本发明涉及有机合成，尤其涉及一种间三氟甲基苯乙酮肟的高效清洁合成方法。
背景技术：
1、肟菌酯是一种高效、安全的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，具有高效、低毒、杀菌谱广等特点，对白粉病、叶斑病、锈病、霜霉病、苹果黑星病等有效。肟菌酯及其关键中间体的化学结构式如下：
2、
3、间三氟甲基苯乙酮肟是合成肟菌酯的关键中间体，在现有的合成方法中，大多数是间三氟甲基苯乙酮和盐酸羟胺或硫酸羟胺，同时加入等量或过量碱的条件下反应得到。这些合成方法会带来大量的废盐和废水，原子经济性不高，不绿色环保。
4、中国专利cn108863845和cn105294490报道的合成方法都是以间三氟甲基苯乙酮为原料，盐酸羟胺和加入过量的氢氧化钠调ph回流反应得到目标产物，盐酸羟胺和氢氧化钠中和就会产生大量的废盐，还需要进行水洗分离，又产生大量废水。该合成方法原子经济性差，不环保。
5、期刊文献[0rgainc letters，2016，18(23)，6144-6147]报道的合成方法也是以间三氟甲基苯乙酮为原料，盐酸羟胺和加入过量的醋酸钠回流反应得到目标产物，同样也会产生大量的废盐和废水，且原料成本也高；期刊文献[0rgainc letters，2010，12(3)，532-535]报道的合成方法也是以间三氟甲基苯乙酮为原料，盐酸羟胺和加入过量的吡啶加热反应得到目标产物，同样也会产生大量的有机废盐和废水，且吡啶味道大，不环保，原料成本也高。这些合成方法都不太合适工业化放大生产。
6、因此，寻求一种工艺简单流畅、成本低，合适工业化放大生产的肟菌酯中间体间三氟甲基苯乙酮肟合成工艺，是本领域研究的重点。
技术实现思路
1、本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种间三氟甲基苯乙酮肟的高效清洁合成方法。
2、为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
3、一种间三氟甲基苯乙酮肟的高效清洁合成方法，以间三氟甲基苯乙酮为原料，在肟化试剂和催化剂的作用下，直接反应得到间三氟甲基苯乙酮肟；合成工艺路线如下：
4、
5、优选的，以间三氟甲基苯乙酮为原料，在溶剂的条件下，在肟化试剂和催化剂的作用下，直接反应得到间三氟甲基苯乙酮肟。
6、优选的，所述溶剂为甲苯、二甲苯、甲基环l烷、二氯乙烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、dmf、nmp、水中的一种或多种溶剂的混合溶剂。
7、优选的，所述肟化试剂为丙酮肟、丁酮肟中的一种。
8、优选的，所述间三氟甲基苯乙酮和肟化试剂的摩尔比为1∶(1-10)；反应温度为0-120℃。
9、优选的，所述间三氟甲基苯乙酮和肟化试剂的摩尔比为1∶(1-3)；反应温度为80-90℃。
10、优选的，所述催化剂为硫酸、盐酸、磷酸、硝酸、醋酸、三氟乙酸、甲酸、对甲苯磺酸、盐酸羟胺、硫酸羟胺中一种或多种混合。
11、优选的，所述催化剂为浓度为10-25％的硫酸。
12、优选的，所述催化剂的用量为间三氟甲基苯乙酮质量比的0.1-20％。
13、优选的，所述催化剂的用量为间三氟甲基苯乙酮质量比的1-5％。
14、本发明的有益效果为：
15、以间三氟甲基苯乙酮为原料，采用丙酮肟或丁酮肟为肟化试剂，避免使用羟胺盐酸盐或硫酸盐，从而避免使用额外过量的碱，不会产生废盐和废水，原子经济性高，绿色环保；本发明合成方法，工艺简单流畅，反应条件温和，适合工业化放大生产。
1.一种间三氟甲基苯乙酮肟的高效清洁合成方法，其特征在于，以间三氟甲基苯乙酮为原料，在肟化试剂和催化剂的作用下，直接反应得到间三氟甲基苯乙酮肟；合成工艺路线如下：
2.根据权利要求1所述的一种间三氟甲基苯乙酮肟的高效清洁合成方法，其特征在于，以间三氟甲基苯乙酮为原料，在溶剂的条件下，在肟化试剂和催化剂的作用下，直接反应得到间三氟甲基苯乙酮肟。
3.根据权利要求2所述的一种间三氟甲基苯乙酮肟的高效清洁合成方法，其特征在于，所述溶剂为甲苯、二甲苯、甲基环己烷、二氯乙烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、dmf、nmp、水中的一种或多种溶剂的混合溶剂。
4.根据权利要求1所述的一种间三氟甲基苯乙酮肟的高效清洁合成方法，其特征在于，所述肟化试剂为丙酮肟、丁酮肟中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种间三氟甲基苯乙酮肟的高效清洁合成方法，其特征在于，所述间三氟甲基苯乙酮和肟化试剂的摩尔比为1：(1-10)；反应温度为0-120℃。
6.根据权利要求1所述的一种间三氟甲基苯乙酮肟的高效清洁合成方法，其特征在于，所述间三氟甲基苯乙酮和肟化试剂的摩尔比为1：(1-3)；反应温度为80-90℃。
7.根据权利要求1所述的一种间三氟甲基苯乙酮肟的高效清洁合成方法，其特征在于，所述催化剂为硫酸、盐酸、磷酸、硝酸、醋酸、三氟乙酸、甲酸、对甲苯磺酸、盐酸羟胺、硫酸羟胺中一种或多种混合。
8.根据权利要求1所述的一种间三氟甲基苯乙酮肟的高效清洁合成方法，其特征在于，所述催化剂为浓度为10-25％的硫酸。
9.根据权利要求1所述的一种间三氟甲基苯乙酮肟的高效清洁合成方法，其特征在于，所述催化剂的用量为间三氟甲基苯乙酮质量比的0.1-20％。
10.根据权利要求1所述的一种间三氟甲基苯乙酮肟的高效清洁合成方法，其特征在于，所述催化剂的用量为间三氟甲基苯乙酮质量比的1-5％。
