本发明涉及电解液成分测定,具体提供一种二氟草酸硼酸锂和二草酸硼酸锂的测定方法。
背景技术:
1、二氟草酸硼酸锂(liodfb)和二草酸硼酸锂(libob)在电解液中扮演着至关重要的角色,它们作为添加剂对电池的性能有着显著的提升。其中,二氟草酸硼酸锂(liodfb)以其卓越的高低温性能、宽广的工作温限和优异的热稳定性而备受瞩目,它被广泛认为是有潜力取代传统的lipf6电解质盐的一种新型材料。liodfb不仅具有较高的离子电导率和良好的电化学稳定性,还可以显著提升电池在低温环境下的性能,同时它还能够促进稳定sei膜的形成,从而在改善锂离子电池高温性能方面发挥重要作用。
2、另一方面,二草酸硼酸锂(libob)作为一种新兴的、具有专有技术的导电盐,被广泛应用于高性能电池领域,如锂电池、锂离子电池聚合物等。它不仅具备良好的热稳定性和电化学稳定性,而且是目前研究开发的新型锂盐中,极有希望替代六氟磷酸锂,并实现商业化的锂盐之一。因此,libob成为当前锂盐研究的热点之一,吸引了来自学术界和产业界的广泛关注。这两种添加剂在电池领域的应用前景广阔,有望推动电池技术的进一步发展和创新。
3、在测试检测过程中,无论是liodfb还是libob,它们在水解产物均为草酸根离子和硼酸根离子。值得注意的是,硼酸根离子并不会出现在色谱图上的峰,这就带来了一定的困扰,因为在常规的离子色谱图中,无法通过峰的出现时间和形态来对样品进行准确的定性分析。
4、然而,为了深入解析电解液的消耗状况与电池健康状况之间的联系,以及为了能够对市场上的竞品电芯电解液配方进行深入分析,必须准确地判断出电解液中实际添加的是liodfb还是libob,并且在此基础上,实现对它们的定量分析。
5、因此,我们需要开发或者使用一种能够区分liodfb和libob的方法,并且能够对它们进行准确计量的技术。这样,我们就可以通过分析得到的色谱图,准确地判断出电池所使用的电解液的类型和消耗情况,这对于优化电池的性能,延长其使用寿命,以及研发新的电池技术都有着非常重要的意义。同时,这也将有助于我们在市场竞争中,更好地了解对手的技术路线,为我们的产品研发和市场策略提供有力的支持。
6、现有对二氟草酸硼酸锂和二草酸硼酸锂的测定方法中,反应过程比较复杂,需要用hf将硼酸根转化为bf4-,且hf的使用具备一定的危险性;经验证,等量的liodfb和libob在草酸根出峰位置的出峰强度是不一样的,即使电解液中liodfb和libob中的一种,也不可以利用草酸根直接对其中某一锂盐含量进行定量分析。这就需要研发一种能够简便、准确、安全的技术路线来测定二氟草酸硼酸锂和二草酸硼酸锂的含量。
7、目前所采用的对于二氟草酸硼酸锂以及二草酸硼酸锂的定量分析方法,其反应机理较为繁琐,过程中必须使用氢氟酸(hf)以实现将硼酸根离子转换为bf-4的化学反应。然而,氢氟酸作为一种具有较强腐蚀性和危险性的化学品,其在实验室的使用和处理必须格外小心谨慎,以防止意外伤害或环境污染。此外,在实际操作中,本发明发明人通过实验验证了等摩尔的liodfb和libob在草酸根离子出峰的位置,其峰强度存在显著差异。这意味着,即使在电解液中仅含有liodfb或libob中的一种锂盐,也不能够简单地通过测量草酸根离子的峰强度来对另一种锂盐的含量进行准确定量。这一发现极大地限制了现有的分析方法的应用范围和精确度。鉴于此,需要开发一种新型的、简便高效的分析技术路径,以便能够安全、准确地对二氟草酸硼酸锂和二草酸硼酸锂进行含量测定。
技术实现思路
1、为了克服上述缺陷,本发明提供了一种二氟草酸硼酸锂和二草酸硼酸锂的测定方法,可以对这两种进行定量分析。
2、在第一方面,本发明提供了一种二氟草酸硼酸锂与二草酸硼酸锂测定方法,包括:
3、获取待测物的色谱图,其中所述待测物包括二氟草酸硼酸锂和/或二草酸硼酸锂;
4、根据所述色谱图,判断所述待测物中是否仅含有二草酸硼酸锂,若是,则测定所述二草酸硼酸锂的含量,若否,则基于所述氟离子进行定量分析,确定所述待测物中二氟草酸硼酸锂的含量;
5、根据所述二氟草酸硼酸锂的含量确定二草酸硼酸锂的含量。
6、进一步地,所述根据所述色谱图,判断所述待测物中是否仅含有二草酸硼酸锂包括:
7、判断所述色谱图中是否未在氟离子位置处出峰。
8、进一步地,所述测定所述二草酸硼酸锂的含量包括:
9、基于二草酸硼酸锂的标准曲线,根据所述色谱图中草酸根离子的出峰面积,对所述待测物进行测定,得到所述待测物中二草酸硼酸锂的含量。
10、进一步地,所述若否,则基于所述氟离子进行定量分析包括:
11、若所述色谱图中,在氟离子和草酸根离子出峰位置均有峰,则所述待测物中包括二氟草酸硼酸锂和有二草酸硼酸锂的混合物或者二氟草酸硼酸锂;
12、基于所述色谱图中氟离子的峰面积对氟离子对进行定量分析。
