一种宽范围快速恒温的色谱柱箱的制作方法

1.本发明涉及液相色谱分析设备技术领域，具体为一种宽范围快速恒温的色谱柱箱。


背景技术：

2.在液相色谱分析系统中，由于色谱柱恒温箱可以精确、稳定的控制色谱柱的使用温度，对于提高色谱柱的柱效，改善色谱峰的分离度，缩短保留时间，降低反压，保证分析样品结果的重复性，具有不可忽视的作用，所以柱恒温箱是液相色谱仪的重要配套装置。
3.目前市场上的柱恒温箱，大多是使用可控硅驱动加热棒进行加热，升温和温度稳定时间都不理想，只有加热没有制冷功能，对于一些需要低温分析的样品，便没法满足需求，本发明提供一种宽范围快速恒温的色谱柱箱。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种宽范围快速恒温的色谱柱箱，以解决上述背景技术中提出的1.可控硅驱动加热棒进行加热，升温和温度稳定时间达不到最佳效果；2.可控硅驱动加热棒，只有加热没有制冷功能，缺乏功能性和实用性的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
6.一种宽范围快速恒温的色谱柱箱，包括半导体片、散热片、固定色谱柱的金属块体、过温保护器、风扇、温度传感器、主板和dc电源，所述半导体片均匀分布于固定色谱柱的金属块体上且嵌合于固定色谱柱的金属块体的连接槽孔内，所述散热片位于固定色谱柱的金属块体上半导体片的一侧且散热片通过螺丝锁紧固定于固定色谱柱的金属块体上，所述固定色谱柱的金属块体的一侧固定有风扇，所述固定色谱柱的金属块体的顶部固定有过温保护器，所述温度传感器内置在固定色谱柱的金属块体内，所述温度传感器和dc电源通过导线与主板连接，所述主板上设有通信端口、h桥驱动电路和mcu。
7.作为本发明的一种优选实施方式，所述半导体片设有四组，所述半导体片由n型半导体和p型半导体组成的热电偶对构成，所述半导体片串联在导线上且与h桥驱动电路连接。
8.作为本发明的一种优选实施方式，所述h桥驱动电路上设有制热控制端和制冷控制端，所述制热控制端和制冷控制端通过线路与mcu的管脚连接。
9.作为本发明的一种优选实施方式，所述半导体片的嵌合端面上设有散热器，所述散热器为金属铝，所述金属铝通过螺丝固定于固定色谱柱的金属块体的连接槽孔的衔接面上，所述半导体片外侧端面上涂抹有导热硅脂。
10.作为本发明的一种优选实施方式，所述过温保护器为常闭自恢复温控开关，所述过温保护器串联于半导体片的供电导线上。
11.作为本发明的一种优选实施方式，所述风扇通过螺丝固定于固定色谱柱的金属块体的一侧端，所述风扇的驱动马达通过线路与mcu的管脚连接。
12.作为本发明的一种优选实施方式，所述温度传感器通过导热硅胶固定于固定色谱柱的金属块体的一侧内，所述温度传感器通过线路与mcu的管脚连接。
13.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
14.1、本柱箱采用h桥驱动电路控制半导体片，在精确、稳定控温的基础上，提高了温度的稳定速度，拓宽了温度控制范围，温度的快速稳定大大提高了液相色谱分析系统的工作效率，控温范围的拓宽，使得液相分析系统的适用范围更广。
15.2、本柱箱的半导体片利用连接在一起的n型和p型半导体之间的帕尔贴效应，靠电子-空穴在运动中进行能量交换实现制冷和制热，半导体片结构简单，体积小且半导体片加热、制冷效率高，寿命长，启动快，控制灵活，增强了柱箱的功能性和实用性，解决了传统柱箱功能、使用局限的问题。
附图说明
16.图1为本发明的柱箱整体结构示意图；
17.图2为本发明的半导体片制热/冷原理图；
18.图3为本发明的h桥驱动电路示意图；
19.图4为本发明的柱箱整体工作框架图。
20.图中：1-半导体片，2-散热片，3-固定色谱柱的金属块体，4-过温保护器，5-风扇，6-温度传感器。
具体实施方式
21.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
22.实施例一
23.请参阅图1-4，本发明提供一种技术方案：
24.一种宽范围快速恒温的色谱柱箱，包括半导体片1、散热片2、固定色谱柱的金属块体3、过温保护器4、风扇5、温度传感器6、主板和dc电源，半导体片1均匀分布于固定色谱柱的金属块体3上且嵌合于固定色谱柱的金属块体3的连接槽孔内，散热片2位于固定色谱柱的金属块体3上半导体片1的一侧且散热片2通过螺丝锁紧固定于固定色谱柱的金属块体3上，固定色谱柱的金属块体3的一侧固定有风扇5，固定色谱柱的金属块体3的顶部固定有过温保护器4，过温保护器4为常闭自恢复温控开关，过温保护器4串联于半导体片1的供电导线上，温度传感器6内置在固定色谱柱的金属块体3内，温度传感器6和dc电源通过导线与主板连接，主板上设有通信端口、h桥驱动电路和mcu。
