本发明属于n-酰基氨基酸盐的制备，具体涉及一种低杂质的n-酰基氨基酸盐水溶液的制备方法。
背景技术：
1、近年来，氨基酸型表面活性剂因其具有优良表面性能越来越受到人们的重视，应用领域也越来越广泛，但目前氨基酸型表面活性剂的生产规模较小、生产成本较高，主要用于个人洗护用品等传统领域。
2、n-酰基氨基酸盐通常是通过氨基酸或其盐（如：甘氨酸、谷氨酸、天冬氨酸等）与脂肪酰氯酰胺化反应制得，通常氨基酸与脂肪酰氯使用水作溶剂时，反应较慢，导致脂肪酰氯转化率偏低，副产物杂质生成过多，氨基酸残留过高，影响产品品质。
3、中国专利cn111333531b中提到，合成完成后酸化，分液得到脂肪酰氨基酸表活酸，后加入水和碱获得脂肪酰氯氨基酸盐溶液。
4、中国专利cn109482100b中提到，合成完成后酸化，再在水中重结晶得到脂肪酰氨基酸表活酸。
5、上述两个专利均未提到对脂肪酸杂质的去除，目前国内氨基酸表面活性剂脂肪酸杂质的控制，大多在反应阶段严格控制工艺条件，但还是无法达到理想的脂肪酸水平。
技术实现思路
1、针对上述问题，本发明的目的在于提供一种低杂质的n-酰基氨基酸盐水溶液的制备方法。
2、具体的技术方案如下：
3、一种低杂质的n-酰基氨基酸盐水溶液的制备方法，包括如下步骤：
4、1）将氨基酸或其盐与纯水投入反应釜中，用碱调节ph溶解，在反应过程中持续加入脂肪酰氯，在碱性条件下脂肪酰氯与氨基酸进行酰胺化反应；
5、2）产品中的杂质主要来自未反应完全的原料残留、副产物、原料分解产物等，酰胺化反应在合适的温度和ph下有较高的转化率，控制反应温度和ph，可以减少杂质的生成；
6、3）酰胺化反应完成后，向加热后的反应体系中加入酸溶液酸化反应体系，静置分液后加入纯水水洗去除部分杂质；
7、4）水洗完成后在纯水体系中对n-酰基氨基酸进行重结晶，后经过过滤得到n-酰基氨基酸固体粗品；
8、5）使用有机溶剂对n-酰基氨基酸固体粗品进行漂洗除杂，再次过滤后烘干得到纯化后的n-酰基氨基酸固体，将n-酰基氨基酸固体和纯水投入反应釜中，投入碱或碱溶液调节ph溶解，得到低杂质的n-酰基氨基酸盐水溶液。
9、进一步地，步骤1）中所述的氨基酸为肌氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸、色氨酸、蛋氨酸、甘氨酸、丝氨酸、苏氨酸、半胱氨酸、酪氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、赖氨酸、精氨酸、组氨酸、天冬氨酸和谷氨酸中的一种或多种的混合物。
10、进一步地，步骤1）中的脂肪酰氯为辛酰氯、癸酰氯、月桂酰氯、肉豆蔻酰氯、棕榈酰氯和硬脂酰氯中的一种或几种的混合物。
11、进一步地，步骤1）中的碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、氢氧化铵、单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。
12、进一步地，步骤1）中的氨基酸或其盐与脂肪酰氯的摩尔比为1-2:1，脂肪酰氯的加入过程中，ph控制在10.0-12.0，温度控制在15-25℃，脂肪酰氯的加料持续时间为1-5小时，脂肪酰氯加完后，保温1-3小时，保温温度为30-40℃。
13、进一步地，步骤1）中的反应釜内设有搅拌桨，搅拌桨的转速不超过150rpm，以防止搅拌速度过快导致料液起泡，料液起泡可能影响料液流动性，进而影响传质、传热效率，部分情况下料液起泡可能大大改变料液体积，进而改变该批次的物料的装料系数，可能引发溢料的风险。
14、进一步地，步骤2）中的酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、高氯酸、氢碘酸或氢溴酸。
15、进一步地，步骤4）中的有机溶剂为石油醚、乙醚或四氢呋喃，使用的有机溶的质量为固态n-酰基氨基酸质量的两倍或者两倍以上，漂洗次数通常为一次，如有必要可以多次漂洗。
16、进一步地，步骤4）中的碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、氢氧化铵、单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。
17、本发明的有益效果在于：
18、本发明工艺操作简单，在合成过程中控制杂质的生成，并在后续的处置步骤中逐步清除杂质，所得到的n-酰基氨基酸盐水溶液杂质含量低，使用的有机溶剂少，产生的废物较少，工艺稳定，适合大规模生产。
1.一种低杂质的n-酰基氨基酸盐水溶液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的一种低杂质的n-酰基氨基酸盐水溶液的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述的氨基酸为肌氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸、色氨酸、蛋氨酸、甘氨酸、丝氨酸、苏氨酸、半胱氨酸、酪氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、赖氨酸、精氨酸、组氨酸、天冬氨酸和谷氨酸中的一种或多种的混合物。
3.如权利要求1所述的一种低杂质的n-酰基氨基酸盐水溶液的制备方法，其特征在于，步骤1）中的脂肪酰氯为辛酰氯、癸酰氯、月桂酰氯、肉豆蔻酰氯、棕榈酰氯和硬脂酰氯中的一种或几种的混合物。
4.如权利要求1所述的一种低杂质的n-酰基氨基酸盐水溶液的制备方法，其特征在于，步骤1）中的碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、氢氧化铵、单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。
5.如权利要求1所述的一种低杂质的n-酰基氨基酸盐水溶液的制备方法，其特征在于，步骤1）中的氨基酸或其盐与脂肪酰氯的摩尔比为1-2:1，脂肪酰氯的加入过程中，ph控制在10.0-12.0，温度控制在15-25℃，脂肪酰氯的加料持续时间为1-5小时，脂肪酰氯加完后，保温1-3小时，保温温度为30-40℃。
6.如权利要求1所述的一种低杂质的n-酰基氨基酸盐水溶液的制备方法，其特征在于，步骤1）中的反应釜内设有搅拌桨，搅拌桨的转速不超过150rpm。
7.如权利要求1所述的一种低杂质的n-酰基氨基酸盐水溶液的制备方法，其特征在于，步骤2）中的酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、高氯酸、氢碘酸或氢溴酸。
8.如权利要求1所述的一种低杂质的n-酰基氨基酸盐水溶液的制备方法，其特征在于，步骤4）中的有机溶剂为石油醚、乙醚或四氢呋喃，使用的有机溶的质量为固态n-酰基氨基酸质量的两倍或者两倍以上。
9.如权利要求1所述的一种低杂质的n-酰基氨基酸盐水溶液的制备方法，其特征在于，步骤4）中的碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、氢氧化铵、单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。
