本申请属于湿法冶金,特别是涉及一种质量检测用石英矿样品的制备方法。
背景技术:
1、随着科技的快速发展,特别是在半导体、光纤、玻璃等高端应用领域,对高纯石英砂的纯度要求日益严格。高纯石英砂是由石英矿经过一系列的物理和化学手段提纯得到的,因此需要通过检测手段对石英矿质量进行分析,从而判断其是否适合制成高纯石英砂。目前对石英矿样品的前处理方法主要是对石英矿后进行磨碎筛分,再通过常温酸浸,用去离子水清洗后烘干检测,此制样方法采用常温酸浸耗时长,且破碎方式容易将杂质含量高的表皮混进,不利于后续提纯,致使元素检测结果升高。
2、鉴于此,本申请提供了一种杂质含量低且制样时间短的质量检测用石英矿样品的制备方法。
技术实现思路
1、本申请是鉴于上述技术问题进行的。目的是提供一种质量检测用石英矿样品的制备方法,用于快速制备质量检测用石英矿样品,且该方法经济性好,所制备的样品杂质含量低。
2、为解决上述技术问题,本申请提供一种质量检测用石英矿样品的制备方法,所述方法包括以下步骤:
3、s1、从敲碎的石英矿中选取不含表皮的小石英矿并清洗烘干;
4、s2、煅烧烘干后的石英矿,并将煅烧后的石英矿倒入冷水混合物中进行水淬;
5、s3、将水淬后的石英矿烘干并磨碎,然后筛分出预设目数的石英砂;
6、s4、对所筛分的石英砂进行磁选;
7、s5、基于超声辅助将磁选后的石英砂倒入第一混合酸中进行第一次酸化,其中,第一混合酸包括体积比为3:1:1的氢氟酸、硝酸和盐酸;
8、s6、清洗第一次酸化后的石英砂至中性,经抽滤后倒入第二混合酸中进行第二次酸化,其中,第二混合酸包括体积比为3:1的盐酸和氢氟酸;
9、s7、清洗第二次酸化后的石英砂至中性,经烘干后即得所需的石英矿样品。
10、在一些实施方式中,所述步骤s1具体为:从敲碎的石英矿中挑选不含表皮且无明显杂质的小石英矿并放入去离子水中,在超声清洗器中清洗20-40min后用无尘纸擦干表面水分,然后放入100-120℃的烘箱中烘20-40min。
11、在一些实施方式中,所述步骤s2具体为:将步骤s1中清洗烘干后的石英矿放入铂皿中并置于900-1000℃的马弗炉中煅烧2-3h,然后将煅烧后的石英矿迅速倒入冷水混合物中水淬。
12、在一些实施方式中,所述步骤s3具体为:将水淬后的石英矿置于100-120℃的烘箱中烘干,烘烤时间为1-1.5h,然后将烘干后的石英矿磨碎并筛分出50-140目的石英砂。
13、在一些实施方式中,所述步骤s4具体为:将筛分后的石英砂置于磁选机中分别进行弱磁选和强磁选,基于弱磁选去除石英砂中磁性强的金属矿物杂质,基于强磁选去除磁性弱的金属矿物杂质。
14、在一些实施方式中,所述步骤s5具体为:将磁选后的石英砂倒入装有第一混合酸的聚四氟乙烯容器中,并在50-70℃条件下利用超声辅助酸化1-2h,其中,第一混合酸包括体积比为3:1:1的氢氟酸、硝酸和盐酸。
15、在一些实施方式中,所述步骤s6具体为:利用去离子水清洗第一次酸化后的石英砂至中性,经抽滤后倒入内衬为聚四氟乙烯的小型酸化反应釜中,然后加入第二混合酸并在70-90℃条件下酸化2-3h,其中,第二混合酸包括体积比为3:1的盐酸和氢氟酸。
16、在一些实施方式中,所述第二混合酸还包括草酸,盐酸、氢氟酸和草酸的体积比为3:1:1。
17、在一些实施方式中,所述氢氟酸浓度为40%,硝酸浓度为68%,盐酸浓度为38%。
