本发明涉及标准物质领域，尤其涉及一种用于x射线残余应力测定仪校准用的铁块标准物质及其制备方法、定值方法、溯源方法和应用。
背景技术：
1、金属合金或其它晶体材料中残余应力的测量方法有x射线法、盲孔法、超声法、中子衍射法等，其中x射线应力测量方法最为典型。该方法的理论基础较为严谨，实验技术和硬件设施非常完善，测量结果十分可靠，并且是一种无损、在线测量方法，因而在航空航天、汽车、船舶、机械等工业领域得到了广泛应用。然而，在进行x射线残余应力测量之前，必须采用具有标准残余应力值的标准物质或标准样品，对x射线残余应力测定仪进行校准，以检验仪器系统的测量准确性是否满足要求。因此，选择和使用残余应力标准物质或标准样品校准仪器对实际测量工作至关重要。
2、现阶段我国市场上用于x射线残余应力测定仪校准的应力试样主要有两种来源：一种是x射线残余应力测定仪生产厂商制备的残余应力试样；另一种是用户和第三方检测机构制备的残余应力试样，如图1所示。
3、目前，我国没有残余应力国家有证标准物质和国家有证标准样品。我国现有x射线残余应力测定仪2000余台，绝大部分由加拿大proto公司和芬兰stresstech公司生产销售，这些公司制备的残余应力试样随仪器发售。设备生产厂商制备的残余应力试样，没有披露残余应力试样的制备过程和技术路线，给出了试样的残余应力参考值和误差范围，没有给出参考值的定值方法和溯源路径，没有给出量值不确定度。
4、我国一些x射线残余应力测定仪用户和第三方检测机构制备了几种残余应力试样，国内残余应力试样的制备技术路线是：把粒径为(1～45)μm的铁粉在真空炉中进行退火热处理，以尽可能降低铁粉中的残余应力；用丙酮将氮纤维素胶合剂稀释为10％的溶液作为粘合剂溶液；将退火后的铁粉撒在显微镜载玻片上，然后在铁粉上面均匀滴上粘合剂溶液；再在粘合剂溶液上撒上退火后的铁粉，并用另一个显微镜载玻片扣合按压；上表面平整后，拿下上面的显微镜载玻片，继续重复撒铁粉、滴粘合剂溶液和载玻片扣合按压，直到试样的厚度达到15mm，然后使用显微镜载玻片把上表面按压平整，然后把试样晒干即得到x射线残余应力试样，如果粘合剂过量导致表面不平整，可以重新使用丙酮湿润表面，使其平整后再干燥即可；最后把晒干后的残余应力试样放在x射线残余应力测定仪的探头下，重复5次测量试样的残余应力，如果5次残余应力平均值在±14mpa范围内，则认定该试样的残余应力值接近于零。
5、目前国内残余应力试样技术路线存在的问题包括：撒金属粉末和滴粘合剂溶液时严重依赖手工操作，人的因素影响非常大，使用显微镜载玻片手工按压试样表面难以获得平整度好和粗糙度小的表面，定值方法不科学，量值溯源链不具备，量值结果不准确、不可靠且没有评定不确定度等问题，阻碍了残余应力试样的成功制备及广泛应用。
6、目前，我国的第三方检测企业和研究机构主要通过粉末混胶固化法制备低残余应力试样，通过单台设备多次测量后认定试样的残余应力值接近于零，但又没有给出具体数值，然后用于检验评价x射线残余应力测定仪。现有的残余应力试样制备和定值方法存在以下问题：(1)固化后试样的残余应力值总体偏大，且试样中残余应力均匀性较差，残余应力量值的误差较大，误差范围可达(11～29)mpa；(2)在玻璃片上手工撒铁粉和手工滴粘合剂溶液时严重依赖手工操作，人的因素影响非常大，造成有些区域铁粉密集、有些区域铁粉稀疏，有些铁粉被粘合剂溶液完全包覆浸润，有些铁粉完全没有接触到粘合剂溶液，导致最终固化试样中铁粉颗粒分布均匀性很差，进而造成试样残余应力均匀性很差；(3)使用显微镜载玻片手工按压试样表面难以获得平整度好和粗糙度小的表面，最终固化试样表面的平整度很差和粗糙度很大，而x射线残余应力测定仪对它们非常敏感，平整度差和粗糙度大会严重降低测量结果的准确性和可靠性；(4)使用x射线残余应力测定仪对固化后试样重复测量5次，如果5次残余应力平均值在±14mpa范围内，则认定试样的残余应力值接近于零，该定值方法没有对仪器进行校准溯源，不符合jjf 1343—2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》的要求，没有给出试样的残余应力具体量值及其不确定度，因此定值方法不科学、不正确，阻碍了残余应力试样的开发及广泛应用。
