本发明涉及一种作为合成树脂的原料、表面活性剂的原料、溶剂、防冻液、化妆品原料等有用的1,3-丁二醇制品。
背景技术：
1、1,3-丁二醇是沸点208℃的粘稠的无色透明、无臭的液体，且化学稳定性优异。因此，1,3-丁二醇被用作各种合成树脂、表面活性剂的原料。另外，也运用1,3-丁二醇的优异的吸湿特性、低挥发性、低毒性而将其用作化妆品、吸湿剂、高沸点溶剂、防冻液的材料。尤其近年来在化妆品行业中，由于无毒、无刺激的1,3-丁二醇具有作为保湿剂优异的性质，因此其需求大幅增加。
2、在专利文献1中公开了一种臭气少的1,3-丁二醇。此外，作为获得臭气少的1,3-丁二醇的方法，公开了包括将粗1,3-丁二醇与水和有机溶剂混合，使得相分离成水层与有机层后，获得包含1,3-丁二醇的水层的工序的1,3-丁二醇的制造方法。在该文献的制造方法中，作为用作萃取剂的有机溶剂，可以为酮类，更优选为甲基异丁基酮。
3、[现有技术文献]
4、[专利文献]
5、[专利文献1]日本特开2003-96006号公报
技术实现思路
1、[发明所要解决的课题]
2、然而，在专利文献1记载的方法中，存在难以完全消除臭气，并且如果长期保存，则由于经时变化而产生微臭的问题。
3、另外，在化妆品领域中使用1,3-丁二醇时，有时在碱性条件下进行加热而调配，但通过专利文献1中记载的方法获得的1,3-丁二醇也存在在碱性条件下的混合制备中会发生着色的问题。
4、鉴于上述情况，本发明的目的在于提供一种无臭且不因经时而产生臭气，此外也不易在碱性条件下产生着色的1,3-丁二醇制品。
5、[解决课题的手段]
6、本发明人等进行了深入研究，结果发现通过将1,3-丁二醇中所含的特定杂质的浓度抑制为一定以下，可解决上述课题，从而完成了本发明。
7、即，本发明如下。
8、[1]
9、一种1,3-丁二醇制品，其中在实施下述试样制备后在下述条件下的hplc分析中，由2-(羟乙基)-2,6-二甲基-1,3-二氧杂环己烷的2,4-二硝基苯肼衍生物的峰的吸光度之和算出的重量率为90 ppm以下。
10、[试样制备]
11、向2,4-二硝基苯肼柱体(inertsep mini aero dnph，gl sciences公司)中添加乙腈5 ml而萃取2,4-二硝基苯肼，将所得的溶液1000 μl和0.2摩尔/l盐酸100 μl添加至1,3-丁二醇制品0.05 g中并且在45℃下进行2小时反应。
12、[hplc分析的条件]
13、测定试样：将通过所述试样制备而获得的反应液以hplc中使用的移动相稀释至2ml，将该稀释液作为测定试样。
14、检测器：紫外-可见光(uv-vis)检测器
15、检测波长：369 nm
16、分析柱：将棕榈酰胺丙基修饰的硅胶(粒径5 μm，内径×长度=4.6 mm×25 cm，孔径100 å，表面覆盖率2.7微摩尔/m2，表面积450 m2/g，金属杂质小于5 ppm，碳含量19.5%)作为固定相的柱
17、分析条件：柱温度40℃
18、移动相：乙腈/蒸馏水=50/50(体积比)
19、移动相流量：0.4 ml/分钟
20、试样注入量：20 μl
21、校准曲线：使用另行合成的2-(羟乙基)-2,6-二甲基-1,3-二氧杂环己烷的二硝基苯肼衍生物制成。
22、[2]
23、根据上述[1]所述的1,3-丁二醇制品，其中由所述2-(羟乙基)-2,6-二甲基-1,3-二氧杂环己烷的2,4-二硝基苯肼衍生物的峰的吸光度之和算出的重量率为75 ppm以下。
24、[3]
25、根据上述[1]或[2]所述的1,3-丁二醇制品，其中由所述2-(羟乙基)-2,6-二甲基-1,3-二氧杂环己烷的2,4-二硝基苯肼衍生物的峰的吸光度之和算出的重量率为60 ppm以下。
26、[发明效果]
27、通过本发明，可提供一种无臭且不因经时而产生臭气，此外也不易在碱性条件下产生着色的1,3-丁二醇制品。
1.一种1,3-丁二醇制品的制造方法，包括：
2.根据权利要求1所述的1,3-丁二醇制品的制造方法，其中所述脂肪族烃为环状脂肪族烃。
