本发明涉及化工分析，具体涉及一种精二甲吩草胺中间体的分离检测方法。
背景技术：
1、随着立体化学的发展，手性药物的研究也备受关注。具有相同理化性质的农药手性异构体可能表现出截然不同的生物活性，在毒性、致畸、致癌等方面也可能表现出截然不同的性质。
2、二甲吩草胺属氯乙酰胺类除草剂，其主要机理是抑制细胞分裂来达到除草目的。二甲吩草胺属于具有光学体的品种，其活性异构体为精二甲吩草胺，也就是二甲酚草胺的光学s体，近年来市场前景较好。n-(2-甲氧基-1-甲基乙基)-2,4-二甲基-3-氨基噻吩是精二甲吩草胺合成的中间体，其结构有一个手性中心，有两个手性异构体。
3、为了获得对映体过量值（即ee值）更高的精二甲吩草胺，检测和控制中间体合成过程中光学s构型n-[(1s)-2-甲氧基-1-甲基乙基]-2,4-二甲基-3-氨基噻吩的含量就具有十分重要的意义。然而，目前对该中间体手性异构体通过液相色谱技术进行分离检测的方法的研究尚处于空白阶段，所属领域缺乏操作简单的分析方法。
技术实现思路
1、针对目前缺少对精二甲吩草胺中间体手性异构体的分离检测方法的技术问题，本发明提供一种精二甲吩草胺中间体的分离检测方法，不需要柱前衍生，操作简单、安全性好，可有效且直接地将精二甲吩草胺中间体的两个异构体进行分离和测定。
2、本发明技术方案如下：
3、一种精二甲吩草胺中间体的分离检测方法，采用以直链淀粉-三（5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯）为固定相的手性色谱柱，以体积比为80~90:12~20:0.1~0.5的正己烷、异丙醇和三乙胺混合体系为流动相，对精二甲吩草胺中间体样品进行检测，检测波长为254~280nm。
4、其中，精二甲吩草胺中间体具有如下式ⅰ所示的s构型（n-[(1s)-2-甲氧基-1-甲基乙基]-2,4-二甲基-3-氨基噻吩）和如下式ⅱ所示的r构型（n-[(1r)-2-甲氧基-1-甲基乙基]-2,4-二甲基-3-氨基噻吩）：
5、、。
6、进一步的，以流动相作溶剂溶解待测精二甲吩草胺中间体样品，配制成浓度为1~10mg/ml的样品溶液。
7、进一步的，流动相为体积比为83~88:13~17:0.1~0.4的正己烷、异丙醇和三乙胺混合体系。
8、进一步的，检测波长为265~274nm。
9、进一步的，设置液相色谱条件如下：
10、流速为0.7~1.5ml/min，柱温为25~45℃，进样量为1~10μl。
11、进一步的，设置液相色谱条件如下：
12、流速为1~1.2ml/min，柱温为35~40℃，进样量为2~8μl。
13、进一步的，优选的色谱分析条件如下：
14、流动相：体积比为85:15:0.1的正己烷、异丙醇和三乙胺混合体系；
15、流速：1ml/min；
16、检测波长：274nm；
17、柱温：40℃；
18、进样量：5μl。
19、本发明的有益效果在于：
20、经过大量实验发现，采用phenomenex lux amylose-2手性色谱柱，以正己烷、异丙醇和三乙胺的混合体系为流动相，能够有效分离精二甲吩草胺中间体的两个异构体，分离度均大于2.83；选择流动相为溶剂溶解待测样品，在减少溶剂效应的同时，保持了样品的稳定性；选择1~10μl的进样体积及25~45℃的色谱柱柱温，提高了色谱峰的对称性以及良好的色谱峰面积和峰高。
21、采用本发明方法检测精二甲吩草胺两个异构体，能够实现各异构体的良好分离，色谱峰形好，为精二甲吩草胺中间体的光学活性研究提供有力依据。
1.一种精二甲吩草胺中间体的分离检测方法，其特征在于，采用以直链淀粉-三（5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯）为固定相的手性色谱柱，以体积比为80~90:12~20:0.1~0.5的正己烷、异丙醇和三乙胺混合体系为流动相，对精二甲吩草胺中间体样品进行检测，检测波长为254~280nm；
2.如权利要求1所述的分离检测方法，其特征在于，以流动相作溶剂溶解待测精二甲吩草胺中间体样品，配制成浓度为1~10mg/ml的样品溶液。
3.如权利要求1所述的分离检测方法，其特征在于，流动相为体积比为83~88:13~17:0.1~0.4的正己烷、异丙醇和三乙胺混合体系。
4.如权利要求1所述的分离检测方法，其特征在于，检测波长为265~274nm。
5.如权利要求1所述的分离检测方法，其特征在于，流速为0.7~1.5ml/min，柱温为25~45℃。
6.如权利要求1所述的分离检测方法，其特征在于，流速为1~1.2ml/min，柱温为35~40℃。
7.如权利要求1所述的分离检测方法，其特征在于，进样量为1~10μl。
8.如权利要求1所述的分离检测方法，其特征在于，进样量为2~8μl。
9.如权利要求1所述的分离检测方法，其特征在于，色谱分析条件如下：
