凝收集组件包括过气管、冷凝管和分液收集部,过气管一端与蒸发块顶端可拆卸连通,过气管另一端与冷凝管管壁固定连通,分液收集部位于冷凝管底部。
7.根据权利要求6所述的氯化亚铁提纯装置,其特征在于:输送管为螺旋向下的管道,输送管缠绕在冷凝管外侧壁上。
8.根据权利要求7所述的氯化亚铁提纯装置,其特征在于:罐体下方设有支撑架,支撑架包括托台,托台位于罐体下方,托台底面固定连接有竖杆,竖杆侧壁固定连通有若干分支,靠近托台的分支另一端与冷凝管侧壁可拆卸连接,远离托台的分支另一端与分液漏斗可拆卸连接,竖杆底部固定连接有第一底座,第一底座一侧固定连接有横杆,横杆另一端固定连接有第二底座,第二底座顶端与加热圈底端固定连接。
9.根据权利要求8所述的氯化亚铁提纯装置,其特征在于:分液收集部包括分液漏斗和阀门,分液漏斗顶端与冷凝管底部可拆卸连通,分液漏斗底部设有出液口,阀门位于出液口处。
10.根据权利要求9所述的氯化亚铁提纯装置,其特征在于:罐体侧壁和底壁均设有玻璃层,输送管、外壳和套杆均由玻璃材质制成。