25.半导体片1设有四组，半导体片1由n型半导体和p型半导体组成的热电偶对构成，半导体片1串联在导线上且与h桥驱动电路连接，半导体制冷片利用连接在一起的n型和p型半导体之间的帕尔贴效应，靠电子-空穴在运动中进行能量交换实现制冷和制热，如图2所示，把p型半导体和n型半导体串连成电偶对回路，在回路两端加上直流电源，在外电场作用下，电偶两端即可分别吸收热量和放出热量，将半导体制冷片的一面贴合在需要加热和制
冷的负载表面，通过控制回路两端的电压方向，即可以达到加热和制冷的目的。
26.h桥驱动电路上设有制热控制端和制冷控制端，制热控制端和制冷控制端通过线路与mcu的管脚连接，h桥驱动电路，通过调整电路参数，实现对半导体制冷片的控制，如图3所示，图中hot和cool分别为制热端和制冷端，利用单片机(mcu)管脚上pwm变换器的pwm功能，控制q1,q2,q5,q6四个mosfet的通断，从而控制peltiera和peltierb之间电压的正反，使流过半导体片的电流反转，实现半导体片的加热和制冷功能，利用pwm功能和pid算法，调整流过半导体片电流的大小，实现精准控温。
27.半导体片1的嵌合端面上设有散热器，散热器为金属铝，金属铝通过螺丝固定于固定色谱柱的金属块体3的连接槽孔的衔接面上，半导体片1外侧端面上涂抹有导热硅脂，散热器，主要起到对半导体片1降温的作用，能快速的将半导体片1一侧的热量散出，使半导体片1两面的温差不会过大，对p、n半导体提供保护，导热硅脂以有机硅酮为主要原料，添加耐热、导热性能优异的材料，用于半导体片1的导热及散热。
28.过温保护器4为常闭自恢复温控开关，过温保护器4串联于半导体片1的供电导线上，当温度超过柱箱的最高温度时，过温保护器4自动断开，即半导体片1的供电电源断开，当温度低于柱箱的最高温度时，过温保护器4闭合，即半导体片1供电电源恢复，既能保护半导体片不会损坏，又能保护色谱柱不被高温烧坏。
29.风扇5通过螺丝固定于固定色谱柱的金属块体3的一侧端，风扇5的驱动马达通过线路与mcu的管脚连接，风扇主要防止工作在低温状态时，产生冷凝水，通过mcu对温度的判定，从而对其进行启停的执行控制。
30.温度传感器6通过导热硅胶固定于固定色谱柱的金属块体3的一侧内，温度传感器通过线路与mcu的管脚连接，温度传感器实时将固定色谱柱的金属块体3的温度传递给mcu，mcu通过比较设置温度和实时温度，来调节h桥，实现精准控温。
31.综合上述，本柱箱通过上位机
←→
mcu
→
h桥驱动电路，形成一个数据处理控制系统，本系统中mcu通过通信端口和上位机进行对话，实现上位机对柱箱的反控，如设置温度，显示温度，pid自整定设置，错误报警等，mcu通过pid算法，控制h桥驱动电路，实现精准控温，对于mcu和h桥驱动电路均通过dc电源(24v)供电，柱箱上的温度传感器，将实时监控的温度信号直接传输至mcu，mcu通过比较设置温度和实时温度，精确驱动h桥制热端和制冷端的通断时间，实现精准控温，柱箱上的过温保护器将监视柱箱能承受的最高温度，当温度过高时，过温保护器会自动断开，切断半导体片的供电电源，当温度低于最高温度时，过温保护器会自动闭合，恢复半导体片的供电电源；当温度较低时，mcu将启动风扇，防止工作在低温状态时，产生冷凝水。
32.实施例二
33.一种色谱柱箱，包括固定色谱柱的金属块体、加热棒、dc电源和可控硅调压控制电路，加热棒通过螺丝固定于固定色谱柱的金属块体的两侧，加热棒通过电力线与可控硅调压控制电路的电路接头连接，可控硅调压控制电路的通信端口通过信号线与外接上位机的通信接头连接，此柱箱主要通过可控硅调压控制电路来驱动加热棒，同时借助上位机对可控硅调压控制电路的电压大小调控的方式，来调节加热棒的加热温度，从而实现温度的调控。
34.下表为本色谱柱箱与传统色谱柱箱的功能以及各项指标对比分析：
[0035][0036]
针对上述两种不同的柱箱，通过上表分别对安全、功能、升温速度、控温时间、控温范围、控温特性以及散热效率进行分析得出，本柱箱与传统柱箱相比较最显著的优点是本柱箱具有冷/热温控以及安全保护功能，同时温控时间以及温控范围要优于传统柱箱，在考虑成本的情况下，由于本柱箱功能组件以及温控组件的增加，因此，成本要略高于传统柱箱，但是从综合性方面比较，本柱箱的性价比要高于传统柱箱。
[0037]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。