7、亟需研发一种残余应力试样，以期能够解决现有残余应力试样中铁粉致密性差、均匀性差，试样残余应力偏大、各向同性和均匀性差、定值方法不科学不正确的问题。
技术实现思路
1、发明目的
2、为克服上述不足，本发明的目的在于提供一种铁粉颗粒致密、均匀分布，铁块体标准物质表面平整度好、粗糙度小，标准物质的残余应力微小且均匀的用于x射线残余应力测定仪校准用的铁块体残余应力标准物质及其制备方法、定值方法、溯源方法和应用。
3、解决方案
4、为实现本发明目的，本发明采用的技术方案如下：
5、第一方面，本发明提供了一种用于x射线残余应力测定仪校准的铁块标准物质，其包括通过铁粉在水晶胶中沉降固化经切割处理获得的铁块，所述铁粉采用粒径为(1～8)μm、铁元素含量≥95％的纯铁铁粉。
6、进一步地，所述铁块标准物质(也可称为铁块体残余应力标准物质)为在水晶胶与铁粉混合后静置沉降固化成型的铁粉固化铁块上切割掉上部不均匀部分获得的铁块；可选地，切割掉的上不均匀部分为铁粉固化铁块高度的1/3～2/3，可选地为1/3～1/2。
7、进一步地，所述铁块标准物质无气泡、无凹陷。
8、进一步地，所述铁块标准物质的背面为经打磨后的表面。
9、进一步地；所述铁块标准物质的正面与背面之间的厚度在不同位置的厚度差异小于0.01mm。
10、进一步地，所述铁块标准物质的大小为(10～30)mm×(5～15)mm×(5～12)mm，可选地大小为20mm×10mm×8mm。
11、进一步地，所述铁块标准物质的残余应力量值为(3～7)mpa。
12、进一步地，所述铁块标准物质的残余应力量值的标准偏差为(0～3)mpa。
13、进一步地，所述铁块标准物质的残余应力量值的误差范围为±3mpa。
14、进一步地，所述水晶胶采用高透明、高流动性、固化后无气泡的水晶胶，可选地，可采用含有a、b组分的水晶胶；可选地，水晶胶购自温州安尔固新材料有限公司。
15、第二方面，提供一种用于x射线残余应力测定仪校准的铁块标准物质的制备方法，包括如下步骤：将铁粉与水晶胶混合均匀，倒入模具中，静置，自然沉降，固化形成铁粉固化块，切割掉上部铁粉不均匀的部分，打磨背面，获得铁块体残余应力标准物质。
16、进一步地，所述铁粉与水晶胶的重量比为1：(1～5)，可选地为1：(2～3)。
17、进一步地，混合方式为搅拌。
18、进一步地，切割掉的上不均匀部分为铁粉固化块高度的1/3～2/3，可选地为1/3～1/2。
19、进一步地，所述铁粉采用粒径为(1～8)μm、铁元素含量≥95％的纯铁铁粉。
20、进一步地，所述水晶胶采用高透明、高流动性、固化后无气泡的水晶胶，可选地，可采用含有a、b组分的水晶胶；可选地，水晶胶购自温州安尔固新材料有限公司。
21、进一步地，切割打磨后使铁块体残余应力标准物质的正面与背面之间的厚度在不同位置的厚度差异小于0.01mm。
22、进一步地，所述铁块体残余应力标准物质的残余应力量值为(3～7)mpa。
23、进一步地，所述铁块体残余应力标准物质的残余应力量值的标准偏差为(0～3)mpa。
24、和/或，所述铁块体残余应力标准物质的残余应力量值的误差范围为±3mpa。
25、第三方面，提供一种第一方面所述的铁块标准物质或第二方面所述的制备方法制备的铁块标准物质的定值方法，包括：
26、1)对x射线残余应力测定仪进行校准；
27、2)采用校准后的x射线残余应力测定仪对所述铁块标准物质候选物的残余应力，根据校准后检测的数据计算出残余应力，得到标准值和不确定度，x射线残余应力计算公式如下：
28、
29、
30、
31、σφ＝k1m (4)
32、式中，e为材料无应力状态时的弹性模量理论值，ν为材料无应力状态时的泊松比理论值，θ0为材料无应力状态时的布拉格衍射角理论值，θ为材料有应力状态时的布拉格衍射角；k称为应力常数，是只与材料本质、选定衍射面hkl有关的常数，当测量的样品是同一种材料，而且选定的衍射面指数相同时，k为定值。m为2θ对sin2ψ的斜率，使用x射线残余应力测定在至少7个ψ角度下测得对应的2θ，然后采用最小二乘法拟合计算出斜率，根据k和m即可计算出残余应力σφ，由于k<0，所以，m<0时为拉应力，m>0时为压应力，而m＝0时无应力存在。
