原位合成SiBCN石墨烯复合材料及其制备方法与流程

    专利查询2025-08-11  23


    本发明属于陶瓷组合物,具体涉及以硼化物、氮化物或硅化物为基料的陶瓷组合物,尤其涉及一种原位合成sibcn/石墨烯复合材料及其制备方法。


    背景技术:

    1、sibcn陶瓷是一种多功能陶瓷,具有优异的抗氧化性、极高的高温稳定性和可调谐的电磁特性,可通过预陶瓷聚合物的热分解合成。为了高度敏感的精密电子设备和人类的健康,研制高性能电磁波吸收装置以消除电磁辐射产生的有害影响已成为人们研究的热点;石墨烯除了具有碳材料吸收电磁波的基本特性,如高导电性和大宽高比外,还具有其他优点,如二维(2d)结构决定了石墨烯具有很高的比表面积等。因此,石墨烯总是被引入到基体中以增强电磁波吸收性能。然而,石墨烯对sibcn陶瓷吸波性能的促进作用尚未明确。

    2、传统的碳基复合材料无法抵抗高温和氧化的破坏,sibcn的非晶结构也预示了其较差的emw吸收性能。为了拓展材料的应用前景,许多科学家进行了大量有价值的研究。比如在sibcn基体中加入多壁碳纳米管(mwcnts)或sic颗粒并进行高温退火的方法,虽然已经有了很大的改进,但值得注意的是,在这些方法中,材料受到两个不足的限制,包括将mwcnts引入到sibcn基体中,难以在基体中均匀分散,并且电磁波吸收性能的提高是以破坏非晶结构为代价的,这也降低了材料的热稳定性。

    3、将氧化石墨烯引入到sibcn陶瓷中,通过热压法制备块状材料,其力学性能和抗烧蚀性能均有明显提高,但是sibcn/石墨烯复合材料最难以克服的两个问题是基体中的均匀分散和高温下的损伤,目前的制备方法难以同时解决这个问题。

    4、因此,如何使石墨烯在sibcn陶瓷材料中兼顾均匀分散和高温稳定是本领域亟需解决的技术问题。

    5、需要说明的是,本背景技术部分中公开的以上信息仅用于理解本申请构思的背景技术,因此,并不认为上述描述构成现有技术的信息。


    技术实现思路

    1、本公开实施例至少提供一种原位合成sibcn/石墨烯复合材料及其制备方法。

    2、第一方面,本公开实施例提供了一种原位合成sibcn/石墨烯复合材料的制备方法,包括如下步骤:步骤s1,混合溶解原料,将pbsz、水溶性糖类、硝酸盐溶解在邻二甲苯中,配制得到原料溶液;步骤s2,将原料溶液置于保护气氛中,加热至pbsz的陶瓷化温度,保温并进行原位反应,制备得到sibcn/石墨烯复合材料;其中所述陶瓷化温度的范围为1100-1400℃,升温速率为1℃/min-10℃/min。

    3、在一种可选的实施方式中,所述步骤s1中原料的质量份数为:pbsz 7-20份;水溶性糖类 0.5-2份;硝酸盐 2-5份;邻二甲苯 70-90份。

    4、在一种可选的实施方式中,所述步骤s1中混合溶解原料具体包括:将pbsz、水溶性糖类、硝酸盐溶解在邻二甲苯中,在水浴锅中加热至60℃-80℃充分搅拌均匀,待完全溶解后配制得到原料溶液。

    5、在一种可选的实施方式中,所述硝酸盐包括ni(no3)2、ni(no3)2、kno3和ca(no3)2中的任意一种或多种的组合。

    6、在一种可选的实施方式中,所述水溶性糖类为800℃ /5h 灼烧残渣小于0. 05%的高纯度水溶性糖类,包括蔗糖、葡萄糖、果糖和麦芽糖中的任意一种或多种的组合。

