本发明属于金属腐蚀防控,涉及一种甲酰胺类金属表面腐蚀抑制剂的制备方法。
背景技术:
1、nto作为一种优异的顿感炸药,其在现代战争中发挥着不可替代的作用。得益于nto优异的不敏感特性,所以在舰载系统和车载系统等外部刺激响应较大的战场环境中极具应用潜力。然而,由于nto具有一定的吸湿性和酸性,在长期贮存时可能造成所接触的金属表面形成电化学腐蚀。
2、有机缓蚀剂是一类可以以很低的浓度存在于环境介质中,并较为显著地阻碍金属表面腐蚀的有机物。现有技术中已有针对有机缓蚀剂的探索性研究,但鉴于有机物种类和结构的多样性,如何确保定制有机物与金属表面发生良好反应以增加腐蚀抑制效果,以及如何探索出具备工业应用前景的有机腐蚀抑制剂生产方法,是现今技术发展趋势和亟待解决的问题。
技术实现思路
1、鉴于此,本发明提供了一种甲酰胺类金属表面腐蚀抑制剂的制备方法,其工艺流程简单,能实现产业化、标准化生产,原料易获取,且生成物性质稳定功能性强,此外,根据本发明制备方法得到的定制有机物上的杂原子可以很好的与表面金属原子配位,使得有机分子强健地吸附在金属表面形成一层覆盖膜,进而阻碍金属与腐蚀介质之间的接触,减缓金属的腐蚀。
2、为实现上述效果,本发明提供一种甲酰胺类金属表面腐蚀抑制剂的制备方法,包括如下具体步骤:s1:将一定量的1h-苯并咪唑-2-甲酸溶于一定量的第一溶剂中,得到溶液;s2:在s1所得的溶液中加入一定量的促酰胺键生成的催化剂,并在常温下第一次搅拌一定时间,得到经第一次搅拌的溶液;s3:将一定量的2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑和一定量的有机强碱加入到s2中经第一次搅拌的溶液中,并在室温下第二次搅拌一定时间;s4:通过薄层色谱法监测s3的反应过程,反应结束后,在母液中加入饱和氯化钠溶液,第一次过滤其中形成的固体并用第二溶剂打浆、洗涤并调ph值;s5:对经s4处理后形成的固体进行第二次过滤和干燥处理,得到甲酰胺类金属表面腐蚀抑制剂。
3、可选地,所述s1中1h-苯并咪唑-2-甲酸的量为20-25mmol;优选地,所述s1中1h-苯并咪唑-2-甲酸的量为21.66mmol。
4、可选地,所述s1中第一溶剂为超干四氢呋喃,所述超干四氢呋喃的量为10-35ml;优选的,所述超干四氢呋喃的量为22.5ml
5、可选地,所述s2中促酰胺键生成的催化剂为o-苯并三氮唑-n,n,n’,n’-四甲基脲四氟硼酸(tbtu),所述o-苯并三氮唑-n,n,n’,n’-四甲基脲四氟硼酸的量为20-25mmol,且所述第一次搅拌的时间为30min;优选地,o-苯并三氮唑-n,n,n’,n’-四甲基脲四氟硼酸的量为22.5mmol。
6、可选地,所述s3中的有机强碱为n,n-二异丙基乙基胺(dipea);所述s3中的2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的量为20-25mmol;n,n-二异丙基乙基胺的量为40-45mmol;所述第二次搅拌的时间为1-3h。
7、优选地,所述2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的量为22.5mmol,所述n,n-二异丙基乙基胺的量为43.32mmo;所述第二次搅拌的时间为2h。
8、可选地,所述s4中的第二溶剂为乙醇、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺中任意一种;优选地,所述第二溶剂为乙酸乙酯。
9、可选地,所述s4中的洗涤并调ph值包括用盐酸和去离子水进行两次洗涤,并用nahco3调节ph值。
10、可选地,所述s5中的干燥为真空干燥;优选地,所述真空干燥的温度为60℃,所述真空干燥的时间为12-36h;优选地,所述真空干燥的时间为24h。
11、本发明至少包括如下有益效果:
12、(1)本发明提供的制备方法所制备得到的甲酰胺类金属表面腐蚀抑制剂能实现产业化、标准化生产,原料易获取,且生成物性质稳定功能性强。
13、(2)本发明的制备方法通过对工艺手段的优化,增加了生成物的产出率,其中的o-苯并三氮唑-n,n,n’,n’-四甲基脲四氟硼酸(tbtu)和n,n-二异丙基乙基胺(dipea)的组合促进了有机物酰胺化反应进程,相应的打浆、洗涤、调整ph值等工序确保了生成材料的化学稳定性;同时,生成物中的有机官能团能够在金属表面发生络合反应,有效减缓了nto材料对金属表面的腐蚀。
14、此外,本发明的附加优点、目的,以及特征将在下面的描述中部分地加以阐述,且将对于本领域普通技术人员在研究下文后部分地变得明显,或者可以根据本发明的实践而获知。本发明的目的和其它优点可以通过在书面说明及其权利要求书以及附图中具体指出的结构及方法步骤实现并获得。
15、本领域技术人员将会理解的是,能够用本发明实现的目的和优点不限于以上具体所述,并且根据以下详细说明将更清楚地理解本发明能够实现的上述和其他目的。
1.一种甲酰胺类金属表面腐蚀抑制剂的制备方法,其特征在于,包括如下具体步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述s1中1h-苯并咪唑-2-甲酸的量为20-25mmol。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述s1中第一溶剂为超干四氢呋喃,所述超干四氢呋喃的量为10-35ml。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述s2中促酰胺键生成的催化剂为o-苯并三氮唑-n,n,n’,n’-四甲基脲四氟硼酸,所述o-苯并三氮唑-n,n,n’,n’-四甲基脲四氟硼酸的量为20-25mmol,且所述第一次搅拌的时间为30min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述s3中的有机强碱为n,n-二异丙基乙基胺。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述s3中的2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的量为20-25mmol;n,n-二异丙基乙基胺的量为40-45mmol;所述第二次搅拌的时间为1-3h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述s4中的第二溶剂为乙醇、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺中任意一种。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述s4中的洗涤并调ph值包括用盐酸和去离子水进行两次洗涤,并用nahco3调节ph值。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述s5中的干燥为真空干燥,所述真空干燥的温度为60℃,所述真空干燥的时间为12-36h。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述s5中所得的甲酰胺类金属表面腐蚀抑制剂为n-1,3,4-噻二唑-2-硫基-1h-苯并咪唑-2-甲酰胺缓蚀剂。