13、进一步地,所述基于所述色谱图中氟离子的峰面积对氟离子对进行定量分析包括:
14、基于二氟草酸硼酸锂的标准曲线,根据所述色谱图中氟离子的峰面积,得到所述氟离子的浓度。
15、进一步地,所述确定所述待测物中二氟草酸硼酸锂的浓度包括:
16、基于预先确定的二氟草酸硼酸锂色谱图中氟离子浓度与二氟草酸硼酸锂的浓度的对应关系,根据所述氟离子的浓度得到二氟草酸硼酸锂的浓度。
17、进一步地,所述二氟草酸硼酸锂色谱图中氟离子浓度与二氟草酸硼酸锂的浓度的对应关系的确定方法包括:
18、配置不同浓度的二氟草酸硼酸锂溶液;
19、分别获取所述二氟草酸硼酸锂溶液的离子色谱图;
20、基于所述二氟草酸硼酸锂溶液的离子色谱图和所述二氟草酸硼酸锂溶液的浓度,确定二氟草酸硼酸锂溶液的离子色谱图中氟离子浓度与二氟草酸硼酸锂的浓度的对应关系。
21、进一步地,所述二氟草酸硼酸锂溶液的离子色谱图中氟离子浓度与二氟草酸硼酸锂的浓度的对应关系包括:
22、y=0.1981x+0.675;
23、其中,
24、x为二氟草酸硼酸锂溶液的离子色谱图中氟离子浓度;
25、y为二氟草酸硼酸锂溶液的浓度。
26、进一步地,所述根据所述二氟草酸硼酸锂的含量确定二草酸硼酸锂的含量包括:
27、根据所述待测物中二氟草酸硼酸锂的含量得到所述二氟草酸硼酸锂的草酸根的峰面积;
28、将所述二氟草酸硼酸锂的草酸根的峰面积与待测物色谱图中草酸根的峰面积比较;
29、若两个峰面积的差别小于预设阈值,则判断所述待测物中仅含有二氟草酸硼酸锂;
30、若两个峰面积的差别大于预设阈值,则判断所述待测物为二氟草酸硼酸锂和二草酸硼酸锂的混合物,则基于所述待测物的色谱图中草酸根的峰面积,根据二氟草酸硼酸锂的峰面积,确定二草酸硼酸锂的含量。
31、进一步地,所述基于所述待测物的色谱图中草酸根的峰面积,根据二氟草酸硼酸锂的峰面积,确定二草酸硼酸锂的含量包括:
32、a3=a1-a2;
33、其中,
34、a1为待测物的色谱图中草酸根离子峰面积;
35、a2为二氟草酸硼酸锂中草酸根离子峰面积;
36、a3为二草酸硼酸锂中草酸根离子峰面积;
37、根据得到的二草酸硼酸锂中草酸根离子峰面积和二氟草酸硼酸锂标准曲线,得到所述待测物中二草酸硼酸锂的含量。
38、进一步地,所述待测物包括锂离子电池的电解液。
39、本发明上述一个或多个技术方案,至少具有如下一种或多种有益效果:
40、在实施本发明的技术方案中,通过草酸根去定量liodfb和libob两种锂盐,但是由于liodfb和libob在草酸根出峰位置强度是不一样的,因此借助氟离子浓度,以及liodfb和libob分别在草酸根出峰位置的峰面积,对这两种锂盐进行定量分析。
41、本发明在实施过程中,无需使用危险化学品,从而确保了测定过程的安全性,提高了安全系数。同时,本发明的操作过程简单明了,易于掌握,不仅节省了时间和精力,还降低了操作难度,提高了工作效率。此外,本发明的准确率也较高,能够有效减少误差,保证测定结果的可靠性。
1.一种二氟草酸硼酸锂与二草酸硼酸锂测定方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述测定所述二草酸硼酸锂的含量包括:
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述若否,则基于所述氟离子进行定量分析包括:
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述基于所述色谱图中氟离子的峰面积对氟离子对进行定量分析包括:
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述确定所述待测物中二氟草酸硼酸锂的浓度包括:
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述二氟草酸硼酸锂色谱图中氟离子浓度与二氟草酸硼酸锂的浓度的对应关系的确定方法包括:
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述二氟草酸硼酸锂溶液的离子色谱图中氟离子浓度与二氟草酸硼酸锂的浓度的对应关系包括:
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述根据所述二氟草酸硼酸锂的含量确定二草酸硼酸锂的含量包括:
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述基于所述待测物的色谱图中草酸根的峰面积,根据二氟草酸硼酸锂的峰面积,确定二草酸硼酸锂的含量包括:
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述待测物包括锂离子电池的电解液。