    7、在一种可选的实施方式中,所述步骤s2中保温并进行原位反应具体包括:保温1.5-4.5 h,之后降温;所述降温包括随炉降温和水冷降温中的任意一种。

    8、在一种可选的实施方式中,所述步骤s2中保护气氛包括氮气、氩气或真空环境中的任意一种。

    9、第二方面,本公开实施例还提供一种如前所述的方法制备得到的原位合成sibcn/石墨烯复合材料,所述原位合成sibcn/石墨烯复合材料中所述石墨烯的质量分数占比为1wt.%-5 wt.%;所述sibcn的质量分数占比为95 wt.%-99 wt.%。

    10、在一种可选的实施方式中,所述原位合成sibcn/石墨烯复合材料的id/ig之比的范围为0.5-1。

    11、在一种可选的实施方式中,所述原位合成sibcn/石墨烯复合材料的介电损耗不低于0.24。

    12、本发明的有益效果是,本发明的原位合成sibcn/石墨烯复合材料及其制备方法利用聚硼硅烷(pbsz)在热解过程中释放出的h2,作为类似于cvd沉积工艺中ch4过渡的载体,配合水溶性糖类作为碳源均匀分散在前驱体溶液中,使得石墨烯会在基体中均匀生长,随后低温热解也保留了sibcn陶瓷的非晶态结构,保护了石墨烯免受热损伤;另外将水溶性糖类替换传统树脂与沥青,在提升环境友好度的同时也降低了制备难度,一步法合成得到的sibcn/石墨烯复合材料能够具有良好的电磁吸收性能。

    13、本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述,并且,部分地从说明书中变得显而易见,或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点在说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。

    14、为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂,下文特举较佳实施例,并配合所附附图,作详细说明如下。



    技术特征:

    1.一种原位合成sibcn/石墨烯复合材料的制备方法,其特征是,包括如下步骤:

    2.如权利要求1所述的原位合成sibcn/石墨烯复合材料的制备方法,其特征是,

    3.如权利要求1所述的原位合成sibcn/石墨烯复合材料的制备方法,其特征是,

    4.如权利要求1所述的原位合成sibcn/石墨烯复合材料的制备方法,其特征是,

    5.如权利要求1所述的原位合成sibcn/石墨烯复合材料的制备方法,其特征是,

    6.如权利要求1所述的原位合成sibcn/石墨烯复合材料的制备方法,其特征是,

    7.如权利要求1所述的原位合成sibcn/石墨烯复合材料的制备方法,其特征是,

    8.一种如权利要求1-7任一项所述的方法制备得到的原位合成sibcn/石墨烯复合材料,其特征是,所述原位合成sibcn/石墨烯复合材料中

    9.如权利要求8所述的原位合成sibcn/石墨烯复合材料,其特征是,

    10.如权利要求8所述的原位合成sibcn/石墨烯复合材料,其特征是,


    技术总结
    本发明属于陶瓷组合物技术领域,具体涉及一种原位合成SiBCN/石墨烯复合材料及其制备方法,包括如下步骤:步骤S1,混合溶解原料,将PBSZ、水溶性糖类、硝酸盐溶解在邻二甲苯中,配制得到原料溶液;步骤S2,将原料溶液置于保护气氛中,加热至PBSZ的陶瓷化温度,保温并进行原位反应,制备得到SiBCN/石墨烯复合材料;其中所述陶瓷化温度的范围为1100‑1400℃,升温速率为1℃/min‑10℃/min;本发明利用聚硼硅烷(PBSZ)在热解过程中释放出的H<subgt;2</subgt;,作为类似于CVD沉积工艺中CH<subgt;4</subgt;过渡的载体,配合水溶性糖类作为碳源均匀分散在前驱体溶液中,使得石墨烯会在基体中均匀生长,随后低温热解也保留了SiBCN陶瓷的非晶态结构,保护了石墨烯免受热损伤。

    技术研发人员:张文正,陈大明,孙博谦,宋俊涛,樊哲琼,刘昱轩
    受保护的技术使用者:江苏墨圭新材料有限公司
    技术研发日:
    技术公布日:2024/11/26
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