33、其中，标准值就是求平均值，不确定度遵循主要的原则原理计算获得。
34、进一步地，校准包括：将高精度数显倾角仪测量残余应力校准；将校准后的高精度数显倾角仪对x射线残余应力测定仪的至少7个ψ倾斜角进行校准。
35、第四方面，提供一种第一方面所述的铁块标准物质或第二方面所述的制备方法制备的铁块标准物质的溯源方法，包括：通过x射线残余应力测定仪把铁块体标准物质的残余应力溯源到至少7个ψ倾斜角，然后又通过校准后的倾角仪把至少7个ψ倾斜角溯源到倾角仪的角度，最后倾角仪的角度又被溯源到国家角度基准装置。
36、用校准后的倾角仪校准x射线残余应力测定仪的七个ψ倾斜角，然后使用校准后的仪器测量铁块体残余应力标准物质的残余应力，根据校准后的数据计算出残余应力，得到标准物质的标准值。
37、第五方面，提供一种第一方面所述的铁块标准物质、或第二方面所述的制备方法制备的铁块标准物质、或第三方面所述的定值方法、或第四方面所述的溯源方法在检验评价x射线残余应力测定仪中的应用。
38、有益效果
39、(1)本发明选用特定粒径(1～8)μm的纯铁铁粉与水晶胶混合，固化成型后切割掉上部不均匀部分获得的铁块体标准物质中铁粉颗粒致密、均匀分布，铁块体标准物质表面平整度好、粗糙度小，标准物质的残余应力微小且均匀，完全满足标准物质的均匀性要求。
40、(2)本发明的铁块体残余应力标准物质的残余应力溯源定值方法，采用校准后的高精度倾角仪对x射线残余应力测定仪的7个ψ倾斜角进行校准，然后使用校准后的x射线残余应力测定仪对铁块体残余应力标准物质进行定值，残余应力的溯源定值方法科学正确，定值结果准确可靠，成功解决了残余应力样品定值的溯源性和准确性问题。
1.一种用于x射线残余应力测定仪校准用的铁块标准物质，其特征在于，其包括通过铁粉在水晶胶中沉降固化经切割处理获得的铁块，所述铁粉采用粒径为(1～8)μm、铁元素含量≥95％的纯铁铁粉。
2.根据权利要求1所述的铁块标准物质，其特征在于，所述铁块标准物质为在水晶胶与铁粉混合后静置沉降固化成型的铁粉固化铁块上切割掉上部不均匀部分获得的铁块；可选地，切割掉的上不均匀部分为铁粉固化铁块高度的1/3～2/3，可选地为1/3～1/2；
3.根据权利要求1或2所述的铁块标准物质，其特征在于，所述铁块标准物质的残余应力量值为(3～7)mpa；
4.一种用于x射线残余应力测定仪校准的铁块标准物质的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将铁粉与水晶胶混合均匀，倒入模具中，静置，自然沉降，固化形成铁粉固化块，切割掉上部铁粉不均匀的部分，打磨背面，获得铁块体残余应力标准物质。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述铁粉与水晶胶的重量比为1：(1～5)，可选地为1：(2～3)；
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，切割打磨后使铁块体残余应力标准物质的正面与背面之间的厚度在不同位置的厚度差异小于0.01mm；
7.一种权利要求1至3任一所述的铁块标准物质或权利要求4至6任一所述的制备方法制备的铁块标准物质的定值方法，其特征在于，包括：
8.根据权利要求7所述的定值方法，其特征在于，校准包括：将高精度数显倾角仪测量残余应力校准；将校准后的高精度数显倾角仪对x射线残余应力测定仪的至少7个ψ倾斜角进行校准。
9.一种权利要求1至3任一所述的铁块标准物质或权利要求4至6任一所述的制备方法制备的铁块标准物质的溯源方法，其特征在于，包括：通过x射线残余应力测定仪把铁块体标准物质的残余应力溯源到至少7个ψ倾斜角，然后又通过校准后的倾角仪把至少7个ψ倾斜角溯源到倾角仪的角度，最后倾角仪的角度又被溯源到国家角度基准装置。
10.一种权利要求1至3任一所述的铁块标准物质、或权利要求4至6任一所述的制备方法制备的铁块标准物质、或权利要求7或8所述的定值方法、或权利要求9所述的溯源方法在检验评价x射线残余应力测定仪中的应用。