18、在一些实施方式中,所述步骤s7具体为:倒掉小型酸化反应釜中的上层酸液,将石英砂倒入聚四氟乙烯容器中用去离子水清洗至中性,然后将石英砂放入100-120℃的烘箱中烘干,烘烤时间为1-2h。
19、与现有技术比较,本申请所提供的质量检测用石英矿样品的制备方法,具有如下有益技术效果:
20、该制备方法在煅烧水淬过程利用冰水混合物可以增大石英矿内外温差,使得石英矿的内应力迅速发生变化,进而促使石英矿包裹体破裂,石英矿裂缝中杂质暴露在石英表面,有助于后续酸化提纯;基于超声高频率振动辅助第一次酸化,使得石英砂进一步产生新的微小裂纹,第一混合酸酸液可沿微小裂纹进入石英砂内部,由于第一混合酸以氢氟酸为主,浸出石英过程中氢氟酸优先沿着晶界、位错等包裹体集中位置溶解,具有高选择性;利用盐酸为主的第二混合酸进行第二次酸化,可有效防止粒径过细,而且第二混合酸酸液在高温高压下进入缝隙等应力集中位置,进一步将石英砂颗粒内部杂质溶出。因此,该制备方法能够快速制备石英砂样品,经济性好,且所制备的石英砂样品杂质含量少、纯度高,能够满足质量检测用。
1.一种质量检测用石英矿样品的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的质量检测用石英矿样品的制备方法,其特征在于,所述步骤s1具体为:从敲碎的石英矿中挑选不含表皮且无明显杂质的小石英矿并放入去离子水中,在超声清洗器中清洗20-40min后用无尘纸擦干表面水分,然后放入100-120℃的烘箱中烘20-40min。
3.如权利要求2所述的质量检测用石英矿样品的制备方法,其特征在于,所述步骤s2具体为:将步骤s1中清洗烘干后的石英矿放入铂皿中并置于900-1000℃的马弗炉中煅烧2-3h,然后将煅烧后的石英矿迅速倒入冷水混合物中水淬。
4.如权利要求3所述的质量检测用石英矿样品的制备方法,其特征在于,所述步骤s3具体为:将水淬后的石英矿置于100-120℃的烘箱中烘干,烘烤时间为1-1.5h,然后将烘干后的石英矿磨碎并筛分出50-140目的石英砂。
5.如权利要求4所述的质量检测用石英矿样品的制备方法,其特征在于,所述步骤s4具体为:将筛分后的石英砂置于磁选机中分别进行弱磁选和强磁选,基于弱磁选去除石英砂中磁性强的金属矿物杂质,基于强磁选去除磁性弱的金属矿物杂质。
6.如权利要求5所述的质量检测用石英矿样品的制备方法,其特征在于,所述步骤s5具体为:将磁选后的石英砂倒入装有第一混合酸的聚四氟乙烯容器中,并在50-70℃条件下利用超声辅助酸化1-2h,其中,第一混合酸包括体积比为3:1:1的氢氟酸、硝酸和盐酸。
7.如权利要求5所述的质量检测用石英矿样品的制备方法,其特征在于,所述步骤s6具体为:利用去离子水清洗第一次酸化后的石英砂至中性,经抽滤后倒入内衬为聚四氟乙烯的小型酸化反应釜中,然后加入第二混合酸并在70-90℃条件下酸化2-3h,其中,第二混合酸包括体积比为3:1的盐酸和氢氟酸。
8.如权利要求7所述的质量检测用石英矿样品的制备方法,其特征在于,所述第二混合酸还包括草酸,盐酸、氢氟酸和草酸的体积比为3:1:1。
9.如权利要求8所述的质量检测用石英矿样品的制备方法,其特征在于,所述氢氟酸浓度为40%,硝酸浓度为68%,盐酸浓度为38%。
10.如权利要求9所述的质量检测用石英矿样品的制备方法,其特征在于,所述步骤s7具体为:倒掉小型酸化反应釜中的上层酸液,将石英砂倒入聚四氟乙烯容器中用去离子水清洗至中性,然后将石英砂放入100-120℃的烘箱中烘干,烘烤时间为1-2h。